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        微波消解-原子發(fā)射光譜法測定奶粉中的鈣、鎂和鈉

        2011-10-13 03:24:14張丹李君華
        天津化工 2011年2期

        張丹,李君華

        (遼寧工業(yè)大學化學與環(huán)境工程學院,遼寧錦州121001)

        微波消解-原子發(fā)射光譜法測定奶粉中的鈣、鎂和鈉

        張丹,李君華

        (遼寧工業(yè)大學化學與環(huán)境工程學院,遼寧錦州121001)

        采用微波消解的方法處理奶粉樣品,利用微波等離子體炬原子發(fā)射光譜法(MPT-AES)測定奶粉中的Ca、Mg、Na。考察了奶粉的最佳消解條件、溶液中鹽酸濃度、硝酸濃度、共存離子濃度、微波前向功率、載氣流量、工作氣流量等實驗參數(shù)對測定的影響。測定結(jié)果表明,Ca、Mg、Na質(zhì)量濃度的檢出限分別為0.92μg/L、0.36μg/L、0.75μg/L,線性范圍分別為0.02~6mg/L、0.02~9mg/L、0.02~4mg/L,RSD(n=6)≤0.41%。微波消解樣品,縮短了制樣時間,從而使工作效率明顯提高。微波消解和微波等離子體炬原子發(fā)射光譜法相結(jié)合,是一種用于測定奶粉中微量元素含量的切實可行的方法。

        微波消解;原子發(fā)射光譜法;奶粉

        目前測定奶粉中微量元素含量的方法主要有:分光光度法[1]、原子吸收法[2]等,原子吸收法靈敏度雖高,但一次只能測一種元素,而且易受到機體干擾的影響。分光光度法個別元素之間會相互干擾、分析時間較長。微波消解樣品具有快速、分解完全、元素無揮發(fā)性損失、玷污小、空白值低等優(yōu)點,目前在分析領域中,微波消解技術應用越來越多[3,4],微波等離子體炬原子發(fā)射光譜法可以同時測定多種元素[5],操作簡單。本文將二者相結(jié)合,旨在為奶粉中的微量元素含量提供一種快速、準確且行之有效的分析測定方法。

        1 材料與方法

        1.1 材料與儀器

        氯化鈉(NaCl),分析純,南匯彭鎮(zhèn)營房化工廠;無水碳酸鈣(CaCO3),分析純,沈陽試劑三廠;硫酸鎂(MgSO4·7H2O),分析純,沈陽新城化工廠;鹽酸(HCl),分析純,沈陽化學試劑廠;硝酸(HNO3),分析純,沈陽化學試劑廠;所用水為亞沸蒸餾水。

        510型MPT光譜儀(長春吉大·小天鵝儀器有限公司);MSP-100D型微波消解系統(tǒng)(北京雷鳴科技有限公司);石英亞沸高溫水蒸餾器(江蘇金壇市正基儀器有限公司)。

        1.2 實驗方法

        1.2.1微波消解樣品處理方法

        稱取奶粉試樣0.3 g左右置于干燥的消解罐內(nèi)杯中,然后加入4.0 mL 68%的HNO3以及1.0 mL 30%的H2O2,按最佳消解程序分三步進行消解,每步的恒壓時間分別為10min,恒壓值分別為0.5MPa,微波功率分別為400W。消解結(jié)束后把樣品罐取出,冷卻至室溫,打開所有的樣品罐,將樣品轉(zhuǎn)移至50mL瓷坩堝中,在電爐上加熱,使殘余的酸揮發(fā),冷卻后用亞沸蒸餾水溶解,轉(zhuǎn)移并定容于100mL容量瓶中,搖勻,待測。

        1.2.2樣品中鈣、鎂、鈉含量的測定方法

        打開MPT-AES光譜儀,預熱20min,啟動MPT光譜儀程序,設置各項參數(shù),采用氣動霧化進樣,在選定的波長下測定各元素的發(fā)射強度,由軟件給出發(fā)射強度值、檢出限、精密度、樣品濃度等測定結(jié)果。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 測定譜線的選擇

        鈣、鎂、鈉分別在393.4nm、279.6nm、588.9nm處發(fā)射強度最大、背景干擾最小,所以393.4nm、279.6nm、588.9 nm分別為測定鎂、鈉的最佳分析譜線。

        2.2 最佳測定條件的選擇

        2.2.1微波功率

        由實驗可知,隨著功率的增加可產(chǎn)生較大的等離子體,且穩(wěn)定性好,由于較大的功率產(chǎn)生的等離子體有較高的激發(fā)溫度,對提高鈣、鎂、鈉測定的靈敏度有利。但是由于微波功率過大時,同軸電纜發(fā)熱,反射功率增加,影響儀器使用壽命。綜合考慮,選用80W為測定各元素的最佳微波功率。

        2.2.2載氣流量

        隨著載氣流量的增加,單位時間內(nèi)被載氣帶入等離子體的樣品量也增加,樣品原子的發(fā)射強度增加,但當載氣流量過大時,雖然單位時間內(nèi)載入的樣品量可能會繼續(xù)增加,這似乎可以使樣品原子的發(fā)射強度繼續(xù)增加,但同時也稀釋了樣品,減少了它在等離子體中的停留時間,不利于樣品的原子化和激發(fā),這又會降低其發(fā)射強度。載氣流量對Ca、Mg和Na的發(fā)射強度的影響,如圖1所示。本實驗分別選擇1023mL/min、1547mL/min和1314mL/min作為測定Ca、Mg和Na含量的最佳載氣流量。

        2.2.3工作氣流量

        工作氣流量對Ca、Mg和Na發(fā)射強度的影響如圖2所示。工作氣體流量小時,等離子體的體積小,樣品與等離子體作用不充分,所以發(fā)射強度??;工作氣體流量大時,可以降低周圍空氣向等離子體中的擴散,發(fā)射信號增加,但流量過大時,對等離子體有冷卻作用,使其溫度降低,不利于樣品激發(fā);稀釋作用變大,也使發(fā)射強度減弱。本實驗選擇測定Ca、Mg和Na的工作氣流量分別為516mL/min、387mL/min和387mL/min。

        2.2.4酸濃度

        本實驗以硝酸作為介質(zhì),配制標準溶液過程中用到了鹽酸,所以考察了鹽酸和硝酸對Ca、Mg和Na發(fā)射強度的影響。HCl濃度在0.1~0.25mol/L時,鈣的發(fā)射強度基本恒定;當HCl濃度大于0.1mol/L時,鎂的發(fā)射強度基本恒定;HCl濃度對鈉的測定幾乎不產(chǎn)生干擾。HNO3濃度在0.15~0.25mol/L時,鈣的發(fā)射強度基本恒定;當HNO3濃度大于0.1mol/L時,鎂的發(fā)射強度基本恒定;HNO3濃度大于0.15mol/L時,鈉的發(fā)射強度基本恒定。所以,本實驗測定Ca、Mg和Na時選擇HCl的濃度為0.1mol/L,HNO3的濃度為0.15mol/L。

        2.2.5共存元素

        在最佳實驗條件下,各被測元素的濃度均為1.0mg/L時,考察共存元素的干擾情況。結(jié)果表明,0.5~2倍的Mg2+、0.2~2倍的Na+不干擾鈣的測定。10~500倍的Ca2+、0.2~5倍的Na+不干擾鎂的測定。10~100倍的Ca2+、0.5~5倍的Mg2+對鈉的測定沒有干擾。

        2.3 線性范圍、檢出限和精密度

        Ca、Mg、和Na的線性范圍分別為0.02~6mg/L、0.02~9mg/L、0.02~4mg/L;檢出限分別為0.92、0.36和0.75μg/L,相對標準偏差分別為0.01%、0.24%、0.41%。

        2.4 微波消解最佳條件的考察

        奶粉用量均為0.3 g,并在樣品中加入4.0mL 68%的HNO3和1.0mL 30%的H2O2,分三步進行消解,通過多次實驗得到最佳消解程序,如表1所示。

        2.5 樣品分析

        按1.2.1的方法對樣品進行預處理,然后引入

        表1 微波消解奶粉樣品最佳程序

        MPT-AES進行測定,測定結(jié)果列于表2。

        表2 奶粉中鈣、鎂、鈉測定結(jié)果

        3 結(jié)論

        393.4 nm、279.6 nm、588.9 nm分別為測定鈣、鎂、鈉的最佳分析譜線,80W為測定各元素的最佳微波功率,1023mL/min、1547mL/min和1314mL/min為測定Ca、Mg和Na含量的最佳載氣流量,測定Ca、Mg和Na的工作氣流量分別為516mL/min、387mL/min和387mL/min。測定Ca、Mg和Na時選擇HCl的濃度為0.1mol/L,HNO3的濃度為0.15mol/L,Ca、Mg、Na質(zhì)量濃度的檢出限分別為0.92μg/L、0.36μg/L、0.75μg/L,線性范圍分別為0.02~6mg/L、0.02~9mg/L、0.02~4mg/L,RSD(n=6)≤0.41%。微波消解的最佳步驟分為三步,每步的恒壓時間分別為10min,恒壓值分別為0.5MPa,微波功率分別為400W。對三種奶粉樣品中的鈣、鎂、鈉元素含量進行了測定,回收率在95.6%~102.8%。

        用微波消解法進行奶粉樣品的預處理,制樣時間大大減少,提高了工作效率,而且減少了環(huán)境污染和元素損失,改善了分析工作者的工作環(huán)境,使用微波等離子體炬原子發(fā)射光譜法與微波消解技術相結(jié)合用于測定奶粉樣品中的微量元素含量,方法操作簡便、快速且儀器自動化程度高,是一種用于測定奶粉樣品中微量元素含量的切實可行的方法。

        [1]楊亞玲,楊光宇,尹家元.褪色光度法測定痕量銅[J].理化檢驗化學分冊,2000,36(6):279~280.

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        [3]代春吉,董文賓.微波消解在測定食品中微量元素的應用[J].檢測技術,2005,(12):64~66.

        [4]李仕輝,郭金波.微波消解技術與應用[J].科技資訊,2007,(33):227.

        [5]張丹,李麗華,張金生.MPT-AES測定奶粉中的三種微量元素[J].遼寧石油化工大學學報,2005,25(1):30-32.

        10.3969/j.issn.1008-1267.2011.02.020

        O657.3

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