羅 旋 陳新勝 王 娟

（江西陶瓷工藝美術(shù)職業(yè)技術(shù)學(xué)院 江西 景德鎮(zhèn) 333001）

ZrO2p（3Y）／BN－SiO2陶瓷復(fù)合材料熱震形貌＊

羅 旋 陳新勝 王 娟

（江西陶瓷工藝美術(shù)職業(yè)技術(shù)學(xué)院 江西 景德鎮(zhèn) 333001）

ZrO2p（3Y）／BN－SiO2陶瓷復(fù)合材料是以h－BN、非晶SiO2、ZrO2粉體為原料燒結(jié)而成，隨著燒結(jié)溫度的不同，所得產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)性能也會(huì)因此改變，筆者從選擇原材料著手，通過試驗(yàn)來驗(yàn)證，陶瓷復(fù)合材料熱震后表面形貌有何不同。

陶瓷 復(fù)合材料 溫度

Abstract：ZrO2p（3Y）／BN－SiO2ceramic composite materials was fabricated by sintering the h－BN and amorphous SiO2、ZrO2powders and structural performance of the product is also changing with the different sintering temperatures.From selecting the materials，the different surface patterns of ceramic composite materials on thermal shock were verified in the paper.

Key words：Ceramic；Composite materials；Temperature

1 原材料

本實(shí)驗(yàn)利用氮化硼、氧化硅、氧化鋯3種原始粉末制備ZrO2p（3Y）／BN－SiO2陶瓷復(fù)合材料。其中氮化硼選用了2個(gè)廠家的產(chǎn)品，分別標(biāo)示為氮化硼－1粉末和氮化硼－2粉末。圖1為氮化硼－1粉末的SEM照片和XRD圖譜。由圖1可以看出，BN為六方相（h－BN），主要呈片層狀，顆粒粒徑范圍為100nm～1μm。圖2為氮化硼－2粉末的SEM照片和XRD圖譜。由圖2可以看出，BN為六方相（h－BN），主要呈片層狀，顆粒粒徑范圍為100～500nm。從2種原料的形貌和物相上看，兩種原料比較接近。圖3為SiO2粉末的SEM照片和XRD圖譜，由圖3可以看出，SiO2粉末為非晶態(tài)，主要為尖棱狀顆粒，粒徑范圍為5～10μm。圖4為ZrO2粉末的SEM照片和XRD圖譜。由圖4可以看出ZrO2粉末的尺寸為亞微米級(jí)，顆粒粒徑范圍為100～200nm。

圖1 氮化硼－1粉末的SEM照片及XRD圖譜

圖2 氮化硼－2粉末的SEM照片及XRD圖譜

圖3 SiO2粉末的SEM照片及XRD圖譜

圖4 ZrO2粉末的SEM照片及XRD圖譜

2 ZrO2p（3Y）／BN－SiO2陶瓷復(fù)合材料的制備

2.1 成分、燒結(jié)溫度設(shè)計(jì)

復(fù)合材料按配料比SiO2∶BN恒為1∶4，ZrO2的體積含量在0～20%變化，燒結(jié)溫度在1 500～1 800℃變化，從而得到不同含量、不同燒結(jié)溫度的試樣。首先觀察燒結(jié)溫度對(duì)材料組織結(jié)構(gòu)和性能的影響，選取相同的分配比，在不同燒結(jié)溫度進(jìn)行熱壓燒結(jié)制備。

ZrO2p（3Y）／BN－SiO2陶瓷復(fù)合材料的燒結(jié)溫度依次為1 500℃、1 600℃、1 700℃、1 800℃，對(duì)應(yīng)的材料簡稱依次為Z1500、Z1600、Z1700、Z1800。表1為ZrO2含量為15%時(shí)ZrO2p（3Y）／BN－SiO2復(fù)合材料燒結(jié)方案。按照此方案燒結(jié)得到的材料經(jīng)切割、打磨、拋光，制成力學(xué)性能、熱學(xué)性能以及抗等離子體侵蝕性能測(cè)試的試樣，通過比較其性能來確定最佳的燒結(jié)溫度。

表1 ZrO2含量為15%時(shí)ZrO2p（3Y）／BN－SiO2復(fù)合材料燒結(jié)方案

觀察材料成分配比對(duì)材料組織結(jié)構(gòu)和性能的影響，選取不同ZrO2含量的復(fù)合材料成分配比，在相同的溫度下進(jìn)行燒結(jié)。ZrO2p（3Y）／BN－SiO2陶瓷復(fù)合材料中ZrO2的體積含量依次為0、5%、10%、15%、20%，對(duì)應(yīng)的材料簡稱依次為Z00、Z05、Z10、Z15、Z20。表2為在相同燒結(jié)溫度時(shí)ZrO2p（3Y）／BN－SiO2復(fù)合材料不同配料比的燒結(jié)方案。按照此方案燒結(jié)得到的材料經(jīng)切割、打磨、拋光，制成力學(xué)性能、熱學(xué)性能以及抗等離子體侵蝕性能測(cè)試的試樣，通過比較其性能來確定最佳的成分配比。

表2 在相同燒結(jié)溫度時(shí)ZrO2p（3Y）／BN－SiO2復(fù)合材料不同配料比的燒結(jié)方案

2.2 制備工藝

將原材料h－BN、SiO2和ZrO2按照表1與表2的試驗(yàn)方案用電子天平精確稱量后放入混料瓶內(nèi)，以醫(yī)用酒精、ZrO2陶瓷球?yàn)榻橘|(zhì)進(jìn)行球磨，濕混24h后，將混合好的漿料倒出、烘干。為了使干燥后的粉料保持較好的均勻性，再過400目篩，即可得到混合后粒度與均勻性都較好的原始粉料。將混合好的粉料置于石墨模具中，先用壓力機(jī)小載荷預(yù)壓成形，然后將模具和成形的粉料置于熱壓燒結(jié)爐中，在氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下逐漸升溫至燒結(jié)溫度，并在25MPa壓力下保溫?zé)Y(jié)30min，隨爐冷卻后取出燒結(jié)好的樣品。

3 ZrO2p（3Y）／BN－SiO2陶瓷復(fù)合材料

熱震后的表面形貌

圖5為ZrO2p（3Y）／BN－SiO2陶瓷復(fù)合材料經(jīng)1 100℃溫差熱震后的表面形貌。由圖5可以看出，在經(jīng)過1 100℃溫差熱震后，材料表面出現(xiàn)了比較明顯的氧化現(xiàn)象，在層片狀的BN表面出現(xiàn)了氧化層，這種氧化層應(yīng)該為B2O3。

圖5 ZrO2p（3Y）／BN－SiO2陶瓷復(fù)合材料經(jīng)1 100℃溫差熱震后的表面形貌

另外，從圖5中還可以看出，隨著燒結(jié)溫度的升高，BN晶粒逐漸長大，表面氧化層的空隙逐漸增多。

圖6為1 700℃燒結(jié)的ZrO2p（3Y）／BN－SiO2陶瓷復(fù)合材料經(jīng)不同溫差熱震后的表面形貌。由圖6可知，隨著熱震溫差的逐漸提高，復(fù)合材料表面的粗糙度越來越高。當(dāng)熱震溫差為700℃和900℃時(shí)，復(fù)合材料的的表面氧化現(xiàn)象不是很明顯；當(dāng)熱震溫差達(dá)到1 100℃時(shí)，復(fù)合材料的表面形成明顯的氧化膜。

圖6 1 700℃燒結(jié)的ZrO2p（3Y）／BN－SiO2陶瓷復(fù)合材料經(jīng)不同溫差熱震后的表面形貌

1 金志浩，高積強(qiáng)，喬冠軍.工程陶瓷材料.西安：西安交通大學(xué)出版社，2000

2 吳漢基，周順林，蔣遠(yuǎn)大.走向國際化的靜態(tài)等離子體推力器.中國航天，1998（4）：29～31，33

3 張立同，成來飛，徐永東.新型碳化硅陶瓷基復(fù)合材料的研究進(jìn)展.航空制造技術(shù)，2003（1）：24～32

ZrO2p（3Y）／BN－SiO2Ceramic Composite Thermal Shock Morphology

Luo Xuan，Chen Xinsheng，Wang Juan（Jiangxi Ceramic ＆ Art Institute，Jiangxi，Jingdezhen，333001）

TQ174.75

A

1002－2872（2011）03－0015－03

＊ 羅旋（1982－），碩士在讀；研究方向?yàn)樘沾刹牧?。E－mail：jack821208＠163.com