徐 曙，瞿才新，周 彬，郝榮耀

(1.鹽城紡織職業(yè)技術(shù)學(xué)院,江蘇 鹽城 224000; 2.康地恩生物科技有限公司,山東 青島 266061)

桑皮纖維來(lái)源于桑樹(shù)枝條的韌皮部分，屬天然植物纖維素纖維，是一種新型的高附加值的純天然綠色纖維[1,2-3]。由于桑皮中纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)較低，僅30%左右，纖維較短，而半纖維素、木質(zhì)素和果膠的質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高[4-5]，因此，如何有效地提取可紡纖維是桑皮纖維利用的關(guān)鍵所在。中國(guó)具有極其巨大廉價(jià)的桑皮原料市場(chǎng)，這為桑皮纖維的研究和開(kāi)發(fā)提供了非常有利的條件[6-7]。本文結(jié)合桑皮的性能指標(biāo)，旨在探索一種高效、綠色、低碳的桑皮纖維脫膠工藝，同時(shí)利用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)工藝進(jìn)行優(yōu)化。

1 脫膠工藝

1.1 原料

1～2年桑樹(shù)皮(產(chǎn)自江蘇鹽城)。

1.2 試劑

堿性果膠酶(康地恩生物科技有限公司，KDN-T04過(guò)氧化氫酶)、氫氧化鈉(AR)、濃硫酸、多聚磷酸鈉、水玻璃等。

1.3 儀器

微波爐、TXD-2024R超聲波清洗機(jī)(深圳市同欣達(dá)超聲波設(shè)備，1 200 W,20～40 kHz)、Y802八籃烘箱、pH計(jì)、中段切斷器、扭力天平(0.02 mg)等。

1.4 脫膠工藝流程

桑皮自然、機(jī)械處理—調(diào)濕—微波處理—機(jī)械捶打除雜—浸酸預(yù)處理—(超聲波輔助)堿煮—酶處理—水洗—打纖—水洗—脫水—給油—抖松—干燥[1]

1.5 主要工藝

1.5.1 微波處理[8]

將桑皮在標(biāo)準(zhǔn)大氣條件下(溫度: 20 ℃±2 ℃，RH: 65%±3%)進(jìn)行調(diào)濕處理3～5 h。由于H2O是一種極性分子，根據(jù)微波處理的原理，調(diào)濕后可大大提高微波處理的效率。微波處理參數(shù)：微波功率0.5 kW，處理時(shí)間0.5～1.5 min，每隔0.5 min要翻動(dòng)一次。

經(jīng)微波處理后的桑皮纖維，膠質(zhì)干化，其與纖維的黏著力已經(jīng)大大降低，經(jīng)過(guò)機(jī)械捶打，可以極大地減小膠質(zhì)與纖維的結(jié)合程度，便于酶及化學(xué)試劑的吸附與滲透。同時(shí)部分膠質(zhì)已脫離纖維，可直接去除。

1.5.2 (超聲波輔助)堿煮[8]

氫氧化鈉溶液10 g/L，在每1 000 mL氫氧化鈉溶液中分別加入30～50 g三聚磷酸鈉與30～80 g水玻璃，配制成堿煮液，溫度為100 ℃，常壓，浴比1 ∶15，處理時(shí)間2～4 h。

上述堿煮過(guò)程在TXD-2024R超聲波清洗機(jī)中進(jìn)行。利用超聲波的空化效應(yīng)作用于桑皮的宏觀與微觀結(jié)構(gòu)，從而大大提高桑皮纖維的脫膠效率，并極大地減少堿的濃度、用量及作用時(shí)間，從而達(dá)到節(jié)能、環(huán)保、高效的目的。

1.5.3 堿性果膠酶處理[1,9]

堿性果膠酶(液態(tài)濃縮型)：主要包括原果膠酶，裂解酶和果膠水解酶，配制3%堿性果膠酶溶液，溫度55 ℃，常壓 ，pH=9.0，浴比 1 ∶20，處理時(shí)間3～5 h。

堿性果膠酶能有效分解去除果膠質(zhì)及其它共生物雜質(zhì)，是一種比較理想的生物精練和煮練酶，脫膠效率高，可減少堿、酸(中和)和水(清洗)的用量；不損傷纖維，不影響纖維強(qiáng)力，低能耗、低水耗，降低廢水中TDS、COD、BOD指數(shù)，減少環(huán)境污染，減輕污水處理壓力，降低污水治理費(fèi)用；同時(shí)，作業(yè)環(huán)境安全，對(duì)環(huán)境、操作人員及設(shè)備無(wú)害。

2 試驗(yàn)方案優(yōu)化

2.1 正交表的設(shè)計(jì)[10-11]

如表1，本文選取工藝過(guò)程中微波處理時(shí)間，超聲波頻率，酶處理時(shí)間三個(gè)因素作為分析對(duì)象，設(shè)置高中低三個(gè)水平分別組合進(jìn)行正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，最終確定最佳方案。按照表2所示的試驗(yàn)方案，對(duì)桑皮進(jìn)行脫膠處理，提取桑皮纖維，參照(GB T 6098.1-2006，GB/T 6100-2007，GB/T14337，GB/T 18147.2-2000)標(biāo)準(zhǔn)分別測(cè)試各組桑皮纖維平均長(zhǎng)度、線(xiàn)密度、斷裂強(qiáng)度及殘膠率，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表2。

表1 三因子三水平參數(shù)

表2 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)與測(cè)試結(jié)果

2.2 試驗(yàn)分析及最佳方案確定

三個(gè)影響因素的主次，可用極差來(lái)分析，極差大說(shuō)明這個(gè)因素的不同水平對(duì)纖維同一性能的測(cè)試結(jié)果影響較大，反之影響較小。根據(jù)表2中極差(R,R′,R″)可以分析出各因素對(duì)纖維強(qiáng)度、伸長(zhǎng)率、回潮率影響因素大小見(jiàn)表3。

表3 各因素對(duì)纖維性能的影響順序

注：A: 微波處理時(shí)間(min)；B: 超聲波頻率(kHz)；C:酶處理時(shí)間(h)

纖維的長(zhǎng)度、強(qiáng)度、殘膠率權(quán)重等同。從表3中可以看出，纖維性能主要影響因素為A：微波處理時(shí)間(min)>B：超聲波頻率(kHz)>C：酶處理時(shí)間(h)。

根據(jù)前面正交設(shè)計(jì)及試驗(yàn)結(jié)果，做出各因素分別對(duì)纖維性能的影響曲線(xiàn)，見(jiàn)圖1。

(a) 微波處理時(shí)間對(duì)纖維性能影響

(b) 超聲波頻率對(duì)纖維性能影響

(c) 酶處理時(shí)間對(duì)纖維性能影響圖1 三因素三水平試驗(yàn)對(duì)纖維性能影響的趨勢(shì)圖

從圖1(a)可以看出隨著微波處理時(shí)間的逐漸增加纖維的強(qiáng)度先增大后減小，長(zhǎng)度有逐漸變小的趨勢(shì)，但趨勢(shì)不是太明顯，殘膠率先變小后增大。從圖1(b)可以看出隨著超聲波頻率的增高纖維的強(qiáng)度有逐漸增大的趨勢(shì)，但趨勢(shì)不是太明顯。殘膠率逐漸下降，而長(zhǎng)度先增大后變小。從圖1(c)可以看出隨著酶處理時(shí)間的逐漸增加纖維的長(zhǎng)度和殘膠率逐漸減小，而強(qiáng)度一直增大。

根據(jù)主次因素分析及圖中各因素不同水平的影響分析最終確定：微波處理時(shí)間為0.5 min，超聲波處理頻率為30 kHz，酶處理時(shí)間為4 h,把這三個(gè)因素的水平組合起來(lái)就是最佳方案，記成：A1B2C2。恰好是第2號(hào)方案。

3 結(jié) 語(yǔ)

桑皮纖維的開(kāi)發(fā)，屬于新型天然紡織材料研發(fā)領(lǐng)域的一次新的突破[12]。采用高效、低污染的方法對(duì)桑皮進(jìn)行開(kāi)發(fā)利用符合當(dāng)今“低碳、環(huán)保、節(jié)能”的大形勢(shì)，必將會(huì)有巨大的開(kāi)發(fā)前景[9]。同時(shí)，利用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)優(yōu)選試驗(yàn)方案，可大大提高桑皮纖維脫膠效率及桑皮纖維的綜合性能。

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