林雪茵 陳永生

（廣東省潮州市質(zhì)量計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)所 廣東 潮州 521011）

真空法檢測(cè)日用瓷器吸水率的不確定度評(píng)定＊

林雪茵 陳永生

（廣東省潮州市質(zhì)量計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)所 廣東 潮州 521011）

簡(jiǎn)要介紹了測(cè)量不確定度的基本概念，并對(duì)日用瓷器吸水率的測(cè)量不確定度按JJF1059—1999《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》進(jìn)行了評(píng)定。

日用瓷器 吸水率 真空法 不確定度 評(píng)定

JJF1059—1999《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》中指出，一切測(cè)量結(jié)果都不可避免地具有不確定度，對(duì)測(cè)量不確定度定義為表征合理地賦予被測(cè)量之值的分散性，是與測(cè)量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。它是表示由于測(cè)量過程中各項(xiàng)誤差影響而使測(cè)量結(jié)果不能確定的誤差范圍。測(cè)量誤差是用來表示測(cè)量結(jié)果與真值的偏離大小。由于真值是一個(gè)理想的概念，不可能準(zhǔn)確地知道，所以誤差也不可能準(zhǔn)確地知道。因此測(cè)量不確定度和測(cè)量誤差是兩個(gè)不同的概念。

測(cè)量不確定度表明，對(duì)給定的被測(cè)量和給定的被測(cè)量的測(cè)量結(jié)果，存在的不是一個(gè)值，而是分散在測(cè)量結(jié)果附近的無窮多個(gè)值，這些值是與所有觀測(cè)值和數(shù)據(jù)以及人們對(duì)物理世界的認(rèn)識(shí)相一致的，并按不同的置信程度可以賦予被測(cè)量的。不確定度的大小，表示測(cè)量結(jié)果質(zhì)量的高低，不確定度越小，測(cè)量結(jié)果的質(zhì)量越高，其使用價(jià)值也越高。

對(duì)測(cè)量不確定度的評(píng)定，就是求出測(cè)量結(jié)果真值所處的范圍并同時(shí)給出真值處于該范圍內(nèi)的置信概率。

日用瓷器吸水率反映了陶瓷產(chǎn)品的燒結(jié)程度，即成瓷的優(yōu)劣性，是日用瓷器日常檢測(cè)的項(xiàng)目。國家標(biāo)準(zhǔn)GB 5001—85《日用陶瓷分類》中將日用陶瓷按其胎體特征分為陶器與瓷器，吸水率一般大于3%為陶器，不大于3%為瓷器。而瓷器按其特征又分為炻瓷器、普通瓷器、細(xì)瓷器［3］，作為分類的特征指標(biāo)就是吸水率。因此對(duì)日用瓷器吸水率進(jìn)行檢測(cè)并對(duì)測(cè)量不確定度進(jìn)行評(píng)定非常必要。

筆者根據(jù)本實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備和環(huán)境條件等實(shí)際情況對(duì)影響日用瓷器吸水率的不確定度做了簡(jiǎn)單評(píng)定。評(píng)定方案如下：

1 測(cè)量原理

1）根據(jù)GB／T3299—1996《日用陶瓷器吸水率測(cè)定方法》中的真空法，取同類、同一批次日用瓷器制品3件，在每件制品底部取面積相近的試樣2件，構(gòu)成2組。

2）將試樣置于（110±5）℃的烘箱內(nèi)烘干至恒重G0（±0.01g），將6塊試樣同時(shí)置于真空裝置內(nèi)（要求試樣懸空），待真空度達(dá)到0.095MPa后，徐徐向真空裝置注入蒸餾水，直到水面高于試樣最高處10mm為止，維持原真空度1h。

3）用已吸水飽和的抹布揩去試樣表面附著水，迅速在天平上稱量試樣G1（±0.01g）。

式中：W——試樣吸水率，%；

G0—— 試樣干質(zhì)量，g；

G1——試樣吸水飽和后的質(zhì)量，g；

K——換算系數(shù)（本實(shí)驗(yàn)K＝4）。

試樣測(cè)量流程為：取樣、烘干→稱量G0→真空、吸水→稱量G1→計(jì)算，取平均值。

2 測(cè)量?jī)x器及設(shè)備

烘箱、電子天平（Ⅱ級(jí)，420g／1mg）、陶瓷吸水率測(cè)定儀。

3 不確定度來源

3.1 A類不確定度

測(cè)量結(jié)果重復(fù)性引入的不確定度u1。用高壓水刀切取表面積相近的同一批次、同類陶瓷制品底部瓷片6片（每片質(zhì)量約為28g），作為一組試樣，按“測(cè)量原理”重復(fù)進(jìn)行6次實(shí)驗(yàn)，吸水率實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所示。

表1 吸水率實(shí)驗(yàn)結(jié)果（%）

3.2 B類不確定度

3.2.1 取樣

本實(shí)驗(yàn)通過稱量、干燥、吸水進(jìn)行計(jì)算評(píng)定，故試樣的表面積、質(zhì)量對(duì)結(jié)果會(huì)產(chǎn)生影響。本實(shí)驗(yàn)通過取樣表面積基本一致，消除試樣表面積對(duì)結(jié)果產(chǎn)生的影響，由于是在同一批次同類制品上取樣，故可假設(shè)樣品密度相同，其質(zhì)量也相等，故此項(xiàng)影響可忽略。

3.2.2 干燥恒重及吸水飽和的程度

本實(shí)驗(yàn)通過干燥、吸水后稱量進(jìn)行計(jì)算評(píng)定，故是否干燥至恒重及吸水是否飽和對(duì)結(jié)果將產(chǎn)生一定影響，在實(shí)驗(yàn)過程通過延長(zhǎng)干燥時(shí)間、反復(fù)稱量至恒重及延長(zhǎng)吸水時(shí)間，消除二者對(duì)結(jié)果的影響，故此項(xiàng)影響可忽略。

3.2.3 儀器本身

3.2.3.1 天平稱量的影響u2

本實(shí)驗(yàn)使用電子天平（420g／1mg）經(jīng)過檢定，在有效期內(nèi)使用，檢定誤差為：0～50g，（1～±5）mg。則本實(shí)驗(yàn)最大允差為5mg，屬均勻分布，取包含因子 k＝，故1次稱量引起不確定度本實(shí)驗(yàn)進(jìn)行恒重及濕重號(hào)次稱量，結(jié)果以質(zhì)量百分比計(jì)算，故本實(shí)驗(yàn)天平稱量引入的不確定度為100%＝1.46×10－5。

3.2.3.2 壓力表引入的不確定度u3

由壓力表引起的擴(kuò)展不確定度為u＝0.9%，?。╧＝2），取靈敏系數(shù)為1，則其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：u3（%）＝0.9%×0.095×1／2÷28＝1.53×10－3。

4 合成不確定度

統(tǒng)計(jì)各種不確定度分量，如表2所示。

表2 不確定度分量

取k＝2，則擴(kuò)展不確定度u＝kuc＝2×0.006＝0.01，本次吸水率的測(cè)定結(jié)果表達(dá)為：W（%）＝0.16±0.01，k＝2。

總之，通過對(duì)日用陶瓷吸水率的測(cè)量不確定度評(píng)價(jià)可以看出，A類不確定度在總不確定度中所占的比例相對(duì)較大。從測(cè)量結(jié)果還可以看出，測(cè)量重復(fù)性對(duì)日用瓷器的測(cè)量不確定度的影響較大。因此，實(shí)驗(yàn)室在檢測(cè)吸水率時(shí)，為了保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性，應(yīng)選取同一產(chǎn)品多個(gè)試樣同時(shí)進(jìn)行測(cè)量取其平均值。

TQ174.1

A

1002－2872（2011）03－0031－02

林雪茵（1970－），工程師；主要從事產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)。E－mail：lxy0768＠126.com