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        新型尿素乳膏制備工藝的研究

        2011-10-26 02:50:30趙東坤
        中國實(shí)用醫(yī)藥 2011年16期
        關(guān)鍵詞:硬脂酸乳膏尿素

        趙東坤

        新型尿素乳膏制備工藝的研究

        趙東坤

        尿素乳膏主要用于治療手足皸裂、魚鱗病、灰指甲、凍瘡、濕疹等疾患,也可用于皮炎[1],是醫(yī)院常用的乳膏劑之一。所謂新型尿素乳膏,即是采用逆相轉(zhuǎn)型法(逆轉(zhuǎn)相法)進(jìn)行配制的尿素乳膏。通過正交實(shí)驗(yàn),對(duì)尿素乳膏處方進(jìn)行優(yōu)選,提高了制劑的質(zhì)量。

        1 儀器與材料

        pHS-3B精密pH計(jì);751-G型紫外分光光度計(jì)(上海分析儀器廠);UV230+紫外-可見檢測(cè)器:大連依利特分析儀器有限公司;MCU-15測(cè)微目鏡:上海大慶光學(xué)儀器廠;尿素對(duì)照品,20 mg,批號(hào)110781-200612,中國藥品生物制品檢定所;尿素:批號(hào)20080813,湖南省芙蓉聯(lián)合制藥廠。

        2 研究內(nèi)容

        2.1 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 以乳化劑(蜂蠟/硼砂)、液體石蠟用量、硬脂酸用量3個(gè)因素為考察因素,以各樣品油球粒度為指標(biāo),用正交實(shí)驗(yàn)L9(34)表布點(diǎn)試驗(yàn),優(yōu)選最佳處方配比,以提高制劑的質(zhì)量。見表1。

        尿素乳膏的處方組成:

        尿素20 g 液狀石蠟112 ml

        硬脂酸15 g 蜂蠟24 g

        石蠟26 g 硼砂1 g

        純化水33 ml

        表1 因素水平表

        處方中油相為液狀石蠟、石蠟、硬脂酸、蜂蠟;水相為尿素、硼砂、純化水;處方系蜂蠟-硼砂為基礎(chǔ)制成的水/油型乳劑,蜂蠟的游離脂肪酸和硼砂中和成鈉皂,是很好的乳化劑[2]。

        乳化劑對(duì)乳膏的形成與穩(wěn)定起著至關(guān)重要的作用,且蜂蠟作為類脂類基質(zhì),可用于增加乳膏稠度。液狀石蠟用于調(diào)節(jié)基質(zhì)的稠度。硬脂酸的用量直接影響乳膏的硬度。

        2.2 樣品的制備(采用逆向轉(zhuǎn)型法) 按處方精密稱取尿素20 g,處方中其余成分按照L9(34)正交表進(jìn)行實(shí)驗(yàn),按照逆向轉(zhuǎn)型法進(jìn)行制備。油相:按處方精密稱取液狀石蠟、石蠟、硬脂酸、蜂蠟在水浴上加熱熔化,用細(xì)布濾過,并保持溫度約90℃左右,備用。水相:精密稱取尿素、硼砂溶解在純化水中,加熱至約85℃,備用。在400 r/min的速度攪拌下,先將油相的2/5緩緩加入水相中,攪拌至初乳形成(開始乳化攪拌時(shí)溫度90℃)。待乳劑溫度降至70℃時(shí),將攪拌速度調(diào)快為700 r/min,將初乳加入余下的3/5油相,使先前形成的水包油型初乳迅速轉(zhuǎn)型為油包水型乳劑,然后,逐漸將攪拌速度調(diào)慢至300 r/min,在乳劑溫度降至50℃時(shí),停止攪拌,即得。

        2.3 尿素乳膏質(zhì)量的評(píng)價(jià)

        2.3.1 油球粒度測(cè)定 油球粒度是評(píng)價(jià)乳劑優(yōu)劣的重要指標(biāo),對(duì)乳膏的穩(wěn)定性有較大影響[3]。平均粒徑較小、粒徑分布均勻,是乳膏成品質(zhì)量和儲(chǔ)存穩(wěn)定性明顯提高的重要保證。取30%甘油滴于載玻片上,用玻棒沾取試驗(yàn)樣品少量,分散于30%甘油液滴中,蓋上蓋玻片,置顯微鏡下觀察,每個(gè)樣品量取并記錄油球直徑各100個(gè),即得各樣品油球粒度。結(jié)果見表1~2。

        2.3.2 含量測(cè)定 通過含量測(cè)定,觀察不同的考察因素對(duì)尿素乳膏中尿素的含量有無影響。

        2.3.2.1 樣品液的制備 精密稱取尿素乳膏約1 g,用乙醚45 ml分3次將其調(diào)勻后定量轉(zhuǎn)移至分液漏斗中。每次用水20 ml提取5~6次,合并提取液,并用乙醚20 ml洗滌提取液1次,分取水提取液置200 ml容量瓶中。乙醚液再用水洗1~2次,每次20 ml,洗液合并于200 ml容量瓶中,加水至刻度,搖勻,即得。

        2.3.2.2 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取105℃干燥至恒重的尿素對(duì)照品50 mg,置100 ml容量瓶中,加水至刻度,搖勻,即得。

        2.3.2.3 基質(zhì)溶液的制備 精密稱取約1 g乳膏基質(zhì),按樣品液1 g制備方法制備,即得。

        2.3.2.4 供試品溶液的制備 取1.2.2相下濾液2 ml,離心取上清液,0.45 μm微孔濾膜濾過,即得。

        2.3.2.5 紫外吸收光譜 取樣品液、對(duì)照液和基質(zhì)溶液各4 ml,分別置于25 ml容量瓶中,精密加入對(duì)二甲氨基苯甲醛試劑10 ml,加水至刻度,搖勻。放置15 min后,置1 cm吸收池中[4]。在紫外分光光度計(jì)380~480 nm波長范圍掃描。結(jié)果表明,尿素在426 nm波長處有最大吸收,基質(zhì)對(duì)樣品的測(cè)定無干擾。

        3 結(jié)果

        3.1 正交試驗(yàn)的結(jié)果與分析

        3.1.1 正交試驗(yàn)結(jié)果 見表2。

        表2 尿素乳膏配制工藝正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

        根據(jù)表1~2所示的計(jì)算結(jié)果,RA>RC>RB,這說明影響油滴粒徑的最主要因素是乳化劑組分的配比,硬脂酸用量的影響次之,而液體石蠟用量對(duì)油滴粒徑的影響最小。

        根據(jù)上述分析,可以確定尿素乳膏處方的最優(yōu)組合為A2B2C3。

        直觀分析以各因素水平為橫坐標(biāo),油滴粒徑為縱坐標(biāo)作圖(圖1)。

        圖1 油滴粒徑因素指標(biāo)關(guān)系圖表

        方差分析油滴粒徑方差分析見表3。

        3.1.2 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

        3.1.2.1 直觀分析 由表3可以看出,尿素含量各數(shù)據(jù)間無明顯差異,故不作為評(píng)價(jià)指標(biāo)。將油滴粒徑作為主要考察目標(biāo),對(duì)所得數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,由表3中的R值及圖2中因素指標(biāo)關(guān)系可知,影響因素大小順序?yàn)锳 >C>B,即乳化劑組分配比、硬脂酸用量、液體石蠟用量。

        圖2 尿素標(biāo)準(zhǔn)曲

        3.1.2.2 方差分析 由表3可知:因素A對(duì)指標(biāo)影響顯著,因素B、C的影響不顯著。油滴粒徑的次序?yàn)?A2<A3<A1,C3<C1<C2,B2<B1<B3,綜合評(píng)判,確定較佳提取工藝條件為A2B2C3;即乳化劑(蜂蠟/硼砂):24/1,液體石蠟用量:560 ml,硬脂酸用量:7.5 g。

        3.2 含量測(cè)定的結(jié)果

        3.2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線 線性關(guān)系考察結(jié)果見表,以吸收度為縱坐標(biāo)(Y),以尿素對(duì)照液的量為橫坐標(biāo)(X),進(jìn)行線性回歸統(tǒng)計(jì),得回歸方程為Y=0.0881X+0.2297(R2=0.9990)。結(jié)果表明,尿素濃度在30-180ug/ml范圍內(nèi)其濃度與吸收度呈線性關(guān)系。

        表4 油滴粒徑方差分析

        表4 尿素標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果

        3.2.2 精密度 精密吸取同一批供試品溶液10 ml連續(xù)5次測(cè)定含量,精密度結(jié)果見表5。精密度系指用該法測(cè)定同一勻質(zhì)樣品的一組測(cè)量值彼此符合的程度,它們?cè)浇咏驮骄?,常用相?duì)標(biāo)準(zhǔn)(偏)差(RSD)表示。結(jié)果顯示,本次試驗(yàn)的精密度符合相關(guān)要求。

        表5 精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果(n=5)

        3.2.3 穩(wěn)定性 精密吸取同一批供試品溶液,分別在配制完畢后0,1,4,8,24 h進(jìn)行測(cè)定,RSD值為0.64%,結(jié)果表明供試品溶液在室溫下放置24 h穩(wěn)定。

        3.2.4 重現(xiàn)性 按供試品溶液制備方法處理同一批樣品5份,依次測(cè)定尿素的含量,重現(xiàn)性的RSD值為0.43%(n= 5),結(jié)果表明方法重現(xiàn)性良好。

        3.2.5 回收率試驗(yàn) 按處方比例精密稱取空白乳膏基質(zhì)1.0 g 5份,精密加入尿素對(duì)照品 0.10 g,5份結(jié)果分別為99.6%、99.2%、99.9%、98.8%、99.7%。平均回收率為99.4%,RSD為0.50%。回收率是驗(yàn)證儀器穩(wěn)定性的一個(gè)重要指標(biāo),儀器越穩(wěn)定,回收率的范圍就越小。結(jié)果顯示,本次試驗(yàn)的回收率符合相關(guān)要求。

        3.2.6 顯色后穩(wěn)定性考察 取3個(gè)不同濃度的對(duì)照液,顯色后測(cè)其不同時(shí)間下的吸收度,結(jié)果見表6。表6結(jié)果顯示,在顯色后15~25 min吸收度最大且最穩(wěn)定,回收率最高,所以選定在顯色后暗處放置20 min后測(cè)定吸收度。

        表6 顯色后穩(wěn)定性考察

        3.2.7 含量測(cè)定 取正交實(shí)驗(yàn)的9個(gè)樣品,依法制備供試品溶液,分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液10 ml,進(jìn)行含量測(cè)定,結(jié)果見表2。

        4 討論

        4.1 pH對(duì)測(cè)定的影響 測(cè)定必須在強(qiáng)酸性條件下進(jìn)行。因?yàn)樵趶?qiáng)酸性條件下,尿素可與對(duì)二甲氨基苯甲醛形成穩(wěn)定的有色化合物,在30~180 μg/ml濃度范圍內(nèi)符合朗伯比爾定律,線形關(guān)系很好[7]。

        4.2 試液對(duì)測(cè)定的影響 結(jié)果表明,試液對(duì)測(cè)定影響很大,同一批號(hào)試液儲(chǔ)存時(shí)間不同,可影響吸收度的測(cè)定值[8]。因此,試液必須新鮮配制。

        [1] 張流明.尿素乳膏的研制.海峽藥學(xué),2003,15(1):13.

        [2] 南京藥學(xué)院藥劑學(xué)教研組編.藥劑學(xué).第2版.北京:人民衛(wèi)生出版社,1985:387-388.

        [3] 張輝.尿素霜的處方改進(jìn).黑龍江醫(yī)藥,2002,15(6):442.

        [4] 徐鳳梅.紫外分光光度法測(cè)定尿素乳膏含量.天津醫(yī)藥,2002,14(2):61.

        [5] 朱學(xué)駿.現(xiàn)代皮膚病性病診療手冊(cè).第2版.北京:北京醫(yī)科大學(xué)出版社,2001:86.

        [6] 張潤清,吳海玲,滕世虎.尿素乳膏制備工藝的改進(jìn).中國民康醫(yī)學(xué),2008,20(21):61.

        [7] 雍德卿.實(shí)用醫(yī)院制劑注解.北京:人民衛(wèi)生出版社,1998: 224-236.

        [8] 中華人民共和國衛(wèi)生部藥政局編.中國醫(yī)院制劑規(guī)范.第2版.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,1995:134.

        255036 山東淄博市中心醫(yī)院

        2.3.2.6 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 精密吸取尿素對(duì)照液1,2,3,4,5,6 ml,分別置于25 ml容量瓶中,精密加入對(duì)二甲氨基苯甲醛試劑10 ml,加水至刻度,搖勻。放置15 min后,置1 cm吸收池中,以10 ml水做空白按同法操作,在426 nm波長處測(cè)定其吸收度。

        2.3.2.7 精密度考察 精密吸取同一批供試品溶液10 ml連續(xù)6次測(cè)定含量,計(jì)算精密度。

        2.3.2.8 穩(wěn)定性考察 精密吸取同一批供試品溶液,分別在配制完畢后0,1,4,8,24 h進(jìn)行測(cè)定,考察穩(wěn)定性[5]。

        2.3.2.9 重現(xiàn)性 按供試品溶液制備方法處理同一批樣品5份,依次測(cè)定尿素含量,考察重現(xiàn)性。

        2.3.2.10 回收率 按處方比例精密稱取空白乳膏基質(zhì)1.0 g 5份,精密加入尿素對(duì)照品0.15 g,按供試品溶液制備方法制備加樣回收供試品溶液,測(cè)定尿素的含量,計(jì)算回收率[6]。

        2.3.2.11 含量測(cè)定 取正交實(shí)驗(yàn)的9個(gè)樣品,依法制備供試品溶液,分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液10 ml,進(jìn)行含量測(cè)定,結(jié)果見表2。

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