李 娜，毛 健，姬中偉，韓邦興

(江南大學(xué)食品學(xué)院，江蘇無錫214122)

減少后酵固形物對黃酒品質(zhì)及風(fēng)味的影響

李 娜，毛 健*，姬中偉，韓邦興

(江南大學(xué)食品學(xué)院，江蘇無錫214122)

為改善傳統(tǒng)釀造黃酒的風(fēng)味，采用減少固形物方法釀造黃酒，并用高效液相色譜、固相微萃取氣相色譜質(zhì)譜(SPME－GC－MS)聯(lián)用法比較了傳統(tǒng)黃酒和減少后酵固形物的黃酒之間常規(guī)理化成分、氨基酸含量、風(fēng)味成分等。結(jié)果表明，減少后酵固形物方法釀造黃酒，對黃酒常規(guī)成分影響不大，能改善黃酒風(fēng)味。

黃酒，固形物，發(fā)酵，風(fēng)味，品質(zhì)

黃酒為世界三大古酒之一，富含多種營養(yǎng)成分，具有飲用、調(diào)味、藥用、保健等作用［1］。傳統(tǒng)釀造黃酒由前酵直接進(jìn)入后酵，大量固形物隨之進(jìn)入，固形物中的酵母在后酵過程中死亡自溶［2］，由此產(chǎn)生的氨基酸等物質(zhì)使黃酒具有獨特的風(fēng)味。由于黃酒的獨特風(fēng)味使其適應(yīng)人群有限［3］。為此，本文研究了減少后酵固形物來改善黃酒風(fēng)味的方法，并采用高效液相色譜(HPLC)、固相微萃取氣相色譜質(zhì)譜(SPME－GC－MS)聯(lián)用法比較了傳統(tǒng)黃酒和減少后酵固形物黃酒之間常規(guī)理化成分、氨基酸含量、風(fēng)味成分等。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

大米 工業(yè)生產(chǎn)用糯米;2－辛醇(96%) 購自Fluka公司(Sigma－Aldrich，China)，色譜純;定量所需標(biāo)準(zhǔn)品 均為色譜純;無水葡萄糖、NaOH、CuSO4、K2SO4、酒石酸鉀鈉 購自中國醫(yī)藥(集團(tuán))化學(xué)試劑公司，均為分析純;酵母(AADY) 安琪黃酒專用酵母;麥曲 浙江某酒廠提供。

陶壇 市售;320－s pH計 METTLER TOLEDO公司;酒精計 浙江余姚黃家埠玻璃儀器廠;電子天平 上海精密科學(xué)儀器廠;自動凱氏定氮儀 上海纖檢儀器有限公司;安捷倫液相色譜Aglient1100美國安捷倫公司;固相微萃取裝置和萃取頭(CADPDMS 75μm) 美國Supelco公司;氣質(zhì)聯(lián)用分析儀(GC－MS) 美國Finnigan公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 減少后酵固形物釀造黃酒法工藝流程 黃酒制作采用傳統(tǒng)紹興元紅酒的制作工藝，并進(jìn)行改良。酒母為釀酒高活性干酵母，前酵溫度28～32℃，7d，后酵溫度10～15℃，20d。配料表見表1。

表1 釀造黃酒配料表

采用離心和擠壓兩種方法減少后酵固形物。離心法減少后酵固形物即在前酵結(jié)束后，以2000r/min將黃酒醪離心5min，固形物和酒液分離，將所得酒液繼續(xù)后酵。擠壓方式減少后酵固形物即前酵結(jié)束后，將酒醪通過具有一定網(wǎng)孔大小的篩子，擠壓過濾，減少固形物，濾液繼續(xù)后酵。減少后酵固形物釀造黃酒工藝流程如圖1所示。

圖1 減少后酵固形物釀造黃酒工藝流程

1.2.2 酒質(zhì)分析 黃酒中的pH、總酸、總糖、酒精度、氨基酸態(tài)氮含量均按黃酒國家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T13662－2008)［4］進(jìn)行測定。蛋白質(zhì)含量采用微量凱氏定氮法［5－6］測定。

1.2.3 氨基酸含量分析 按張顯峰［7］條件做適當(dāng)調(diào)整。黃酒樣品經(jīng)5%三氯乙酸溶液稀釋和0.45μm濾膜過濾后進(jìn)行氨基酸組成和含量的分析。

色譜條件:HP Hypersil ODS柱:250mm×4.6mm ×5μm;柱溫:40℃;流速:1.0mL/min;檢測波長: 338nm;流動相A:7.35mmol/L醋酸鈉(pH=7.2)－三乙胺－四氫呋喃(體積比500∶0.12∶2.50)。流動相B: 7.35mmol/L醋酸鈉(pH=7.2)∶甲醇∶乙腈=1∶2∶2。

1.2.4 GC－MS分析 頂空固相微萃取:將8mL酒樣加入裝有攪拌子的20mL頂空瓶中，并加入3g NaCl，旋緊蓋子，將萃取頭插入頂空瓶中，50℃保持30min，將飽和的萃取頭插入氣相色譜儀進(jìn)樣口，在250℃不分流模式下解析5min。

GC條件:色譜柱:OV1701，30m×0.25mm，膜厚0.25μm;程序升溫:起始溫度為40℃，保留4min，以10℃/min的速度升至120℃，最后以4℃/min的速度升至250℃，保留10min。進(jìn)樣口溫度:250℃，不分流;載氣:He，載氣流量為0.8mL/min。

MS條件:電子轟擊(EI)離子源，電子能量70eV，離子源溫度230℃，掃描范圍30.00～350.00amu。

定量方法:采用內(nèi)標(biāo)法，以2－辛醇作為內(nèi)標(biāo)，濃度為5.18mg/L。

2 結(jié)果與分析

2.1 減少后酵固形物對黃酒酒質(zhì)的影響

從表2中可以看出，傳統(tǒng)法與擠壓法各項理化指標(biāo)相差不大，而離心法與傳統(tǒng)法有明顯差異。這可能是因為離心將發(fā)酵醪液中酵母等減少，體系中的糖難以利用，導(dǎo)致糖含量明顯高于傳統(tǒng)發(fā)酵法，而酒精和酸的含量則較低，含氮物質(zhì)減少，而擠壓法則沒有將發(fā)酵醪中的酵母去除。黃酒中一定含量的糖，賦予酒體醇厚感和愉快感，而含糖量的高低反映了酒的質(zhì)量，發(fā)酵越完全、含糖量越低的酒，其出酒率越高。

表2 成品黃酒分析結(jié)果

擠壓法釀造的黃酒的各項理化指標(biāo)均與傳統(tǒng)方法接近，而離心法釀造的黃酒，各項理化指標(biāo)與傳統(tǒng)方法相差較大。

2.2 減少后酵固形物對黃酒中氨基酸含量的影響

黃酒中的氨基酸是黃酒中重要的風(fēng)味物質(zhì)，不同的氨基酸呈甜、苦、鮮、酸、咸等味道，賦予黃酒獨特的口味［8－9］。由表3可以看出，擠壓法釀酒對氨基酸影響不大，總氨基酸量與傳統(tǒng)法很接近，而離心法釀酒對氨基酸影響較大，總氨基酸含量與傳統(tǒng)法相差較多，影響了黃酒的風(fēng)味。不同味感的氨基酸相對傳統(tǒng)法而言，有不同程度的增加或減少。甜味氨基酸:擠壓法和離心法處理后都有所減少，擠壓法減少了16.3%，離心法減少了21.6%;苦味氨基酸:擠壓法基本不變，僅減少了1%，而離心法有較大程度減少，減少了22.9%;鮮味氨基酸:擠壓法增加了13.9%，離心法減少了32.4%;苦味氨基酸:擠壓法基本不變，增加了4%，離心法減少了21.3%。

表3 減少固形物釀酒對氨基酸的影響(mg/L)

2.3 減少后酵固形物對黃酒中風(fēng)味物質(zhì)的影響

表4 減少固形物釀造黃酒的風(fēng)味物質(zhì)及相對含量(mg/L)

表4是減少固形物對釀造黃酒的風(fēng)味物質(zhì)及含量的影響。異戊醇、異丁醇、β－苯乙醇、乳酸乙酯、乙酸乙酯、琥珀酸二乙酯對黃酒風(fēng)味具有重要作用，本文重點研究了這幾種物質(zhì)的變化情況。由表4可以看出，離心法釀造的黃酒這幾種風(fēng)味物質(zhì)除了乙酸乙酯外都比傳統(tǒng)法釀造要黃酒低，而擠壓法釀造的黃酒正丙醇、異戊醇、異丁醇、乳酸乙酯、琥珀酸二乙酯含量比傳統(tǒng)法略低，但苯乙醇、乙酸乙酯、己酸乙酯的含量相比傳統(tǒng)法略高一點。

3 結(jié)論

實驗結(jié)果表明，離心法對黃酒的理化指標(biāo)、氨基酸影響較大，擠壓法對黃酒的理化指標(biāo)、氨基酸態(tài)氮含量影響較小。同時，離心法釀造還降低了黃酒的風(fēng)味物質(zhì)含量，而擠壓法對風(fēng)味物質(zhì)含量影響不大。擠壓法釀造黃酒既能保持黃酒的理化指標(biāo)，風(fēng)味物質(zhì)基本不變，還能明顯改善黃酒口味。

［1］汪建國.黃酒中色、香、味、體的構(gòu)成和來源淺析［J］.中國釀造，2004(4):6－10.

［2］李新榜，查巧玲，朱虹，等.酵母自溶及其對葡萄酒感官質(zhì)量的影響［J］.中外葡萄與葡萄酒，2008(4):42－45.

［3］張秋汀，魏桃英.改良型黃酒工藝初探［J］.釀酒科技，2007 (1):71－72.

［4］郭新光，許榮年，胡志明，等.GB/T－2008黃酒13662［S］.［5］蔡定域.釀酒工業(yè)分析手冊［M］.第二版.北京:中國輕工業(yè)出版社，1998:587－588.

［6］管敦儀.啤酒工業(yè)手冊［M］.北京:中國輕工業(yè)出版社，1998:378－380.

［7］朱顯峰，楊生玉，張彭湃.高效液相色譜法測定江米甜酒中游離氨基酸的含量［J］.食品科技，2005(1):77－80.

［8］李家壽.黃酒色、香、味成分來源淺析［J］.釀酒科技，2001 (3):48－50.

［9］周建弟.淺談黃酒中的氨基酸及其含量的控制［J］.釀酒科技，2002(4):73－74.

Effects of reducing Chinese rice wine’s late－fermentation solids to its quality and flavor

LI Na，MAO Jian*，JI Zhong－wei，HAN Bang－xing
(School of Food Science and Technology，Jiangnan University，Wuxi 214122，China)

The Chinese rice wine was brewed with the method of reducing its late－fermentation solid materials for the purpose of improving the flavor of traditional brewing Chinese rice wine.To compare the differences of physical－chemical compositions，free amino acid content and flavor compounds between two kinds of Chinese rice wine，they were tested by high performance liquid chromatography(HPLC)and solid phase micro extraction－gas chromatography/mass spectrometry(SPME－GC/MS).The results showed that the method of reducing latefermentation solid materials had little effect on general compositions and could improve the flavor.

Chinese rice wine;solids;brew;flavor;quality

TS262.4

A

1002－0306(2011)12－0268－03

2010－10－08 *通訊聯(lián)系人

李娜(1984－)，女，碩士研究生，主要從事食品生物技術(shù)研究。