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        堿式硫酸鎂晶須合成與觀察的拓展實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

        2011-10-13 07:39:02伊贊荃申玉雙池利民楊芙麗胡亞偉姚寧
        中國(guó)教育技術(shù)裝備 2011年6期
        關(guān)鍵詞:生長(zhǎng)影響實(shí)驗(yàn)

        伊贊荃 申玉雙 池利民 楊芙麗 胡亞偉 姚寧

        河北化工醫(yī)藥職業(yè)技術(shù)學(xué)院 石家莊 050026

        堿式硫酸鎂晶須合成與觀察的拓展實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

        伊贊荃 申玉雙 池利民 楊芙麗 胡亞偉 姚寧

        河北化工醫(yī)藥職業(yè)技術(shù)學(xué)院 石家莊 050026

        通過大量實(shí)驗(yàn)摸索,設(shè)計(jì)出適合進(jìn)行拓展訓(xùn)練的堿式硫酸鎂晶須合成與觀察的實(shí)驗(yàn)。

        拓展訓(xùn)練;堿式硫酸鎂晶須;實(shí)驗(yàn)

        Abstract Through many experiments, the growth of basic magnesium sulfate whisker that fitting expanding training experiment is designed.

        Key words expanding training; basic magnesium sulfate whisker; experiment

        Author’s address Hebei Chemical and Pharmaceutical College, Shijiazhuang, China 050026

        目前的實(shí)驗(yàn)教學(xué)中單向系統(tǒng)傳授知識(shí)的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容較多而拓展訓(xùn)練內(nèi)容較少。為此,嘗試把教師的一些比較成熟的科研課題經(jīng)過簡(jiǎn)化轉(zhuǎn)變?yōu)閷W(xué)生的拓展訓(xùn)練實(shí)驗(yàn),由教師帶領(lǐng)學(xué)有余力的學(xué)生進(jìn)行探索性實(shí)驗(yàn)學(xué)習(xí)。經(jīng)過幾輪的教學(xué)實(shí)踐發(fā)現(xiàn),該方法不但可以提高學(xué)生的動(dòng)手能力、分析測(cè)試能力等實(shí)驗(yàn)技能,更可以激發(fā)學(xué)生的創(chuàng)新思維和自主設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)的能力,提高其實(shí)驗(yàn)研究興趣,有利于實(shí)現(xiàn)從知識(shí)型向知識(shí)實(shí)用技能型的轉(zhuǎn)化,因此受到學(xué)生的普遍歡迎。

        1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/h2>

        1)了解堿式硫酸鎂晶須的用途和制備過程。

        2)了解水熱反應(yīng)中影響晶體生長(zhǎng)的因素。

        3)學(xué)會(huì)用顯微鏡觀察晶體晶形的使用方法。

        4)用水熱法制備出形貌較好的堿式硫酸鎂晶須。

        2 實(shí)驗(yàn)原理

        堿式硫酸鎂晶須作為復(fù)合材料的增強(qiáng)劑,在橡膠、塑料、樹脂、纖維等高分子材料以及建筑、機(jī)械、航空航天、日常生活等諸多領(lǐng)域具有廣泛的用途。堿式硫酸鎂晶須依據(jù)形成條件的不同可以是針狀結(jié)晶,也可以是長(zhǎng)纖維狀結(jié)晶,其組成結(jié)構(gòu)可以用通式xMgSO4·yMg(OH)2·zH2O表示,可以直接稱為xyz型堿式硫酸鎂晶須?,F(xiàn)在已經(jīng)發(fā)現(xiàn)的堿式硫酸鎂晶須主要有138、165、153、213、235、435、115、150、311等類型。其中,研究比較多的是153型堿式硫酸鎂。

        本實(shí)驗(yàn)以水合硫酸鎂和氫氧化鈉為原料,將MgSO4·7H2O配制成適當(dāng)濃度的水溶液,在常溫和適當(dāng)?shù)臄嚢钘l件下緩慢滴加適量沉淀劑NaOH后,放入帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的小型高壓釜,靜置于烘箱中反應(yīng)x小時(shí)后自然冷卻至室溫,過濾、洗滌、自然干燥或烘箱內(nèi)80 ℃干燥,即得堿式硫酸鎂晶須產(chǎn)品。

        利用水熱法制備堿式硫酸鎂晶須,學(xué)生可以通過對(duì)水熱反應(yīng)體系中硫酸鎂的濃度、硫酸鎂和氫氧化鈉摩爾比、水熱反應(yīng)溫度、水熱反應(yīng)時(shí)間、填充度、表面活性劑等條件因素對(duì)產(chǎn)物組成與形貌影響進(jìn)行探索。

        3 儀器藥品

        實(shí)驗(yàn)儀器:JB-3型定時(shí)恒溫磁力攪拌器(上海雷磁新涇儀器有限公司);100毫升內(nèi)襯聚四氟乙烯的高壓釜(北京大學(xué)生產(chǎn));蠕動(dòng)泵(GILSON MiNipuls 2,法國(guó));電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(101-2-BS-Ⅱ,上海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠);循環(huán)水多用真空泵(SHB-3,鄭州杜甫儀器廠);生物顯微鏡(上海光學(xué)儀器廠)。藥品:MgSO4·7H2O,NaOH;均為分析純。

        4 實(shí)驗(yàn)方法及步驟

        4.1 參考方案

        1)料漿的配制。稱取30.75 g MgSO4·7H2O配成100 ml水溶液,置于錐型瓶中。稱取2.5 g NaOH固體于小燒杯中,加10 ml水溶解。在常溫和充分的攪拌條件下用蠕動(dòng)泵(或滴管)緩慢滴加NaOH溶液于MgSO4溶液中,配置好料漿。

        2)堿式硫酸鎂晶須的合成。將配置好的料漿置于帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的小型高壓釜內(nèi),控制填充度為80%,靜置于烘箱中進(jìn)行水熱反應(yīng)(150 ℃,12 h)。然后自然冷卻至室溫,過濾,蒸餾水充分洗滌,自然干燥即得堿式硫酸鎂晶須產(chǎn)品。

        3)晶須的觀察。取少量晶須產(chǎn)品于小試管中加入無(wú)水乙醇,振蕩(或超聲波清洗器振蕩10 min),使晶須分散良好后,取一滴懸浮液滴在載玻片上,顯微鏡下觀察,用目鏡刻度尺測(cè)量針狀堿式硫酸鎂晶須的長(zhǎng)度和徑寬,或用掃描電子顯微鏡觀察晶須形態(tài)。

        4.2 學(xué)生拓展訓(xùn)練

        通過改變反應(yīng)條件,如硫酸鎂的濃度、硫酸鎂和氫氧化鈉摩爾比、水熱反應(yīng)溫度、水熱反應(yīng)時(shí)間以及母液循環(huán)利用等,制備并觀察產(chǎn)品形貌變化,總結(jié)造成堿式硫酸鎂晶須形態(tài)改變的因素,尋找合成的最佳條件。

        1)硫酸鎂濃度對(duì)產(chǎn)品形貌的影響。溶液過飽和度和環(huán)境物相對(duì)晶核生成和晶體的生長(zhǎng)速率及晶體的生長(zhǎng)形態(tài)均有影響。MgSO4濃度很低時(shí),系統(tǒng)處于穩(wěn)定的狀態(tài),晶須的生長(zhǎng)缺乏動(dòng)力,得到粒狀、針狀等不規(guī)則結(jié)晶。MgSO4濃度很高時(shí),溶液的過飽和度很大,遠(yuǎn)高于晶須生長(zhǎng)所需,系統(tǒng)處于極不穩(wěn)定的狀態(tài),容易迅速成核,不利于晶體沿單一方向生長(zhǎng),因此很難制得針狀晶體。影響如圖1所示。

        圖1 MgSO4濃度對(duì)堿式硫酸鎂晶須形貌的影響(bar=40 μm)

        圖2 MgSO4/NaOH摩爾比對(duì)堿式硫酸鎂晶須形貌的影響(bar=20 μm)

        2)硫酸鎂和氫氧化鎂摩爾比對(duì)產(chǎn)品形貌的影響。實(shí)際晶體都是在一定的介質(zhì)環(huán)境中生長(zhǎng)的,介質(zhì)必然對(duì)晶體(外形和完整性)發(fā)生影響。MgSO4/NaOH摩爾比不同,則晶須生長(zhǎng)過程中、Mg(OH)2不同,導(dǎo)致堿式硫酸鎂的結(jié)晶形態(tài)差異很大,如圖2所示。

        圖3 水熱反應(yīng)溫度對(duì)堿式硫酸鎂晶須形貌的影響(bar=50 μm)

        3)水熱反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)品形貌的影響。生長(zhǎng)溫度對(duì)晶體的習(xí)性和質(zhì)量都有很大影響,在其他條件不變的情況下,隨著反應(yīng)溫度的提高,產(chǎn)物晶須長(zhǎng)徑比增大,聚集程度降低,如圖3所示。

        5 思考題

        1)查閱資料、文獻(xiàn),總結(jié)堿式硫酸鎂晶須的用途及其他的制備方法。

        2)對(duì)比不同條件下生成的堿式硫酸鎂晶須形貌的區(qū)別,試分析原因。

        3)將實(shí)驗(yàn)結(jié)果總結(jié)處理,寫出水熱法合成堿式硫酸鎂晶須的科研小論文。

        Expanding Training Experiment Design on Basic Magnesium Sulfate Whisker Synthesis and Observation//

        Yi Zanquan, Shen Yushuang, Chi Limin, Yang Fuli, Hu Yawei, Yao Ning

        G712

        B

        1671-489X(2011)06-0106-02

        10.3969 /j.issn.1671-489X.2011.06.106

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