林雪茵 陳永生

（廣東省潮州市質(zhì)量計量監(jiān)督檢測所 廣東 潮州 521011）

真空法檢測日用瓷器吸水率的不確定度評定＊

林雪茵 陳永生

（廣東省潮州市質(zhì)量計量監(jiān)督檢測所 廣東 潮州 521011）

簡要介紹了測量不確定度的基本概念，并對日用瓷器吸水率的測量不確定度按JJF1059—1999《測量不確定度評定與表示》進行了評定。

日用瓷器 吸水率 真空法 不確定度 評定

JJF1059—1999《測量不確定度評定與表示》中指出，一切測量結(jié)果都不可避免地具有不確定度，對測量不確定度定義為表征合理地賦予被測量之值的分散性，是與測量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。它是表示由于測量過程中各項誤差影響而使測量結(jié)果不能確定的誤差范圍。測量誤差是用來表示測量結(jié)果與真值的偏離大小。由于真值是一個理想的概念，不可能準確地知道，所以誤差也不可能準確地知道。因此測量不確定度和測量誤差是兩個不同的概念。

測量不確定度表明，對給定的被測量和給定的被測量的測量結(jié)果，存在的不是一個值，而是分散在測量結(jié)果附近的無窮多個值，這些值是與所有觀測值和數(shù)據(jù)以及人們對物理世界的認識相一致的，并按不同的置信程度可以賦予被測量的。不確定度的大小，表示測量結(jié)果質(zhì)量的高低，不確定度越小，測量結(jié)果的質(zhì)量越高，其使用價值也越高。

對測量不確定度的評定，就是求出測量結(jié)果真值所處的范圍并同時給出真值處于該范圍內(nèi)的置信概率。

日用瓷器吸水率反映了陶瓷產(chǎn)品的燒結(jié)程度，即成瓷的優(yōu)劣性，是日用瓷器日常檢測的項目。國家標準GB 5001—85《日用陶瓷分類》中將日用陶瓷按其胎體特征分為陶器與瓷器，吸水率一般大于3%為陶器，不大于3%為瓷器。而瓷器按其特征又分為炻瓷器、普通瓷器、細瓷器［3］，作為分類的特征指標就是吸水率。因此對日用瓷器吸水率進行檢測并對測量不確定度進行評定非常必要。

筆者根據(jù)本實驗室儀器設(shè)備和環(huán)境條件等實際情況對影響日用瓷器吸水率的不確定度做了簡單評定。評定方案如下：

1 測量原理

1）根據(jù)GB／T3299—1996《日用陶瓷器吸水率測定方法》中的真空法，取同類、同一批次日用瓷器制品3件，在每件制品底部取面積相近的試樣2件，構(gòu)成2組。

2）將試樣置于（110±5）℃的烘箱內(nèi)烘干至恒重G0（±0.01g），將6塊試樣同時置于真空裝置內(nèi)（要求試樣懸空），待真空度達到0.095MPa后，徐徐向真空裝置注入蒸餾水，直到水面高于試樣最高處10mm為止，維持原真空度1h。

3）用已吸水飽和的抹布揩去試樣表面附著水，迅速在天平上稱量試樣G1（±0.01g）。

式中：W——試樣吸水率，%；

G0—— 試樣干質(zhì)量，g；

G1——試樣吸水飽和后的質(zhì)量，g；

K——換算系數(shù)（本實驗K＝4）。

試樣測量流程為：取樣、烘干→稱量G0→真空、吸水→稱量G1→計算，取平均值。

2 測量儀器及設(shè)備

烘箱、電子天平（Ⅱ級，420g／1mg）、陶瓷吸水率測定儀。

3 不確定度來源

3.1 A類不確定度

測量結(jié)果重復(fù)性引入的不確定度u1。用高壓水刀切取表面積相近的同一批次、同類陶瓷制品底部瓷片6片（每片質(zhì)量約為28g），作為一組試樣，按“測量原理”重復(fù)進行6次實驗，吸水率實驗結(jié)果如表1所示。

表1 吸水率實驗結(jié)果（%）

3.2 B類不確定度

3.2.1 取樣

本實驗通過稱量、干燥、吸水進行計算評定，故試樣的表面積、質(zhì)量對結(jié)果會產(chǎn)生影響。本實驗通過取樣表面積基本一致，消除試樣表面積對結(jié)果產(chǎn)生的影響，由于是在同一批次同類制品上取樣，故可假設(shè)樣品密度相同，其質(zhì)量也相等，故此項影響可忽略。

3.2.2 干燥恒重及吸水飽和的程度

本實驗通過干燥、吸水后稱量進行計算評定，故是否干燥至恒重及吸水是否飽和對結(jié)果將產(chǎn)生一定影響，在實驗過程通過延長干燥時間、反復(fù)稱量至恒重及延長吸水時間，消除二者對結(jié)果的影響，故此項影響可忽略。

3.2.3 儀器本身

3.2.3.1 天平稱量的影響u2

本實驗使用電子天平（420g／1mg）經(jīng)過檢定，在有效期內(nèi)使用，檢定誤差為：0～50g，（1～±5）mg。則本實驗最大允差為5mg，屬均勻分布，取包含因子 k＝，故1次稱量引起不確定度本實驗進行恒重及濕重號次稱量，結(jié)果以質(zhì)量百分比計算，故本實驗天平稱量引入的不確定度為100%＝1.46×10－5。

3.2.3.2 壓力表引入的不確定度u3

由壓力表引起的擴展不確定度為u＝0.9%，取（k＝2），取靈敏系數(shù)為1，則其標準不確定度為：u3（%）＝0.9%×0.095×1／2÷28＝1.53×10－3。

4 合成不確定度

統(tǒng)計各種不確定度分量，如表2所示。

表2 不確定度分量

取k＝2，則擴展不確定度u＝kuc＝2×0.006＝0.01，本次吸水率的測定結(jié)果表達為：W（%）＝0.16±0.01，k＝2。

總之，通過對日用陶瓷吸水率的測量不確定度評價可以看出，A類不確定度在總不確定度中所占的比例相對較大。從測量結(jié)果還可以看出，測量重復(fù)性對日用瓷器的測量不確定度的影響較大。因此，實驗室在檢測吸水率時，為了保證測試結(jié)果的準確性，應(yīng)選取同一產(chǎn)品多個試樣同時進行測量取其平均值。

TQ174.1

A

1002－2872（2011）03－0031－02

林雪茵（1970－），工程師；主要從事產(chǎn)品質(zhì)量檢驗。E－mail：lxy0768＠126.com