亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        Sol-gel法制備CaSiO3基LTCC陶瓷

        2011-09-21 07:02:12張樹人巫從平饒文紅
        關(guān)鍵詞:晶相電性能溶膠

        何 茗,張樹人,張 婷,巫從平,饒文紅

        (1.電子科技大學(xué) 微電子與固體電子學(xué)院,成都 610054;2.成都電子機械高等??茖W(xué)校 a.通信工程系;b.電氣與電子工程系,成都 610071;3.成都醫(yī)學(xué)院 人文信息管理學(xué)院,成都 610081)

        Sol-gel法制備CaSiO3基LTCC陶瓷

        何 茗1,2a,張樹人1,張 婷3,巫從平2a,饒文紅2b

        (1.電子科技大學(xué) 微電子與固體電子學(xué)院,成都 610054;2.成都電子機械高等??茖W(xué)校 a.通信工程系;b.電氣與電子工程系,成都 610071;3.成都醫(yī)學(xué)院 人文信息管理學(xué)院,成都 610081)

        采用溶膠凝膠法(Sol-gel)制備了CaSiO3基低溫共燒陶瓷,在800℃、825℃、850℃、875℃下燒結(jié),并對燒結(jié)樣品進行了熱重—差熱分析、X射線掃描分析、掃描電子顯微鏡形貌分析。測試了在燒結(jié)溫度為800℃、825℃、850℃、875℃下各樣品的燒結(jié)密度和介電性能。結(jié)果表明Sol-gel法制備的CaSiO3基低溫共燒陶瓷含有大量的CaSiO3晶相與少量的CaB2O4晶相,最佳燒結(jié)溫度為850℃。在燒結(jié)溫度為850℃時,CaSiO3基低溫共燒陶瓷的燒結(jié)密度ρ=2.60 g/cm3,介電性能 εr=5.86,tanδ=0.46 ×10-4。

        溶膠—凝膠;燒結(jié);介電

        低溫共燒陶瓷(LTCC)多層封裝基板具有介電常數(shù)低、燒結(jié)溫度低、熱膨脹系數(shù)與Si匹配等特點,現(xiàn)已成為電子封裝領(lǐng)域一個重要的研究熱點[1]。目前,通過添加低軟化點玻璃來降低電子陶瓷材料的燒結(jié)溫度是最廉價的[2],也是工業(yè)上廣泛使用的制備LTCC模塊的方法[3],已被日立、杜邦、富士通、旭硝子等國際著名電子產(chǎn)品生產(chǎn)商所采用。而國內(nèi)對該法中所使用的低軟化點玻璃的組成、制備工藝、性能研究報道較少。

        硼硅酸鹽玻璃體系已經(jīng)廣泛應(yīng)用于LTCC體系材料中,康寧公司生產(chǎn)的Pyrex 7 740、7 070、658 909等一系列堿硼硅酸鹽玻璃由于具有較低的介電常數(shù)4.6(1 MHz)、與硅接近的熱膨脹系數(shù)3.25×10-6/℃,可作為制備CaSiO3基LTCC基板材料的理想原料[3-4]。Shapiro等人[5]研究了CaO-B2O3-SiO2系統(tǒng)相圖,認(rèn)為在LTCC工藝中的結(jié)晶物質(zhì)有CaSiO3、CaB2O4、Ca3Si2O3等。美國已經(jīng)有相關(guān)專利報道了CaSiO3基LTCC的優(yōu)良性能[6]。臺灣的 CHia-Ruey Chang等[7]報道了 CaO-B2O3-SiO2微晶玻璃的結(jié)晶動力學(xué)原理,證實了CaSiO3、CaB2O4晶相的存在,討論了CaSiO3晶相與燒結(jié)時間、介電性能等因數(shù)的關(guān)系。筆者采用溶膠—凝膠法制備的CaSiO3基LTCC陶瓷能夠在850℃下完全燒結(jié),性能接近美國FERRO公司A6-S系列要求[8],符合LTCC基板材料的性能要求。

        1 實驗

        1.1 實驗試樣制備

        本實驗的原料以分析純正硅酸乙酯、碳酸鈣、硼酸為基本原料,按質(zhì)量分?jǐn)?shù)CaO 20﹪~35﹪,B2O330﹪~50﹪,SiO210﹪~25﹪配方組成配料。首先將碳酸鈣粉末放入大燒杯中并加入HNO3使其溶解至澄清,再加入溶于熱水的H3BO3制得無機溶液。再把分析純乙醇倒入正硅酸乙酯中制得有機溶液,并加入適量穩(wěn)定劑,其中正硅酸乙酯∶乙醇=1∶1(體積比),然后將無機溶液緩慢倒入有機溶液中,采用硝酸做催化劑并用硝酸調(diào)整溶液pH值,使pH值在2左右。在80℃的水浴中攪拌1 h后,混合溶液形成透明的溶膠。溶膠靜置一段時間后形成凝膠。將所得的凝膠在80℃的恒溫烘箱中放置26 h后烘干,取出研磨,得到干凝膠粉末。將干凝膠粉末在500℃預(yù)燒5 h,加入8﹪的丙烯酸造粒,壓片。然后在800℃、825℃ 、850℃、875℃下煅燒,保溫30 min。隨爐冷卻后得到陶瓷樣品S1、S2、S3、S4。以瑪瑙研缽把樣品手工研磨成小于10 μm的粉末,再過200目篩,進行XRD測試。

        1.2 分析與測試

        采用NETZSCH STA 449C型差示掃描量熱儀對原始粉末進行熱重—差熱((TG-DSC)測試,升溫速率10℃/min,測試溫度從室溫到1 200℃,參考物為高純Al2O3粉末。將燒結(jié)樣品研成細(xì)粉,用荷蘭飛利浦公司的設(shè)備X’Pert PRO MPD型粉末XRD儀測定XRD譜,采用Cu Kα1輻射(λ=0.154 056 nm),工作電壓為40 kV,電流為40 mA,步進掃描,掃描范圍2θ:10~80°,步長0.02°,每步停留時間2 s。本實驗用 JSM-6490LV型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察試樣表面或斷面的晶粒形貌。采用Agilent 4284A精密LRC測試圓片電性能,測試溫度為25℃,測試頻率為1 MHz,測試體系電性能。采用阿基米德法測試燒結(jié)樣品的密度ρ。

        圖1 CaSiO3基LTCC的TG-DSC曲線

        2 結(jié)果與討論

        2.1 TG-DSC分析

        采用TG-DSC測試可以測量原始粉末中有機物、玻璃和結(jié)晶水合物的熱分解溫度和相變溫度。圖1給出了B系玻璃陶瓷的原始粉末的TG-DSC分析。如圖1所示,該系列材料在第一個放熱峰之前的燒結(jié)階段有一個明顯的吸熱峰,這標(biāo)志著材料的軟化吸熱。析晶前的軟化有助于液相的燒結(jié)和質(zhì)點遷移的順利進行,保證析晶完全。在DSC曲線中,第一個吸熱峰在600.7℃,對應(yīng)的重量損失21.89﹪,這可以歸因于水分子蒸發(fā)、H2SiO3和粘結(jié)劑(丙烯酸)的分解。DSC曲線上774.9℃的放熱峰表明硅灰石開始結(jié)晶[9]。因此,本實驗的燒結(jié)溫度在774.9℃以上。

        圖2 CaSiO3基LTCC的XRD譜

        2.2 XRD和SEM分析

        圖2為溶膠—凝膠制備的 CaSiO3基LTCC的 XRD圖譜,采用軟件 Jade 5.0對CaSiO3復(fù)相陶瓷進行物相分析。分析表明:該樣品中存在 β-CaSiO3、α-SiO2 、CaB2O4三種化合物,其中β-CaSiO3為主晶相,CaB2O4為次晶相。XRD分析還表明采用Sol-gel法制備的CaSiO3復(fù)相陶瓷,不同燒結(jié)條件下(800~875℃)制得的樣品(S1~S4),峰值強度沒有明顯變化。

        圖3是在不同燒結(jié)溫度下樣品S1~S4SEM形貌。從圖1中可以看出,隨著燒結(jié)溫度的增加,氣孔減少,樣品更為致密。這是由于Sol-gel法制備的CaSiO3基LTCC的原料是一種低熔點的玻璃相物質(zhì),隨著燒結(jié)溫度的升高,出現(xiàn)較多的玻璃液態(tài),黏度下降,增加了液相傳質(zhì),增進了析晶,CaSiO3晶相長大,致使微觀結(jié)構(gòu)更加致密。其中樣品S3的微觀結(jié)構(gòu)最為致密。從XRD圖譜和SEM形貌分析表明,溶膠—凝膠制備的CaSiO3基 LTCC的最佳燒結(jié)溫度為850℃。以下的燒結(jié)和介電性能分析也會印證這一點。

        圖3 CaSiO3基LTCC(S1~S4)斷面SEM形貌

        2.3 燒結(jié)特性分析

        表1為在800~875℃溫度燒結(jié)下,S1~S4燒結(jié)性能與燒結(jié)溫度的關(guān)系。由表1可知,隨著燒結(jié)溫度的升高,燒結(jié)密度增加。這是由于溫度的升高導(dǎo)致CaSiO3基LTCC的收縮率增加。在燒結(jié)升溫過程中,出現(xiàn)了大量玻璃液相,促使粉料顆粒黏貼、拉緊,甚至使粉料表面活化,質(zhì)點轉(zhuǎn)入更低的熔融狀態(tài),液相擴散快,速傳至有利于凝集的區(qū)域[10],大大提高了燒結(jié)密度。同時由圖3可見,樣品S3的微觀結(jié)構(gòu)最為致密,燒結(jié)密度ρ達到最大值2.60 g/cm3。

        表1 CaSiO3基LTCC陶瓷樣品S1~S4的燒結(jié)性能

        2.4 介電特性分析

        表2是在不同燒結(jié)溫度下,介電性能隨燒結(jié)溫度的關(guān)系。隨著燒結(jié)溫度的增加,樣品的介電常數(shù)εr略微增加。從微觀結(jié)構(gòu)圖3中觀察,S3、S4形貌表明,結(jié)構(gòu)的致密會致使εr增大。S1、S2中氣孔的增加有利于介電常數(shù)的減小,但是卻會導(dǎo)致介質(zhì)損耗tanδ的提高。S3樣品到達最小值0.46×10-4。S3、S4和S1、S2比較,tanδ顯著降低,這是由于其燒結(jié)致密性提高,氣孔減小。S3的εr=5.86,tanδ=0.46×10-4,達到Ferro公司產(chǎn)品A6-M性能,可以滿足低溫共燒的性能要求。

        表2 CaSiO3基LTCC陶瓷樣品S1~S4的介電性能

        3 結(jié)論

        通過XRD分析,CaSiO3基LTCC陶瓷中含有大量的CaSiO3與少量的CaB2O4晶相,溫度升高,CaSiO3晶相長大,微觀結(jié)構(gòu)更為致密。燒結(jié)密度的增大,有利于降低εr和tanδ。燒結(jié)溫度為850℃時,ρ=2.60 g/cm3,εr=5.86,tanδ=0.46×10-4,可以滿足低溫?zé)Y(jié)的介質(zhì)材料的介電性能要求。

        [1]楊娟,堵永國,張為軍,等.低溫共燒基板材料研究進展[J].材料導(dǎo)報,2006,20(l0):12-16.

        [2]WU J M,HUANG H L.Microwave properties of zinc,barium and lead borosilicate glasses[J].Journal of Non-Crystalline Solids,1999(260):116-124.

        [3]田民波.電子封裝工程[M].北京:清華大學(xué)出版社,2002.

        [4]JEAN J H,CUPA T K.Effect of gallium oxide on crystallization and thermal expansion behavior of low-k glass composite[C].Transactions on Components,Packaging,and Manufacturing Technology-Part A,1995,18(2):438-443.

        [5]SHAPIRO A A.Process-structure-property Relationships in Recrystallizing CaO-B2O3-SiO2[D].Irvine:University of California,1998:13-20.

        [6]MURALIDHAR S K,ROBERTS G J,PARMA,et al.Low dielectric,low temperature cofired glass ceramics:USA,5258335[P].1993-11-02.

        [7]CHANG C R,JEAN J H.Crystallization kinetics and mechanism of low-dielectric,low-temperature,cofirable CaO-B2O3-SiO2 glass-ceramics[J].J Am Ceram Soc,1999,82(7):1725-1731.

        [8]李桂云.低溫共燒陶瓷系統(tǒng)及其應(yīng)用[J].世界產(chǎn)品與技術(shù),2002(6):20-24.

        [9]陸佩文.無機材料科學(xué)基礎(chǔ)[M].武漢:武漢工業(yè)大學(xué)出版社,1996.

        [10]韓振宇,馬莒生,徐中華,等.低溫共燒陶瓷基板制備技術(shù)研究進展[J].電子元件與材料,2000(6):31-33,41.

        Quantitative Analysis of Crystalline Phases in Wollastonite Ceramics by Rietveld Method and Peak Separation Method

        HE Ming1,2a,ZHANG Shuren1,ZHANG Ting3,WU Congping2a,RAO Wenhong2b
        (1.School of Microelectronics and Solid-State Electronics,University of Electronic Science and Technology,Chengdu 610054,China;2.a.Communication Engineering Department,b.Electronic & Electrical Engineering Department,Chengdu Electromechanical College,Chengdu 610071,China;3.Teaching and Research Section of Physics,Chengdu Medical College,Chengdu 610081,China)

        CaSiO3based low temperature co-fired ceramics(LTCC)were prepared by Sol-gel method and sintered at the temperature of 800℃,825℃,850℃,and 875℃ in this paper.The sintered samples were tested using thermogravimetry-differential thermal analyzer,X-ray scanner,and scanning electron microscope.The results show that CaSiO3-based LTCC prepared with sol-gel process contain a lot of CaSiO3phase and little CaB2O4phase,and the best sintering temperature is 850℃.At the sintering temperature of 850 ℃,CaSiO3-based LTCC have a sintering density ρ=2.60 g/cm3,and dielectric properties εr=5.86,tanδ=0.46 ×10-4.

        Sol-gel;sintering;dilectric

        TG171

        A

        1008-5440(2011)03-0011-04

        2011-08-29

        四川省教育廳基金項目“典型高溫電介質(zhì)復(fù)合材料介電特性研究”(09ZC029)

        何茗(1975-),女(漢族),四川廣安人,副教授,博士,研究方向:電子陶瓷材料與器件。

        張樹人(1955-),男(漢族),四川成都人,教授,研究方向:電子陶瓷材料。

        猜你喜歡
        晶相電性能溶膠
        專利名稱:一種銪摻雜含鉬酸鋅晶相透明玻璃陶瓷及其制備方法
        鋰電池正極材料燒成用匣缽物相的半定量分析
        CoO/rGO復(fù)合催化劑的合成、表征和電性能研究
        溶膠-凝膠法制備高性能ZrO2納濾膜
        水熱處理三水鋁石的實驗研究
        Zr摻雜對CaCu3Ti4O12陶瓷介電性能的影響
        溶膠-凝膠微波加熱合成PbZr0.52Ti0.48O3前驅(qū)體
        單元和多元取代納米氫氧化鎳晶相及其結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性研究
        Bi2O3摻雜對Ag(Nb0.8Ta0.2)O3陶瓷結(jié)構(gòu)和介電性能的影響
        Ce:LuAG粉體的溶膠-凝膠燃燒法制備和發(fā)光性能
        亚洲日韩成人av无码网站| 久久91综合国产91久久精品| 男人阁久久| 欧美h久免费女| 中文字幕人妻一区色偷久久| 狠狠爱婷婷网五月天久久| 欧美最猛性xxxx| 中文字幕在线亚洲日韩6页| 国产精品亚洲А∨天堂免下载| 日本a一区二区三区在线| 国产av剧情刺激对白| 久久99国产精一区二区三区| 日韩手机在线免费视频| 一区二区三区免费观看在线视频| 二区免费在线视频观看| 中文 在线 日韩 亚洲 欧美 | 久久国产精品二区99| 91在线视频视频在线| 在线观看二区视频网站二区| 人与人性恔配视频免费 | 国产精品国产精品国产专区不卡| 欧美巨大巨粗黑人性aaaaaa | 搡老熟女中国老太| 91亚洲国产三上悠亚在线播放| 亚洲中文字幕无码不卡电影| 国产性色av一区二区| 亚洲欧美日韩精品久久| 射精情感曰妓女色视频| 91国产自拍视频在线| 亚洲中文字幕人妻久久| 一区二区三区在线 | 欧| 国产亚洲精品福利在线| 经典黄色一区二区三区| 久久久亚洲熟妇熟女av| 亚洲免费网站观看视频| 久久久久久久一线毛片| 久久成人精品国产免费网站| 久久久久久欧美精品se一二三四| 亚洲妓女综合网99| 国产毛片一区二区三区| 揄拍成人国产精品视频|