史素萍 李延團(tuán)（①中國海洋大學(xué)醫(yī)藥學(xué)院 山東 青島 266003 ②煙臺(tái)綠葉動(dòng)物保健品有限公司）

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硫酸安普霉素注射液中硫酸安普霉素含量的測定

史素萍①②李延團(tuán)①（①中國海洋大學(xué)醫(yī)藥學(xué)院 山東 青島 266003 ②煙臺(tái)綠葉動(dòng)物保健品有限公司）

本研究采用旋光法測定硫酸安普霉素注射液中硫酸安普霉素含量。結(jié)果表明：硫酸安普霉素在5~40mg/ml的濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系(r=0.99986，n=5)，回收率為99.6%，RSD:1.0%。說明能夠簡便、快速、重現(xiàn)性較好的測定硫酸安普霉素注射液(5ml：0.5g(500000IU))中硫酸安普霉素的含量，與藥典規(guī)定的抗生素微生物檢定法測定的結(jié)果有較好的可比性。適合藥廠對該制劑中間產(chǎn)品的質(zhì)量控制。

旋光法 硫酸安普霉素 線性關(guān)系

為建立測定硫酸安普霉素注射液中硫酸安普霉素含量的旋光方法進(jìn)行了本試驗(yàn)。

1 材料與方法：

1.1 儀器與試藥

1.1.1 儀器 WAA-2B自動(dòng)旋光儀(上海精科)、恒溫水浴鍋、容量瓶(50ml×8)、油性筆。

1.1.2 試藥 硫酸安普霉素(山東齊發(fā)藥業(yè)有限公司，含量597mg/mg)；硫酸安普霉素注射液5ml：0.5g(煙臺(tái)綠葉動(dòng)物保健品有限公司)，純化水。

1.2 方法：

1.2.1 對照品溶液的制備 精密稱取硫酸安普霉素16.75g，置50ml量瓶中，加水溶解稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。

1.2.2 供試品溶液的制備 精密吸取硫酸安普霉素注射液10ml置50ml量瓶中，加水溶解稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

2 結(jié)果

2.1 硫酸安普霉素溶液的濃度與旋光度的線性關(guān)系

精密吸取對照品溶液2、4、6、8、10ml分別置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為系列對照品溶液①、②、③、④、⑤，試驗(yàn)前置恒溫水浴鍋內(nèi)使達(dá)到20℃，分別用旋光儀測定其旋光度。硫酸安普霉素溶液在5~40mg/ml的濃度范圍內(nèi)，其旋光度對應(yīng)濃度成直線關(guān)系。R=0.99986，n=5；回歸方程為：a=0.19c-0.00033。見圖1。

2.2 溶液穩(wěn)定性

用同一對照品溶液②在0、2、4、6、8h時(shí)分別測定，其結(jié)果的RSD為1.4%，可見硫酸安普霉素在8h內(nèi)是穩(wěn)定的。

2.3 溶液精密度試驗(yàn)

用同一對照品溶液④連續(xù)測定5次，其結(jié)果的RSD為1.0%。

圖1 硫酸安普霉素溶液的濃度與旋光度直線圖

2.4 重復(fù)性

分別取樣品6份，按供試品溶液的制備方法制備，依法進(jìn)行測定其旋光度，代入方程，結(jié)果以標(biāo)示量計(jì)為：100.8、99.7、98.6、97.5、99.3、102.1。RSD：1.6%，n=6。

2.5 回收率

精密稱取硫酸安普霉素原料5份置50ml量瓶中；用水稀釋至刻度，實(shí)驗(yàn)前置恒溫水浴鍋內(nèi)使達(dá)到20℃，測定其旋光度；代入方程，計(jì)算硫酸安普霉素的含量，測定結(jié)果見表2。

表2 回收率試驗(yàn)數(shù)據(jù)與結(jié)果 (mg/ml、%)

2.6 含量的比較

（1）用旋光度測定法測定3批硫酸安普霉素注射液中硫酸安普霉素的含量：取樣品3批，按供試品溶液的制備方法制備，依法進(jìn)行測定其旋光度，代入方程，結(jié)果以標(biāo)示量計(jì)為：100.8、99.7、98.6。

（2）用抗生素微生物檢定法測定同樣3批硫酸安普霉素注射液中硫酸安普霉素的含量：99.7%、99.1%、99.8%。2種方法測定同1批樣品的結(jié)果不超過2%，二者有可比性。

3 討論

含量測定是藥品中間產(chǎn)品和成品檢測中重要項(xiàng)目，對于注射劑而言，中間產(chǎn)品的檢測周期應(yīng)滿足當(dāng)天配液當(dāng)天灌裝當(dāng)天滅菌的時(shí)間要求。由于硫酸安普霉素注射液中硫酸安普霉素的含量測定方法法定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定為抗生素微生物檢定法，該方法檢驗(yàn)周期長[1](大于12h)，無法滿足實(shí)際生產(chǎn)中硫酸安普霉素注射液中間產(chǎn)品控制的要求。因此，用旋光度測定法可以快速、簡便、準(zhǔn)確測定其含量。旋光法與抗生素微生物檢定法測定的結(jié)果比較見表3。

表3 2種測定方法的含量比較

4 結(jié)論

通過硫酸安普霉素溶液的濃度與旋光度的線性關(guān)系試驗(yàn)、溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)、溶液精密度試驗(yàn)、重復(fù)性試驗(yàn)、回收率試驗(yàn)證明用旋光度測定法可以快速、簡便、準(zhǔn)確度高的測定硫酸安普霉素注射液中硫酸安普霉素的含量。

[1] 薛興奎. 旋光法測定硫酸安普霉素的含量[J].齊魯藥事. 2006, 25.(5).

（2010–12–22）

S859.79+6

A

1007-1733(2011)02-0007-02