高衛(wèi)東，吳立蓉

（1.佛山市藥品檢驗(yàn)所，廣東 佛山 528000；2.廣東藥學(xué)院廣東省生物活性藥物研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東 廣州 510006）

半邊蓮配方顆粒的薄層鑒別研究

高衛(wèi)東1，吳立蓉2

（1.佛山市藥品檢驗(yàn)所，廣東 佛山 528000；2.廣東藥學(xué)院廣東省生物活性藥物研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東 廣州 510006）

目的：建立半邊蓮配方顆粒的薄層鑒別方法。方法：采用薄層色譜法對(duì)半邊蓮配方顆粒進(jìn)行定性鑒別。結(jié)果：薄層色譜法可以鑒別半邊蓮配方顆粒中的特征性斑點(diǎn)。結(jié)論：方法可行，重復(fù)性好，能有效地控制半邊蓮配方顆粒的質(zhì)量。

半邊蓮；配方顆粒；薄層色譜法

配方顆粒是用符合炮制規(guī)范的傳統(tǒng)中藥飲片作為原料，經(jīng)現(xiàn)代制藥技術(shù)提取、濃縮、分離、干燥、制粒、包裝精制而成的純中藥產(chǎn)品系列。作為近20年出現(xiàn)的中藥飲片配方新劑型，從2002年至今，國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局批準(zhǔn)了6家中藥配方顆粒試點(diǎn)生產(chǎn)企業(yè)，2009年全國(guó)加工中藥材15 000 t，生產(chǎn)中藥配方顆粒2 500 t，銷售額達(dá)10.9億元人民幣，已形成產(chǎn)業(yè)化趨勢(shì)，中藥配方顆粒的發(fā)展方興未艾。為了更好地規(guī)范配方顆粒的質(zhì)量，我們參照《中國(guó)藥典》2010年版對(duì)多批配方顆粒進(jìn)行了質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究，現(xiàn)將半邊蓮的薄層鑒別報(bào)道如下。

1 儀器與試藥

AE-240電子分析天平；硅膠G薄層板（分別為自制，煙臺(tái)，Merck）；半邊蓮對(duì)照藥材（中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)：121142-200502）；半邊蓮配方顆粒（三九醫(yī)藥股份有限公司，批號(hào)：1006091S，1006131S，1006171S），每袋裝 2.4 g（相當(dāng)于飲片7.5 g）；甲醇為色譜純，水為純化水。

2 方法和結(jié)果

2.1 預(yù)實(shí)驗(yàn)

參照《中國(guó)藥典》2010版一部半邊蓮鑒別項(xiàng)下方法［1］，對(duì)3批樣品進(jìn)行鑒別，發(fā)現(xiàn)樣品薄層色譜與對(duì)照藥材和藥材無(wú)相應(yīng)斑點(diǎn)，見圖1、2。

從圖1、2中可以發(fā)現(xiàn)，藥材在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)或熒光斑點(diǎn)，但是半成品粉末及配方顆粒在與對(duì)照藥材相應(yīng)的位置上，不顯相同顏色的斑點(diǎn)或熒光斑點(diǎn)?？紤]到配方顆粒提取溶劑為水，而《中國(guó)藥典》鑒別方法所用提取溶劑為甲醇，兩者提取化學(xué)成分不一致，為了更好地表征配方顆粒的化學(xué)成分特征，將對(duì)照藥材的提取方法改為水提。

圖1 半邊蓮薄層色譜（顯色劑顯色）

圖2 半邊蓮薄層色譜圖（紫外顯色）

2.2 修改后方法

取本品粉末1.2 g，加水100 mL，浸泡20 min之后煎煮60 min，趁熱濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状? mL使溶解，離心10 min（3 000 r·min－1），取上清液作為供試品溶液。另取半邊蓮對(duì)照藥材1 g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（《中國(guó)藥典》2010版一部附錄ⅥB）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各15～20μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60～90℃） －丙酮（2∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365 nm）下檢視，見圖3。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

圖3 半邊蓮薄層色譜圖（圖片截至溶劑前沿）

3 耐用性考察

3.1 不同薄層板的比較

選取自制硅膠G板和Merck硅膠G預(yù)制板，分別按擬定的試驗(yàn)方法試驗(yàn)。結(jié)果表明，兩種板都可以達(dá)到較好的分離效果，見圖4。

圖4 不同薄層板比較（圖片截至溶劑前沿）

3.2 不同溫度的比較

取點(diǎn)樣后的自制板，分別在4℃和26℃的溫度環(huán)境下進(jìn)行展開，結(jié)果表明該方法對(duì)不同溫度的適應(yīng)性較好，見圖5。

3.3 不同濕度的比較

取點(diǎn)樣后自制板，分別在40%和88%的濕度中展開，結(jié)果表明該方法對(duì)不同濕度的適應(yīng)性較好，見圖6。

圖5 不同溫度展開比較（圖片均截至溶劑前沿）

圖6 不同濕度展開比較（圖片均截至溶劑前沿）

4 結(jié)論和討論

根據(jù) 《中國(guó)藥典》2010年版一部半邊蓮藥材的鑒別方法無(wú)法鑒別配方顆粒，故改變供試品和樣品的制備方法，采用碘蒸氣顯色和紫外顯色，可以達(dá)到鑒別的目的。

所建立的薄層鑒別方法，經(jīng)過(guò)不同薄層板、不同溫度、不同濕度等耐用性考察，經(jīng)上述方法學(xué)驗(yàn)證試驗(yàn)，本方法耐用性良好。

本文建立了半邊蓮配方顆粒的薄層鑒別研究，可以為 《中國(guó)藥典》2015年版收錄此品種提供相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)研究基礎(chǔ)。

［1］國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典［S］.一部.北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010：109.

Study on Identification of Lobelia Chinensis Granule by TLC

GAOWei-dong1，WU Li-rong2
（1.Foshan Institute for Drug Control，F(xiàn)oshan 528000，China；2．Guangdong Province Key Laboratory of bioactive drugs，Guangzhou 510006，China）

? Objective：Identification was established for Lobelia chinensis Granule.Methods：The thin-layer chromatography was used in identification of Lobelia chinensis Granule.Results：The characteristic spots in Lobelia chinensis Granulewere identified by TLC.Conclusion：Themethod is practicable and repeatable.It can be adopted as a standard for the quality control of Lobelia chinensis Granule.

?Lobelia chinensis；Granule；Thin-layer chromatography

*吳立蓉，E-mail：wlirongll＠yahoo.com.cn

2010-11-25）