北京市東城區(qū)藥品檢驗(yàn)所（100027）聶然 郭棟

人工牛黃在臨床藥物中作為其中的一個(gè)成分運(yùn)用得越來(lái)越廣泛?；瘜W(xué)藥品中含有人工牛黃的藥物在感冒藥市場(chǎng)中占有相當(dāng)?shù)姆蓊~?，F(xiàn)有的檢驗(yàn)方法中對(duì)人工牛黃的鑒別常見的有四種，一種為顯色鑒別，其余三種為薄層色譜鑒別。而薄層鑒別卻僅僅是在最后顯色時(shí)有所區(qū)別。

1 儀器與試藥

CP225D電子天平，5μl微量點(diǎn)樣器。人工牛黃對(duì)照品為自購(gòu)（3批），樣品來(lái)自不同廠家，共8批樣品。硅膠G薄層板為青島海洋化工分廠（10cm×20cm）生產(chǎn)；紫外光燈為天津斯利達(dá)色譜有限公司手提便攜式；試劑均為分析純。

2 試驗(yàn)方法

2.1 顯色鑒別為：取樣品適量(約相當(dāng)于人工牛黃10mg)，研細(xì)，加氯仿5ml溶解，濾過(guò)，濾液置水浴上蒸干，殘?jiān)哟姿崛芤海ㄈ”姿?ml，加水至10ml）2ml ,攪拌，使膽酸溶解，濾過(guò)，取濾液置試管中，加新配置的糠醛溶液（1→100）100ml，硫酸溶液（5→12）5ml，在70℃水浴中加熱約10分鐘，溶液顯藍(lán)綠色。

2.2 薄層鑒別為：取本品的內(nèi)容物適量（約相當(dāng)于人工牛黃20mg），研細(xì)，加三氯甲烷50ml，振搖，濾過(guò)，濾液置水浴上蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取膽酸對(duì)照品適量，加乙醇制成每1ml各含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法（中國(guó)藥典2005年版二部附錄Ⅴ B）試驗(yàn)，吸取上述二種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯-醋酸-甲醇（20∶25∶2∶3）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視，供試品溶液色譜圖中，在與對(duì)照品溶液色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

2.3 或?yàn)閲娨?0%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱10分鐘，置紫外光燈（365nm）下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

2.4 或?yàn)閲娨?0%磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

3 測(cè)定結(jié)果

見附表1，附表2。

附表1 四種方法測(cè)定人工牛黃結(jié)果

附表2 四種方法測(cè)定樣品結(jié)果

4 討論

第一種檢測(cè)方法經(jīng)過(guò)多批次藥品的檢驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，人工牛黃單獨(dú)做鑒別實(shí)驗(yàn)可以獲得滿意結(jié)果，在做成制劑后出現(xiàn)與標(biāo)準(zhǔn)不符的現(xiàn)象；第二種檢測(cè)方法人工牛黃單獨(dú)試驗(yàn)有時(shí)可以在365nm看到熒光，但大多數(shù)卻為負(fù)反應(yīng)，得不到想要的結(jié)果；第三種方法在檢測(cè)過(guò)程中有時(shí)需要長(zhǎng)時(shí)間加熱才能顯出明顯的斑點(diǎn)，在10分鐘內(nèi)偶爾得不到想要的結(jié)果；第四種方法為2010年版藥典上人工牛黃的檢測(cè)方法，經(jīng)過(guò)試驗(yàn)確定其比其他三種方法更適合作為人工牛黃的鑒別試驗(yàn)。