邢 廣 恩

(衡水學(xué)院 化工學(xué)院，河北 衡水 053000)

石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定甘草中銅

邢 廣 恩

(衡水學(xué)院 化工學(xué)院，河北 衡水 053000)

應(yīng)用石墨爐原子吸收光譜法(GFAAS)對(duì)甘草中微量元素銅的含量進(jìn)行了測(cè)定，并對(duì) GFAAS若干條件進(jìn)行了優(yōu)化選擇．結(jié)果表明：該法銅的線性范圍 20～100 ng/mL，平均回收率 99%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在 1.66%以下，結(jié)果可靠，方法簡(jiǎn)便，可用于實(shí)際樣品的測(cè)定．

GFAAS；甘草；銅；微量元素

甘草為豆科多年生草本，有清熱解毒、祛痰止咳、補(bǔ)中益氣的功能，也是調(diào)解百藥的首選佳品，有“十方九草”和“藥中國(guó)老”之稱[1]．隨著人們對(duì)中藥研究的重視，中藥中微量元素的作用越來(lái)越引起人們的關(guān)注．中藥中微量元素的研究，對(duì)進(jìn)一步揭示中藥的作用機(jī)理，有一定的指導(dǎo)意義[2]．原子吸收光譜法測(cè)定中藥中微量元素含量被廣為采用[3-5]．甘草樣品用直接消化法和先煎煮后硝化進(jìn)行處理，采用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定微量元素銅，結(jié)果較為滿意．

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 儀器與試劑

WFX-110型原子吸收分光光度計(jì)、WFX-1C型石墨爐、銅陰極空心燈、干燥箱、電子分析天平、電動(dòng)研磨機(jī)．

濃硝酸(分析純)、高氯酸(分析純)、二次蒸餾水、銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1 000 mg/L)、甘草(產(chǎn)地甘肅)．

1.2 樣品處理

將甘草用蒸餾水洗去表面泥沙，置通風(fēng)陰涼處自然風(fēng)干，置于120 ℃干燥箱中2 h，粉碎研細(xì)后過(guò)篩備用．

1.2.1 直接消化法

準(zhǔn)確稱取上述甘草粉末1 g，至于100 mL燒杯中，加入10 mL濃硝酸，蓋上表面皿放置過(guò)夜．次日小火加熱分解樣品，至蒸發(fā)近干后，加入濃硝酸20 mL、高氯酸5 mL，加熱消解至溶液無(wú)色或淺黃色，冷卻后以1%硝酸溶液稀釋并定容至100 mL，待測(cè)．

1.2.2 先煮后消化法

準(zhǔn)確稱取上述甘草粉末10 g，置于250 mL燒杯中，加蒸餾水浸沒(méi)樣品，蓋上表面皿．按常規(guī)煮藥方式煎煮2 h后過(guò)濾，取濾液定容至250 mL，用移液管移取25 mL置于100 mL燒杯中，加入濃硝酸10 mL小火加熱分解樣品，至蒸發(fā)近干后，加入濃硝酸20 mL、高氯酸5 mL，加熱消解至溶液無(wú)色或淺黃色，冷卻后以1%硝酸溶液稀釋并定容至100 mL，待測(cè)．

1.3 樣品檢測(cè)

在通入氬氣保護(hù)情況下，以石墨爐將試樣溶液干燥、灰化，再通過(guò)高溫原子化使待測(cè)元素形成基態(tài)原子，測(cè)定樣品溶液的吸光度，計(jì)算樣品中銅含量．

2 結(jié)果討論

2.1 儀器工作條件對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

以40 ng/mL銅標(biāo)液為標(biāo)準(zhǔn)，選擇石墨爐最佳工作條件．

2.1.1 灰化溫度的選擇

固定其他條件不變，改變銅的灰化溫度，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1，灰化溫度-吸光度曲線見(jiàn)圖1．

從圖 1可知，銅在 650 ℃以上開(kāi)始揮發(fā)損失，故銅的最佳灰化溫度選擇 650 ℃，采用斜坡升溫方式，灰化時(shí)間為25 s．

表1 銅的灰化溫度對(duì)吸光度的影響

圖1 銅的灰化溫度-吸光度曲線

2.1.2 原子化溫度的選擇

固定其他條件不變，改變銅的原子化溫度，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2，原子化溫度-吸光度曲線見(jiàn)圖2．

表2 銅的原子化溫度對(duì)吸光度的影響

圖2 銅的原子化溫度-吸光度曲線

由圖2可知，隨著原子化溫度的升高，吸光度增大，但超過(guò)一定溫度后吸光度下降，所以銅的最佳原子化溫度選擇2 300 ℃．

根據(jù)圖1、圖2，得出石墨爐原子吸收光譜法測(cè)銅最佳工作條件(見(jiàn)表3)．

表3 石墨爐原子吸收光譜法最佳工作條件

2.2 樣品處理方法對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

用 1%硝酸稀釋銅標(biāo)準(zhǔn)工作液，配得銅標(biāo)液系列為 20，40，60，80，100 ng/mL，根據(jù)石墨爐原子吸收光譜法最佳工作條件，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線及測(cè)定樣品，結(jié)果見(jiàn)表4，曲線見(jiàn)圖3．

標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖3所示．線性方程A=0.004 9C+0.222 5，相關(guān)系數(shù)r=0.999 7，檢出限為17.926 9 ng/mL，測(cè)定RSD在3%以下．

不同樣品處理方法測(cè)定的甘草中銅含量結(jié)果見(jiàn)表5．

由表5可知，先煎煮后消化所得的樣品液中的銅的含量明顯低于直接消解所得樣品液中銅的含量，可能是煎煮時(shí)沒(méi)有將樣品中的銅完全提取出來(lái)，有所損失所致．而中藥水煎劑是臨床常用的用藥方式，因此測(cè)定煎煮液中微量元素的含量，更接近與臨床用藥的實(shí)際情況，對(duì)于指導(dǎo)臨床合理用藥具有重要的現(xiàn)實(shí)意義．

表4 石墨爐原子吸收光譜法標(biāo)準(zhǔn)曲線及樣品數(shù)據(jù)表

圖3 石墨爐原子吸收光譜法銅標(biāo)液標(biāo)準(zhǔn)曲線

表5 不同樣品處理方法甘草中銅含量

2.3 精密度和回收率

用石墨爐原子吸收光譜法對(duì) 40.0 ng/ml銅標(biāo)液進(jìn)行 10次測(cè)定，吸光度為 0.413 9，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.66%，為了確定分析結(jié)果的可靠性，對(duì)樣品溶液進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)(見(jiàn)表6)，平均回收率99 %左右．

表6 石墨爐原子吸收光譜法加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

3 結(jié)論

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，采用直接消化和先煎煮后消化2種方法處理樣品，所得結(jié)果不同，證實(shí)了微量元素的測(cè)定結(jié)果與前期處理方法有密切的關(guān)系．測(cè)定結(jié)果可為進(jìn)一步研究甘草藥物在臨床上應(yīng)用提供依據(jù)．

石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定甘草中微量元素銅含量的最佳條件：灰化溫度650 ℃，原子化溫度2 300 ℃，銅的線性范圍為20～100 ng/mL，平均回收率99%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.66%，結(jié)果可靠，方法簡(jiǎn)便，可用于實(shí)際樣品的測(cè)定．

[1] 王春艷.甘草中微量元素與藥理作用的關(guān)系[J].中醫(yī)藥信息,2002,19(1):29.

[2] 許鋼,邵鷗,樊朝陽(yáng),等.原子吸收法測(cè)定植物中的微量金屬元素[J].理化檢驗(yàn):化學(xué)分冊(cè), 1999, 35(9):394.

[3] 劉彥明.原子吸收光譜法測(cè)定中成藥中微量元素[J].光譜學(xué)與光譜分析,2000,20(3):373.

[4] 王志華,王書(shū)俊,黃毓禮.石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定中成藥中砷鉛[J].光譜學(xué)與光譜分析,2001,21(6):854.

[5] 范華均,李攻科,黎蔚波.石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定中藥口服液中的鉻鉛鎘[J].分析試驗(yàn)室,2005, 24(3):36-38.

Abstract:Copper in glycyrrhiza was determinated by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry (GFAAS). Several conditions of GFAAS were selected. The results showed that the linear range of calibration curve was 20-100 ng·mL-1, the average recovery rate with standard addition mode was 99%, and the relative-standard deviations for the determination were no more than 1.66%. The method is simple, reliable and could be used for determination of practical samples.

Key words:GFAAS; glycyrrhiza; copper; trace elements

(責(zé)任編校：李建明英文校對(duì)：李玉玲)

Determination of Copper in Glycyrrhiza by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry

XING Guang-en

(College of Chemical Engineering, Hengshui University, Hengshui University, Hengshui, Hebei 053000, China)

O65

A

1673-2065(2011)01-0030-04

2010-09-03

邢廣恩(1970-),男,河北深州人,衡水學(xué)院化工學(xué)院副教授,理學(xué)碩士.