徐開(kāi)民，李 江，王 磊，陳 莎

(西北工業(yè)大學(xué)燃燒、熱結(jié)構(gòu)與內(nèi)流場(chǎng)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，西安 710025)

0 引言

在發(fā)動(dòng)機(jī)工作過(guò)程中，喉襯不僅承受高溫、高壓兩相流燃?xì)鈳?lái)的機(jī)械沖刷和化學(xué)侵蝕，而且還承受強(qiáng)烈的力學(xué)沖擊、振動(dòng)和熱應(yīng)力［1］。C/C復(fù)合材料具有高比強(qiáng)度、高比模量、耐高溫、抗熱震、抗沖擊、可預(yù)示性能好等一系列特點(diǎn)，是理想的固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)喉襯用材料［2－4］?；诤硪r的重要性，國(guó)內(nèi)外對(duì)喉襯燒蝕進(jìn)行了大量的實(shí)驗(yàn)研究，其中某些研究已經(jīng)涉及到喉襯材料的微觀燒蝕形貌分析［5－6］。因此，獲得準(zhǔn)確的喉襯微觀燒蝕形貌，對(duì)于現(xiàn)在的燒蝕機(jī)理研究及材料的抗燒蝕性能分析都很重要。

前期對(duì)全尺寸發(fā)動(dòng)機(jī)C/C喉襯展開(kāi)微觀燒蝕形貌分析時(shí)，發(fā)現(xiàn)喉襯材料表面出現(xiàn)球狀沉積層。而基于燒蝕發(fā)動(dòng)機(jī)開(kāi)展的燒蝕機(jī)理研究中，實(shí)驗(yàn)后在對(duì)其噴管喉襯的微觀燒蝕形貌分析中也發(fā)現(xiàn)了同樣的球狀沉積層。由于喉襯表面整體被沉積層覆蓋，無(wú)法得到具體的微觀燒蝕形貌，阻礙了形貌的分析，進(jìn)而導(dǎo)致基于微觀形貌的燒蝕機(jī)理研究無(wú)法開(kāi)展，得到的某些燒蝕規(guī)律無(wú)微觀形貌的證實(shí)與支持，在一定程度上阻礙了燒蝕機(jī)理的研究與分析。因此，需明確沉積層的形成機(jī)理以及提出抑制該沉積層的方法。為進(jìn)一步研究材料的燒蝕性能，本文針對(duì)多向編織C/C復(fù)合材料喉襯開(kāi)展了燒蝕實(shí)驗(yàn)研究。

1 炭沉積現(xiàn)象及其形成機(jī)理

噴管喉襯選用密度為1.93～1.94 g/cm3的多向編制C/C復(fù)合材料。其預(yù)制體編織結(jié)構(gòu)為z向采用樹(shù)脂固化的纖維束炭棒，在 xy平面為0°、120°和240°方向都存在連續(xù)纖維。

1.1 沉積現(xiàn)象

圖1、圖2分別為全尺寸發(fā)動(dòng)機(jī)與燒蝕發(fā)動(dòng)機(jī)喉襯微觀燒蝕形貌，其中燒蝕發(fā)動(dòng)機(jī)采用復(fù)合推進(jìn)劑，其實(shí)驗(yàn)工作平均壓強(qiáng)為7.12 MPa，流量為1.4 kg/s，噴管初始喉徑為18 mm。

全尺寸發(fā)動(dòng)機(jī)喉襯表面經(jīng)電鏡照片分析觀察到部分纖維，其上附著球狀沉積層。燒蝕發(fā)動(dòng)機(jī)通過(guò)電鏡照片分析觀察不到單根的炭纖維，喉襯表面整體呈現(xiàn)為球狀沉積層，且沉積層表面存在細(xì)微的裂紋。

圖1 全尺寸發(fā)動(dòng)機(jī)喉襯燒蝕微觀形貌Fig.1 Morphology of throat-insert for full-size SRM

圖2 燒蝕發(fā)動(dòng)機(jī)喉襯燒蝕微觀形貌Fig.2 Morphology of throat-insert for ablation SRM

1.2 炭沉積層形成機(jī)理分析

圖3沉積的層狀結(jié)構(gòu)表明沉積層是經(jīng)多次沉積而成的。通過(guò)能譜分析后發(fā)現(xiàn)，表面球狀沉積層主要以碳元素為主(見(jiàn)表1)，而不是由于推進(jìn)劑中鋁粒子燃燒而形成的Al2O3沉積。

圖4為某次實(shí)驗(yàn)中沉積層部分脫落的電鏡照片，觀察到沉積層下纖維相對(duì)于原始纖維，已不再是初始形貌的圓柱形，而呈現(xiàn)筍尖狀，纖維端頭不規(guī)則，纖維與基體之間的縫隙較大。纖維已出現(xiàn)了一定的燒蝕形貌，分析原因在沉積形成之前，纖維與燃?xì)饨佑|發(fā)生燒蝕，進(jìn)一步證明覆蓋于喉襯表面的沉積層形成于發(fā)動(dòng)機(jī)工作末期。

圖3 C/C材料SEM(2 000×)Fig.3 SEM of C/C material

表1 組分元素Table 1 Components of deposition

圖4 炭沉積層片狀脫落Fig.4 Chip carbon deposition

根據(jù)文獻(xiàn)［7－8］，初步認(rèn)為此類(lèi)球狀沉積層不是由材料本身的物理或化學(xué)變化產(chǎn)生的，也不是一次形成的，而是在發(fā)動(dòng)機(jī)工作末期層層附著在材料表面上形成的。分析其原因，可能是發(fā)動(dòng)機(jī)工作的燃?xì)庵泻锌蔁峤獾耐闊N類(lèi)分子，這些熱解的烷烴類(lèi)分子主要來(lái)自于推進(jìn)劑的包覆層和發(fā)動(dòng)機(jī)絕熱層等的炭化，且此類(lèi)烴烷類(lèi)分子可在一定條件下分解形成碳。噴管工作末期氣流速度過(guò)慢，氣流溫度低于碳的升華溫度，喉襯較高的溫度易使這些烷烴類(lèi)熱解的碳元素附著在材料表面形成炭沉積層。

發(fā)動(dòng)機(jī)工作過(guò)程中，喉襯溫度可達(dá)到3 000 K左右，工作末期喉襯溫度與氣流速度逐漸降低，當(dāng)溫度和流速同時(shí)降低到滿(mǎn)足沉積條件的范圍時(shí)發(fā)生沉積。全尺寸發(fā)動(dòng)機(jī)和燒蝕發(fā)動(dòng)機(jī)喉襯直徑較大，工作結(jié)束后噴管降溫較慢，噴管處于沉積溫度范圍的時(shí)間較久，易形成沉積層。

2 炭沉積抑制實(shí)驗(yàn)研究

2.1 實(shí)驗(yàn)方案

鑒于沉積層形成機(jī)理判斷，本文提出2套實(shí)驗(yàn)方案來(lái)研究炭沉積層形成機(jī)理及抑制沉積層的方法:

(1)采用固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)，在其工作末期進(jìn)行氮?dú)鈬娮?shí)驗(yàn)。該方法不僅可驗(yàn)證沉積層形成機(jī)理，而且可驗(yàn)證氮?dú)鈬娮⑹欠褚种坪硪r炭沉積。

(2)大尺寸喉襯其喉徑較大，工作末期降溫較慢，處于沉積溫度范圍持續(xù)較長(zhǎng)，以產(chǎn)生沉積。而小尺度喉襯降溫較快，處于沉積溫度范圍時(shí)間較短，有可能抑制沉積。選用小尺度喉襯進(jìn)行燒蝕實(shí)驗(yàn)。

2.2 末期噴注氮?dú)鈱?shí)驗(yàn)

2.2.1 實(shí)驗(yàn)裝置

發(fā)動(dòng)機(jī)工作末期噴注氮?dú)鈱?shí)驗(yàn)裝置分為供氣系統(tǒng)和發(fā)動(dòng)機(jī)工作系統(tǒng)以及控制系統(tǒng)，如圖5所示。

圖5 方案1實(shí)驗(yàn)裝置Fig.5 Experimental device of case 1

氮?dú)夤?yīng)系統(tǒng)主要有氮?dú)馄?、截止閥、過(guò)濾器、減壓閥、流量計(jì)和單向閥等組成。其工作原理是發(fā)動(dòng)機(jī)工作前開(kāi)啟氮?dú)馄?，管路中充滿(mǎn)氮?dú)?，與發(fā)動(dòng)機(jī)工作接口處由于電磁閥關(guān)閉無(wú)氣流供入。當(dāng)控制系統(tǒng)得到信號(hào)激發(fā)，氣通過(guò)控制電磁閥開(kāi)啟來(lái)供給氮?dú)狻?/p>

實(shí)驗(yàn)要求燒蝕發(fā)動(dòng)機(jī)在工作末期開(kāi)始后壓強(qiáng)下降到某一值時(shí)，在控制系統(tǒng)控制下，管路供氣系統(tǒng)從燒蝕發(fā)動(dòng)機(jī)進(jìn)氣孔充入氮?dú)猓愿綦x燃?xì)馀c喉襯的接觸，并提高燃?xì)饬魉?，從溫度和速度兩個(gè)方面來(lái)抑制碳沉積。

設(shè)定供氣持續(xù)時(shí)間為10 s，10 s后發(fā)動(dòng)機(jī)已完全熄火。供氣系統(tǒng)與發(fā)動(dòng)機(jī)工作系統(tǒng)使用四氟塞密封墊進(jìn)行密封，發(fā)動(dòng)機(jī)側(cè)壁面供氣管路為碳酚醛。供氣系統(tǒng)噴注口定在距離噴管法蘭端面120 mm處，噴注角度水平。氮?dú)饬髁吭O(shè)定為0.2 kg/s。設(shè)定監(jiān)控壓強(qiáng)為5 MPa，考慮到延遲時(shí)間，設(shè)定壓強(qiáng)相應(yīng)增高。

2.2.2 噴管宏觀形貌分析

實(shí)驗(yàn)后噴管如圖6所示，發(fā)動(dòng)機(jī)工作后噴管喉部呈現(xiàn)不規(guī)則輪廓，供氮?dú)獾囊粋?cè)相對(duì)于無(wú)氮?dú)獾囊粋?cè)，氣輪廓更顯圓整，表面相對(duì)較為粗糙，未出現(xiàn)明顯的沉積現(xiàn)象。

圖6 實(shí)驗(yàn)后噴管Fig.6 The nozzle after experiment

實(shí)驗(yàn)采用復(fù)合推進(jìn)劑，其平均工作壓強(qiáng)為11.82 MPa，發(fā)動(dòng)機(jī)流量為0.42 kg/s，噴管初始喉徑為8.79 mm。發(fā)動(dòng)機(jī)實(shí)驗(yàn)工作時(shí)間為9.45 s，線燒蝕率為0.049 mm/s。

高溫狀態(tài)下的噴管在噴入相對(duì)低溫的氮?dú)夂笪闯霈F(xiàn)裂紋和脫落，形貌變化不大，噴管完整。說(shuō)明此C/C材料的驟冷效應(yīng)并不明顯，抗溫度驟變性能較強(qiáng)。

2.2.3 喉襯微觀形貌分析

根據(jù)文獻(xiàn)［9－10］的研究，位于纖維束和基體之間的界面首先被燒蝕掉，而基體炭的燒蝕速率大于纖維燒蝕速率，于是基體退移速度比纖維束快，隨著燒蝕的進(jìn)行，纖維邊緣的縫隙逐漸加深，纖維本身也逐漸凸現(xiàn)，最終出現(xiàn)露頭現(xiàn)象。而纖維根部和頭部的溫度、濃度差異，將造成纖維呈筍尖狀結(jié)構(gòu)。圖7為氮?dú)夤┙o后喉襯收斂段電鏡照片，材料表面無(wú)球狀層。

圖7 實(shí)驗(yàn)喉襯收斂段電鏡照片F(xiàn)ig.7 Electron micrograph of nozzle convergence

從圖7可看到，喉襯材料已有燒蝕，明顯看到纖維單絲呈現(xiàn)筍尖狀，而且整個(gè)纖維束結(jié)構(gòu)不平整，纖維束中的纖維單絲與纖維間基體也沒(méi)有保持在同一個(gè)平面上。以上種種現(xiàn)象說(shuō)明，喉襯收斂段在發(fā)動(dòng)機(jī)工作過(guò)程中受到高溫兩相流作用下，發(fā)生了燒蝕過(guò)程，并形成典型的微觀燒蝕形貌。

圖8為實(shí)驗(yàn)噴管喉襯炭纖維束，可看到纖維單絲為平頭結(jié)構(gòu)，并且纖維間散落著一些斷裂纖維。未出現(xiàn)筍尖狀單絲，分析原因?yàn)榈獨(dú)饨?jīng)過(guò)收斂段進(jìn)入喉襯后，速度劇增，燒尖的纖維單絲不能抵抗高速冷流氮?dú)獾募羟袘?yīng)力，尖頭斷裂，此種形貌以垂直于氣流方向的纖維束最為明顯。而收斂段的纖維單絲尖頭存在，是由于冷流氮?dú)獾乃俣容^低，已呈現(xiàn)尖頭的纖維單絲仍能抵抗氮?dú)獾募羟袘?yīng)力。該實(shí)驗(yàn)方法下，氮?dú)獾乃俣仁菦Q定C/C材料在高溫驟冷情況下微觀形貌的主要因素之一。

圖8 實(shí)驗(yàn)噴管喉襯電鏡照片F(xiàn)ig.8 Electron micrograph of nozzle throat-insert

前期研究中開(kāi)展過(guò)噴管初始喉徑為14.76 mm的氮?dú)夤┙o實(shí)驗(yàn)，其平均工作壓強(qiáng)為10.39 MPa，發(fā)動(dòng)機(jī)實(shí)驗(yàn)工作時(shí)間為11.81 s，線燒蝕率為0.076 mm/s。通過(guò)對(duì)電鏡照片的分析證明，發(fā)動(dòng)機(jī)工作末期注入氮?dú)饪珊芎玫匾种瞥练e的形成。

結(jié)合前期的研究以及通過(guò)對(duì)電鏡照片比較分析發(fā)現(xiàn)，噴管材料表面已無(wú)碳層沉積，由于發(fā)動(dòng)機(jī)工作末期氮?dú)鈬娙耄偈刮矚庖暂^高速度排出，致使本應(yīng)沉積的碳元素都被排出了發(fā)動(dòng)機(jī)，減少其在噴管喉襯的停留時(shí)間。相對(duì)噴管溫度較低的氮?dú)庠谝欢ǔ潭壬弦步档土藝姽鼙诿鏈囟?，抑制了炭沉積層的出現(xiàn)。實(shí)驗(yàn)證明了炭沉積是可去除的，氮?dú)庠谝欢ǔ潭壬弦种屏顺练e的形成。

氮?dú)鈬娮?shí)驗(yàn)裝置中，氮?dú)鈱?duì)喉襯壁面的保護(hù)完成于發(fā)動(dòng)機(jī)工作末期，通過(guò)微觀形貌的分析發(fā)現(xiàn)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下的喉襯表面無(wú)沉積層，在一定程度上證明了之前對(duì)炭層沉積機(jī)理的假設(shè):噴管喉襯表面的沉積層是在發(fā)動(dòng)機(jī)工作末期由于烷烴類(lèi)熱解形成的。

氮?dú)鈬娮⒑蠛腿細(xì)饣旌吓懦?，氮?dú)鈺?huì)降低喉襯處的燃?xì)鉁囟龋铀俸聿刻幍娜細(xì)馑俣?。溫度下降后?huì)使熱化學(xué)燒蝕減緩，所以喉部的燒蝕率會(huì)降低。但是喉襯驟然冷卻，熱應(yīng)力和剪切力使喉襯表面露頭的纖維被破壞，從而再次改變材料的形貌。

2.3 小喉徑燒蝕實(shí)驗(yàn)

小喉徑燒蝕實(shí)驗(yàn)裝置分為發(fā)動(dòng)機(jī)工作系統(tǒng)及控制系統(tǒng)，圖9展示了燒蝕發(fā)動(dòng)機(jī)。

圖9 方案2實(shí)驗(yàn)裝置Fig.9 Experimental device of case 2

實(shí)驗(yàn)裝置相對(duì)工作末期噴注氮?dú)獾膶?shí)驗(yàn)裝置較為簡(jiǎn)單，只有控制采集系統(tǒng)與燒蝕發(fā)動(dòng)機(jī)，其中燒蝕發(fā)動(dòng)機(jī)主要由前封頭、燃燒室、后封頭以及噴管構(gòu)成。

2.4 噴管宏觀形貌分析

實(shí)驗(yàn)后噴管如圖10所示，喉襯表面較為圓整，喉部無(wú)明顯的Al2O3沉積現(xiàn)象出現(xiàn)。

圖10 實(shí)驗(yàn)后噴管Fig.10 Nozzle after tested

實(shí)驗(yàn)采用復(fù)合推進(jìn)劑，其平均工作壓強(qiáng)為9.00 MPa，發(fā)動(dòng)機(jī)流量為0.50 kg/s，噴管初始喉徑為 9.17 mm。

圖11為小喉徑喉襯收斂段電鏡照片，材料表面無(wú)球狀沉積層。噴管材料呈現(xiàn)燒蝕形貌，整個(gè)纖維束結(jié)構(gòu)不平整，纖維束中的纖維單絲與纖維間基體沒(méi)有保持在同一個(gè)平面上，可觀察到纖維單絲部分呈現(xiàn)尖頭結(jié)構(gòu)。以上現(xiàn)象說(shuō)明，喉襯收斂段在發(fā)動(dòng)機(jī)工作過(guò)程中發(fā)生了燒蝕過(guò)程，并形成了典型的微觀燒蝕形貌。

圖12為實(shí)驗(yàn)噴管喉部炭纖維束，可看到纖維單絲為尖頭結(jié)構(gòu)。對(duì)比喉部與收斂段微觀形貌，喉部纖維尖角更為明顯。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明，小喉徑噴管燒蝕實(shí)驗(yàn)后，喉襯不存在炭沉積。主要原因是小喉徑噴管降溫快，喉襯處于沉積溫度范圍內(nèi)的時(shí)間較短，在一定程度上抑制了因烴類(lèi)和烷類(lèi)熱解產(chǎn)生沉積層的問(wèn)題。

圖11 實(shí)驗(yàn)收斂段電鏡照片F(xiàn)ig.11 Electron micrograph of nozzle convergence

圖12 實(shí)驗(yàn)喉部電鏡照片F(xiàn)ig.12 Electron micrograph of nozzle throat-insert

3 結(jié)論

(1)燒蝕發(fā)動(dòng)機(jī)氮?dú)鈬娮?shí)驗(yàn)研究結(jié)果表明，該方法可去除喉襯炭沉積層，并驗(yàn)證了沉積層是由氧化性燃?xì)庵械臒N類(lèi)和烷類(lèi)在發(fā)動(dòng)機(jī)工作末期因溫度和流速下降而分解形成的沉積機(jī)理。

(2)供氣起到了抑止沉積的效應(yīng)，但是驟然冷卻，熱應(yīng)力和剪切力使表面露頭的纖維被破壞。該方法有待進(jìn)一步完善。在后續(xù)的研究工作中，應(yīng)減小氮?dú)獾牧髁?，避免氮?dú)鈱?duì)材料表面造成的微觀形貌破壞。

(3)由于小尺寸噴管喉襯降溫較快，處于沉積溫度范圍時(shí)間較短，減小喉徑可很好地抑制沉積。為了避免沉積，可選擇小尺度噴管發(fā)動(dòng)機(jī)進(jìn)行微觀燒蝕形貌的研究。

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