孫保明

（許昌市食品藥品檢驗(yàn)所，河南 許昌 461000）

歸芪祛風(fēng)合劑由黃芪、當(dāng)歸、川芎、桃仁、紅花、雞血藤、赤芍、地龍、川牛膝、木瓜、熟地黃、川續(xù)斷、桂枝、烏藥、豨薟草十五味中藥材組成；具有益氣和血，化瘀通絡(luò)。用于氣虛血瘀而致的中風(fēng)及后遺癥，半身癱瘓，肢體麻木，言語(yǔ)不利，口流涎，乏力等。本文對(duì)歸芪祛風(fēng)合劑中的黃芪中藥材進(jìn)行薄層色譜鑒別[1-5]。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)藥品

歸芪祛風(fēng)合劑（許昌市中醫(yī)院制劑室，批號(hào)：09051201、09062307）；陰性樣品（禹州市中醫(yī)院制劑室）；黃芪對(duì)照藥材（禹州市中醫(yī)院制劑室提供，經(jīng)鑒定符合《中國(guó)藥典》2005年版一部項(xiàng)下有關(guān)規(guī)定）。黃芪甲苷（110781-200613，中國(guó)藥品生物制品檢定所）。硅膠G（青島海洋化工有限公司），所用試劑均為分析純。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

ZFA紫外透射反射分析儀（上海康華生化儀器制造廠）；SKHG-01型數(shù)顯電熱恒溫干燥箱（湖北省黃石市醫(yī)療器械廠）。

1.3 黃芪的薄層色譜鑒別

取本品20mL，用水飽和的正丁醇振搖提取兩次，每次20mL，合并正丁醇液，用氨試液振搖提取兩次，每次25mL，棄去氨試液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状?mL使溶解，作為供試品。另取黃芪對(duì)照藥材2g，加甲醇20mL，超聲處理20min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?5mL使溶解，濾過(guò)，濾液同法制成對(duì)照藥材溶液。再取黃芪甲苷對(duì)照品，加乙醇制成每1mL含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄VI B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μL，分別點(diǎn)于同一個(gè)硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（10∶20∶11∶5）10℃下放置的下層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱置斑點(diǎn)顯色清晰。分別置日光及紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的顏色的斑點(diǎn)及熒光斑點(diǎn)[1-5]。

1.4 陰性對(duì)照品溶液的制備

按歸芪祛風(fēng)合劑處方除黃芪以上十四味，加水煎煮2次，第1次1.5h，第2次1h，合并煎液，濾過(guò)，制成陰性對(duì)照用的供試品，照1.3中方法試驗(yàn)，與供試品制法相同，即得[1]。

2 結(jié) 果

供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上在日光和紫外燈下顯相同顏色的斑點(diǎn)；陰性無(wú)干擾，重現(xiàn)性好，專屬性強(qiáng)，見(jiàn)圖1。

3 討 論

3.1 黃芪是本制劑的主藥，為有效控制該制劑的質(zhì)量，選取黃芪作為對(duì)照。本試驗(yàn)參照2005版《中國(guó)藥典》標(biāo)準(zhǔn)，結(jié)果供試品與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)且清晰可見(jiàn)。該方法專屬性強(qiáng)，斑點(diǎn)易觀察，重現(xiàn)性好。

圖1 供試品與對(duì)照品色譜

3.2 薄層定性鑒別試驗(yàn)中進(jìn)行了空白對(duì)照，即供試品、陰性對(duì)照品（不加鑒別藥材）、對(duì)照藥材和對(duì)照品點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，經(jīng)試驗(yàn)證明陰性對(duì)照品均為陰性反應(yīng)。

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