張海珠,周 濃,李海峰
(大理學(xué)院藥學(xué)與化學(xué)學(xué)院,云南大理 671000)
云連藥材水分、灰分和浸出物的含量測定
張海珠,周 濃,李海峰
(大理學(xué)院藥學(xué)與化學(xué)學(xué)院,云南大理 671000)
目的:測定云連藥材的水分、灰分和浸出物,為建立云連藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)。方法:按《中國藥典》2010年版一部附錄IX H中水分測定法中的第一法、附錄IX K灰分測定法和附錄X A浸出物測定法測定。結(jié)果:云連藥材含水量不超過14.00%,總灰分不高于5.00%,酸不溶性灰分不高于(1.78±0.04)%,熱浸法水溶性浸出物量不低于(24.42±0.25)%,熱浸法醇溶性浸出物量不低于15.00%,揮發(fā)性醚浸出物含量不低于(3.39±0.08)%。結(jié)論:該方法簡單、準(zhǔn)確、重復(fù)性好,為建立云連藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供了依據(jù)。
云連;水分測定;灰分測定;浸出物測定
黃連為毛莨科植物黃連 Coptis chinensis Franch.、三角葉黃連Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao或云連Coptis teeta Wall的干燥根莖,被習(xí)稱“味連”“、雅連”、“云連”〔1〕。作為重要的傳統(tǒng)中藥,始載于東漢《神農(nóng)本草經(jīng)》,列為上品,性味苦寒,歸心、脾、胃、肝、膽、大腸經(jīng),具清熱瀉火、燥濕、解毒之功效。具有抗病原微生物、降血糖、抗炎與調(diào)節(jié)免疫、抗腫瘤的作用。不同的黃連有效成分也不同,但其主要成分為多種異喹啉生物堿,包括小檗堿(berberine)、黃連堿(coptisine)、甲基黃連堿(worenine)、巴馬亭(palma-tine)、藥根堿(jatrorrhizine)和表小檗堿(epiberberine)等。其中以小檗堿含量最高,為7%~9%,藥根堿最低〔2-4〕。云南黃連根莖含小檗堿、掌葉防己堿、藥根堿、黃連堿、甲基黃連堿、木蘭花堿〔5〕等。
近年來,有關(guān)黃連的化學(xué)成分、藥理作用、產(chǎn)品研究與開發(fā)的報(bào)道很多〔5-9〕,2010版《中國藥典》為了更好地控制黃連的內(nèi)在質(zhì)量,規(guī)定了藥材中的浸出物含量,但該規(guī)定不能滿足全面控制藥材質(zhì)量的要求。為了進(jìn)一步規(guī)范云連藥材質(zhì)量,本實(shí)驗(yàn)對其水分、灰分及浸出物進(jìn)行了測定,為建立云連藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。
1.1 實(shí)驗(yàn)儀器 電子天平(梅特勒-托利多儀器有限公司);電熱鼓風(fēng)干燥箱(上海一恒科學(xué)儀器有限公司);電熱套;索氏提取器;水浴鍋。
1.2 試藥 試劑均為分析純(鹽酸,乙醚,體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇),水為蒸餾水。云連樣品來源于大理市藥材市場,鑒定為云連Coptis teeta Wall的干燥根莖。
2.1 水分測定 取云連藥材粉末(過2號篩)約0.3 g,按照2010年版《中國藥典》一部附錄IX H項(xiàng)下水分測定第一法測定。結(jié)果見表1。
2.2 灰分測定
2.2.1 總灰分測定 取云連藥材粉末(過2號篩)約0.4 g,按照2010年版《中國藥典》一部附錄IX K項(xiàng)下總灰分測定法測定。結(jié)果見表1。
2.2.2 酸不溶性灰分測定 取“2.2.1”項(xiàng)下所得的灰分,按照2010年版《中國藥典》一部附錄IX K總灰分測定法項(xiàng)下酸不溶性灰分測定法測定。結(jié)果見表1。
表1 云連藥材水分、灰分、浸出物含量測定結(jié)果(n=6)
2.3 浸出物的測定
2.3.1 水溶性浸出物測定
冷浸法 按照2010年版《中國藥典》一部附錄X A水溶性浸出物測定法項(xiàng)下的冷浸法測定。取藥材粉末(過2號篩)0.4 g,精密稱定,置100 mL的錐形瓶中,精密加蒸餾水10 mL,振搖6 min后靜置18 h,迅速過濾,取濾液2 mL,置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,水浴蒸干,105℃干燥3 h,置干燥器中冷卻后,稱重〔10〕,計(jì)算含量。結(jié)果見表1、表2。
熱浸法 按照2010年版《中國藥典》一部(附錄X A)水溶性浸出物測定法項(xiàng)下的冷浸法測定。取藥材粉末(過2號篩)0.4 g,精密稱定,置100 mL的錐形瓶中,精密加蒸餾水10 mL,塞緊,稱定重量,靜置1 h后,連接回流冷凝管,加熱至沸騰,并保持微熱1 h。放冷后,取下錐形瓶,密塞,再稱定重量,用水補(bǔ)足減失的重量,搖勻,用干燥濾器濾過。精密量取濾液2.5 mL,置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3 h,置干燥器中冷卻30 min,迅速精密稱定重量,除另有規(guī)定外,以干燥品計(jì)算供試品中水溶性浸出物的含量。結(jié)果見表1、表2。
表2 水浸出方法和醇浸出方法選擇結(jié)果(n=6)
結(jié)果表明,熱浸法測得水溶性浸出物含量較高,經(jīng)比較P<0.05,差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義,所以選熱浸法。
2.3.2 醇溶性浸出物測定 按照《中國藥典》2010年版一部附錄X A醇溶性浸出物測定法項(xiàng)下的方法測定,取藥材粉末(過2號篩)0.4 g,精密稱定,按“2.3.1”項(xiàng)下方法測定,以50%乙醇代替蒸餾水為溶劑〔11〕。結(jié)果見表1、表2。
結(jié)果表明,熱浸法測得醇溶性浸出物含量較高,經(jīng)比較,差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05),所以,選熱浸法。
2.3.3 揮發(fā)性醚浸出物測定 按照《中國藥典》2010年版一部附錄X A揮發(fā)性醚浸出物測定法測定。取藥材粉末(過2號篩)0.4 g,精密稱定,干燥12 h后置索氏提取器中,加乙醚加熱回流8 h,將乙醚液轉(zhuǎn)到蒸發(fā)皿中,揮去乙醚,殘?jiān)稍?8 h,精密稱定,緩緩加熱至105℃,干燥至恒重,測減失重量。結(jié)果見表1。
云連藥材6個測試樣品中水分含量最高的為(8.04±0.07)%,最低的為(7.54±0.04)%,平均值(7.75±0.05)%,最高值和最低值相差(0.50±0.06)%;總灰分量最高的為(4.47±0.06)%,最低的為(2.63± 0.08)%,平均值(3.52±0.07)%,最高值和最低值相差(1.79±0.07)%;酸不溶性灰分量最高的為(1.78± 0.04)%,最低的為(0.54±0.06)%,平均值(1.23± 0.05)%,最高值和最低值相差(1.24±0.05)%。
云連藥材6個測試樣品中熱浸法水溶性浸出物量最高值(32.88±0.25)%,最低值(24.42±0.25)%,平均值(27.54±0.23)%;熱浸法醇溶性浸出物含量最高值(32.01±0.39)%,最低值(25.35±0.30)%,平均值(28.74±0.33)%;揮發(fā)性醚浸出物含量最高值(6.25± 0.07)%,最低值(3.39±0.08)%,平均值(4.82± 0.07)%。
云連樣品水分、灰分和浸出物含量測定結(jié)果有一定的差異,這與樣品的栽種、采收、貯藏條件有一定的關(guān)系。鑒于熱浸法的水溶性浸出物和乙醇浸出物含量均高于冷浸法(P<0.05),所以,本文水溶性浸出物和醇溶性浸出物測定法均采用熱浸法。根據(jù)所測結(jié)果,建議:云連藥材含水量不高于14.00%為宜,總灰分不高于5.00%為宜,酸不溶性灰分不高于(1.78±0.04)%為宜,熱浸法水溶性浸出物含量不低于(24.42±0.25)%為宜,熱浸法醇浸出物含量不低于(25.35±0.30)%為宜,揮發(fā)性醚浸出物含量不低于(3.39±0.08)%為宜。該方法簡單、準(zhǔn)確、重復(fù)性好,為建立云連藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供了依據(jù)。
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Determination of the Moisture,Ashes and Extracts from Coptis Rhizoma
ZHANG Haizhu,ZHOU Nong,LI Haifeng
(School of Pharmacy and Chemistry,Dali University,Dali,Yunnan 671000,China)
Objective:To determine the moisture,ashes,and extracts from the Coptidis rhizome for establishing the quality standards.Methods:According to the procedures recorded in the Appendix IX H,IX K and X A of 2010 Chinese Pharmacopoeia, moisture,ashes,and extracts of samples were measured respectively.Results:The moisture of Coptidis was less than 14.00%;the total ashes was less than 5.00%,with the acid insoluble ash content was less than(1.78±0.04)%;with hot soak method,the content of water extract was higher than(24.42±0.25)%,the content of ethanol extract was not less than 15.00%,the content of ether extract was higher than(3.39±0.08)%.Conclusion:The methods discribed above are simple,accurate and replicatable.They are suitable for moisture,ashes and extracts measurement.
rhizoma of Coptis;moisture determination;ashes determination;extract determination
R284.1[文獻(xiàn)標(biāo)志碼]A[文章編號]1672-2345(2011)12-0032-03
大理學(xué)院青年教師基金(2008X61)
2011-08-23
2011-10-12
張海珠,主要從事藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)控制研究.
(責(zé)任編輯 毛本勇)