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        新型尿素乳膏制備工藝的研究

        2011-10-26 02:50:30趙東坤
        中國實用醫(yī)藥 2011年16期
        關(guān)鍵詞:硬脂酸乳膏尿素

        趙東坤

        新型尿素乳膏制備工藝的研究

        趙東坤

        尿素乳膏主要用于治療手足皸裂、魚鱗病、灰指甲、凍瘡、濕疹等疾患,也可用于皮炎[1],是醫(yī)院常用的乳膏劑之一。所謂新型尿素乳膏,即是采用逆相轉(zhuǎn)型法(逆轉(zhuǎn)相法)進行配制的尿素乳膏。通過正交實驗,對尿素乳膏處方進行優(yōu)選,提高了制劑的質(zhì)量。

        1 儀器與材料

        pHS-3B精密pH計;751-G型紫外分光光度計(上海分析儀器廠);UV230+紫外-可見檢測器:大連依利特分析儀器有限公司;MCU-15測微目鏡:上海大慶光學(xué)儀器廠;尿素對照品,20 mg,批號110781-200612,中國藥品生物制品檢定所;尿素:批號20080813,湖南省芙蓉聯(lián)合制藥廠。

        2 研究內(nèi)容

        2.1 正交實驗設(shè)計 以乳化劑(蜂蠟/硼砂)、液體石蠟用量、硬脂酸用量3個因素為考察因素,以各樣品油球粒度為指標,用正交實驗L9(34)表布點試驗,優(yōu)選最佳處方配比,以提高制劑的質(zhì)量。見表1。

        尿素乳膏的處方組成:

        尿素20 g 液狀石蠟112 ml

        硬脂酸15 g 蜂蠟24 g

        石蠟26 g 硼砂1 g

        純化水33 ml

        表1 因素水平表

        處方中油相為液狀石蠟、石蠟、硬脂酸、蜂蠟;水相為尿素、硼砂、純化水;處方系蜂蠟-硼砂為基礎(chǔ)制成的水/油型乳劑,蜂蠟的游離脂肪酸和硼砂中和成鈉皂,是很好的乳化劑[2]。

        乳化劑對乳膏的形成與穩(wěn)定起著至關(guān)重要的作用,且蜂蠟作為類脂類基質(zhì),可用于增加乳膏稠度。液狀石蠟用于調(diào)節(jié)基質(zhì)的稠度。硬脂酸的用量直接影響乳膏的硬度。

        2.2 樣品的制備(采用逆向轉(zhuǎn)型法) 按處方精密稱取尿素20 g,處方中其余成分按照L9(34)正交表進行實驗,按照逆向轉(zhuǎn)型法進行制備。油相:按處方精密稱取液狀石蠟、石蠟、硬脂酸、蜂蠟在水浴上加熱熔化,用細布濾過,并保持溫度約90℃左右,備用。水相:精密稱取尿素、硼砂溶解在純化水中,加熱至約85℃,備用。在400 r/min的速度攪拌下,先將油相的2/5緩緩加入水相中,攪拌至初乳形成(開始乳化攪拌時溫度90℃)。待乳劑溫度降至70℃時,將攪拌速度調(diào)快為700 r/min,將初乳加入余下的3/5油相,使先前形成的水包油型初乳迅速轉(zhuǎn)型為油包水型乳劑,然后,逐漸將攪拌速度調(diào)慢至300 r/min,在乳劑溫度降至50℃時,停止攪拌,即得。

        2.3 尿素乳膏質(zhì)量的評價

        2.3.1 油球粒度測定 油球粒度是評價乳劑優(yōu)劣的重要指標,對乳膏的穩(wěn)定性有較大影響[3]。平均粒徑較小、粒徑分布均勻,是乳膏成品質(zhì)量和儲存穩(wěn)定性明顯提高的重要保證。取30%甘油滴于載玻片上,用玻棒沾取試驗樣品少量,分散于30%甘油液滴中,蓋上蓋玻片,置顯微鏡下觀察,每個樣品量取并記錄油球直徑各100個,即得各樣品油球粒度。結(jié)果見表1~2。

        2.3.2 含量測定 通過含量測定,觀察不同的考察因素對尿素乳膏中尿素的含量有無影響。

        2.3.2.1 樣品液的制備 精密稱取尿素乳膏約1 g,用乙醚45 ml分3次將其調(diào)勻后定量轉(zhuǎn)移至分液漏斗中。每次用水20 ml提取5~6次,合并提取液,并用乙醚20 ml洗滌提取液1次,分取水提取液置200 ml容量瓶中。乙醚液再用水洗1~2次,每次20 ml,洗液合并于200 ml容量瓶中,加水至刻度,搖勻,即得。

        2.3.2.2 對照品溶液的制備 精密稱取105℃干燥至恒重的尿素對照品50 mg,置100 ml容量瓶中,加水至刻度,搖勻,即得。

        2.3.2.3 基質(zhì)溶液的制備 精密稱取約1 g乳膏基質(zhì),按樣品液1 g制備方法制備,即得。

        2.3.2.4 供試品溶液的制備 取1.2.2相下濾液2 ml,離心取上清液,0.45 μm微孔濾膜濾過,即得。

        2.3.2.5 紫外吸收光譜 取樣品液、對照液和基質(zhì)溶液各4 ml,分別置于25 ml容量瓶中,精密加入對二甲氨基苯甲醛試劑10 ml,加水至刻度,搖勻。放置15 min后,置1 cm吸收池中[4]。在紫外分光光度計380~480 nm波長范圍掃描。結(jié)果表明,尿素在426 nm波長處有最大吸收,基質(zhì)對樣品的測定無干擾。

        3 結(jié)果

        3.1 正交試驗的結(jié)果與分析

        3.1.1 正交試驗結(jié)果 見表2。

        表2 尿素乳膏配制工藝正交實驗結(jié)果

        根據(jù)表1~2所示的計算結(jié)果,RA>RC>RB,這說明影響油滴粒徑的最主要因素是乳化劑組分的配比,硬脂酸用量的影響次之,而液體石蠟用量對油滴粒徑的影響最小。

        根據(jù)上述分析,可以確定尿素乳膏處方的最優(yōu)組合為A2B2C3。

        直觀分析以各因素水平為橫坐標,油滴粒徑為縱坐標作圖(圖1)。

        圖1 油滴粒徑因素指標關(guān)系圖表

        方差分析油滴粒徑方差分析見表3。

        3.1.2 正交實驗結(jié)果分析

        3.1.2.1 直觀分析 由表3可以看出,尿素含量各數(shù)據(jù)間無明顯差異,故不作為評價指標。將油滴粒徑作為主要考察目標,對所得數(shù)據(jù)進行分析,由表3中的R值及圖2中因素指標關(guān)系可知,影響因素大小順序為A >C>B,即乳化劑組分配比、硬脂酸用量、液體石蠟用量。

        圖2 尿素標準曲

        3.1.2.2 方差分析 由表3可知:因素A對指標影響顯著,因素B、C的影響不顯著。油滴粒徑的次序為:A2<A3<A1,C3<C1<C2,B2<B1<B3,綜合評判,確定較佳提取工藝條件為A2B2C3;即乳化劑(蜂蠟/硼砂):24/1,液體石蠟用量:560 ml,硬脂酸用量:7.5 g。

        3.2 含量測定的結(jié)果

        3.2.1 標準曲線 線性關(guān)系考察結(jié)果見表,以吸收度為縱坐標(Y),以尿素對照液的量為橫坐標(X),進行線性回歸統(tǒng)計,得回歸方程為Y=0.0881X+0.2297(R2=0.9990)。結(jié)果表明,尿素濃度在30-180ug/ml范圍內(nèi)其濃度與吸收度呈線性關(guān)系。

        表4 油滴粒徑方差分析

        表4 尿素標準曲線結(jié)果

        3.2.2 精密度 精密吸取同一批供試品溶液10 ml連續(xù)5次測定含量,精密度結(jié)果見表5。精密度系指用該法測定同一勻質(zhì)樣品的一組測量值彼此符合的程度,它們越接近就越精密,常用相對標準(偏)差(RSD)表示。結(jié)果顯示,本次試驗的精密度符合相關(guān)要求。

        表5 精密度實驗結(jié)果(n=5)

        3.2.3 穩(wěn)定性 精密吸取同一批供試品溶液,分別在配制完畢后0,1,4,8,24 h進行測定,RSD值為0.64%,結(jié)果表明供試品溶液在室溫下放置24 h穩(wěn)定。

        3.2.4 重現(xiàn)性 按供試品溶液制備方法處理同一批樣品5份,依次測定尿素的含量,重現(xiàn)性的RSD值為0.43%(n= 5),結(jié)果表明方法重現(xiàn)性良好。

        3.2.5 回收率試驗 按處方比例精密稱取空白乳膏基質(zhì)1.0 g 5份,精密加入尿素對照品 0.10 g,5份結(jié)果分別為99.6%、99.2%、99.9%、98.8%、99.7%。平均回收率為99.4%,RSD為0.50%。回收率是驗證儀器穩(wěn)定性的一個重要指標,儀器越穩(wěn)定,回收率的范圍就越小。結(jié)果顯示,本次試驗的回收率符合相關(guān)要求。

        3.2.6 顯色后穩(wěn)定性考察 取3個不同濃度的對照液,顯色后測其不同時間下的吸收度,結(jié)果見表6。表6結(jié)果顯示,在顯色后15~25 min吸收度最大且最穩(wěn)定,回收率最高,所以選定在顯色后暗處放置20 min后測定吸收度。

        表6 顯色后穩(wěn)定性考察

        3.2.7 含量測定 取正交實驗的9個樣品,依法制備供試品溶液,分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液10 ml,進行含量測定,結(jié)果見表2。

        4 討論

        4.1 pH對測定的影響 測定必須在強酸性條件下進行。因為在強酸性條件下,尿素可與對二甲氨基苯甲醛形成穩(wěn)定的有色化合物,在30~180 μg/ml濃度范圍內(nèi)符合朗伯比爾定律,線形關(guān)系很好[7]。

        4.2 試液對測定的影響 結(jié)果表明,試液對測定影響很大,同一批號試液儲存時間不同,可影響吸收度的測定值[8]。因此,試液必須新鮮配制。

        [1] 張流明.尿素乳膏的研制.海峽藥學(xué),2003,15(1):13.

        [2] 南京藥學(xué)院藥劑學(xué)教研組編.藥劑學(xué).第2版.北京:人民衛(wèi)生出版社,1985:387-388.

        [3] 張輝.尿素霜的處方改進.黑龍江醫(yī)藥,2002,15(6):442.

        [4] 徐鳳梅.紫外分光光度法測定尿素乳膏含量.天津醫(yī)藥,2002,14(2):61.

        [5] 朱學(xué)駿.現(xiàn)代皮膚病性病診療手冊.第2版.北京:北京醫(yī)科大學(xué)出版社,2001:86.

        [6] 張潤清,吳海玲,滕世虎.尿素乳膏制備工藝的改進.中國民康醫(yī)學(xué),2008,20(21):61.

        [7] 雍德卿.實用醫(yī)院制劑注解.北京:人民衛(wèi)生出版社,1998: 224-236.

        [8] 中華人民共和國衛(wèi)生部藥政局編.中國醫(yī)院制劑規(guī)范.第2版.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,1995:134.

        255036 山東淄博市中心醫(yī)院

        2.3.2.6 標準曲線的繪制 精密吸取尿素對照液1,2,3,4,5,6 ml,分別置于25 ml容量瓶中,精密加入對二甲氨基苯甲醛試劑10 ml,加水至刻度,搖勻。放置15 min后,置1 cm吸收池中,以10 ml水做空白按同法操作,在426 nm波長處測定其吸收度。

        2.3.2.7 精密度考察 精密吸取同一批供試品溶液10 ml連續(xù)6次測定含量,計算精密度。

        2.3.2.8 穩(wěn)定性考察 精密吸取同一批供試品溶液,分別在配制完畢后0,1,4,8,24 h進行測定,考察穩(wěn)定性[5]。

        2.3.2.9 重現(xiàn)性 按供試品溶液制備方法處理同一批樣品5份,依次測定尿素含量,考察重現(xiàn)性。

        2.3.2.10 回收率 按處方比例精密稱取空白乳膏基質(zhì)1.0 g 5份,精密加入尿素對照品0.15 g,按供試品溶液制備方法制備加樣回收供試品溶液,測定尿素的含量,計算回收率[6]。

        2.3.2.11 含量測定 取正交實驗的9個樣品,依法制備供試品溶液,分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液10 ml,進行含量測定,結(jié)果見表2。

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