高友中

（岳陽縣疾病預(yù)防控制中心，湖南 岳陽 414100）

移液器是理化實驗中用于取樣和加用各種檢驗試劑的一種器具，在理化實驗中必不可少，在以往的理化實驗中，精確加液常用玻璃刻度吸管，用玻璃刻度吸管加液比較繁瑣，且準(zhǔn)確性不高，直接關(guān)系到實驗的準(zhǔn)確度和精密度；另外由于玻璃刻度吸管的化學(xué)成分，吸管易受到化學(xué)物質(zhì)的侵蝕，且在使用的過程中易碎和變形，所以玻璃刻度吸管幾乎每兩年得換一次，否則將會影響到實驗的準(zhǔn)確度和精密度，隨著現(xiàn)代技術(shù)的發(fā)展，出現(xiàn)了可調(diào)式移液器，目前較為先進的有電子移液器，連續(xù)可調(diào)移液器，用其來量取實驗試劑，對實驗產(chǎn)生的誤差小。為了研究連續(xù)可調(diào)式移液器的在理化實驗中的應(yīng)用價值，筆者特對此進行了研究，現(xiàn)報道如下。

1 方法與實驗

1.1 研究方法

用可調(diào)移液器對0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、4.0、5.0mL體積的蒸餾水進行校準(zhǔn)，測量可調(diào)移液器的精確性，采用混合離子對比實驗，分別用可調(diào)移液器和玻璃刻度吸管移取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL混離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，運用減量法算出兩種方法移取的實際重量，根據(jù)要求移取液體的重量與實際移取重量算出兩種方法移液的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），對比分析兩種方法的RSD，與移取液體的平均值。

1.2 實驗方法

1.2.1 儀器

可調(diào)移液器：型號QY-5000A、量程500-5000μL、步進量2μL ；電子天平：型號FA2004、量程0-210g、可讀性：0.1mg；玻璃刻度吸管；稱量瓶等。

1.2.2 試劑

電阻率≥1 8.2 MΩ蒸餾水；標(biāo)準(zhǔn)混離子溶液：各離子溶度為10.0mg/L鉛、鎘、銅、鋅、鐵、錳、鎳、鉻溶液等。

1.2.3 步驟

1.2.3.1 可調(diào)移液器校準(zhǔn)

采用蒸餾水體積校準(zhǔn)。實驗步驟：①把移液器管嘴安裝在移液器的頂端，安裝牢固。②設(shè)定移液量。③在溫度為19℃的條件下用可調(diào)移液器移取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、4.0、5.0mL的蒸餾水到恒重的稱量瓶中稱重，記錄重量，各項重復(fù)操作10次，計算出實際移取的蒸餾水體積值，算出校正值。④將校正值與JJG0196-199中的規(guī)定的允許值比較[1]。

1.2.3.2 玻璃刻度吸管的校準(zhǔn)

實驗條件：溫度：（25±1）℃，室內(nèi)溫度變化＜2℃/h，水溫與室溫相差＜2℃；介質(zhì)：蒸餾水；步驟：將刻度管洗凈、烘干備用。待刻度吸管，稱量瓶，蒸餾水要與室溫一致時測水溫，用洗耳球吸入蒸餾水至刻度吸管標(biāo)線上方，緩慢松開手指，調(diào)整水的彎液面至刻度吸管刻度線；將刻度吸管的水移至稱量瓶內(nèi)，稱出稱量瓶與水的重量，算出移取水的重量，再根據(jù)水溫，查表得水的校正密度值，算出實際移取水的容積，實際移取容積與刻度吸管標(biāo)示容積之差即校正值。

1.2.3.3 混合溶液對比實驗

實驗條件：水溫24℃，室溫25℃。可調(diào)移液器移?。涸O(shè)定移液量，分別移取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL混離子標(biāo)準(zhǔn)溶液到恒重稱量瓶中，重復(fù)以上操作10次。

玻璃刻度吸管移?。悍謩e移取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL l混離子標(biāo)準(zhǔn)溶液到恒重稱量瓶中，重復(fù)以上操作10次。用減量法算出可調(diào)移液器和玻璃刻度吸管每次移液的實際重量。

1.3 統(tǒng)計學(xué)方法

表1 蒸餾水體積校準(zhǔn)實驗結(jié)果

表2 可調(diào)移液器和玻璃刻度吸管移取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL l混離子標(biāo)準(zhǔn)溶液結(jié)果

采用SPSS18.0統(tǒng)計學(xué)軟件進行分析，對可調(diào)移液器和玻璃刻度吸管移取混離子標(biāo)準(zhǔn)溶液結(jié)果采取t檢驗，當(dāng)P＜0.05則認(rèn)為具有顯著性差異。

2 結(jié) 果

2.1 蒸餾水體積校準(zhǔn)實驗結(jié)果，見表1。

表1示，可調(diào)移液器移取液體的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.5～2.0 mL范圍內(nèi)呈減小的趨勢，在2.5～5.0mL范圍內(nèi)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差呈均勻分布，在1.5～5.0mL內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差較小，＜1.5mL相對標(biāo)準(zhǔn)偏差相對高一些?？傻贸鲆韵陆Y(jié)論：可調(diào)移液器移取各體積液體時符合強檢制定的標(biāo)準(zhǔn)，可重復(fù)操作性好，對于取＜1.5 mL的液體時應(yīng)注意精密度。

2.2 對比實驗

可調(diào)移液器和玻璃刻度吸管移取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL混離子標(biāo)準(zhǔn)溶液結(jié)果，見表2。

表2示可調(diào)移液器、玻璃刻度吸管兩種方法移混離子標(biāo)準(zhǔn)溶液時實際平均值比較及兩種方法移取各體積時產(chǎn)生的RSD間比較，無顯著性差異（P＞0.05）。

3 討 論

在理化實驗中移取液體時，常需要使用移液器，移液器分為定量和可調(diào)兩種，在以往的實驗中，精確加液幾乎不使用移液器，常用玻璃刻度吸管來進行精確加液，其準(zhǔn)確度很容易受吸管、試劑的化學(xué)性質(zhì)以及技術(shù)人員的操作水平影響[2]，在理化實驗中精確加液時，能否使用移液器存在很大疑問，對于此類的報道也甚少。

在本研究中使用的為連續(xù)可調(diào)移液器，可調(diào)移液器廠家已經(jīng)校正和安裝好，新買入時可馬上使用，根據(jù)不同需要有多種參數(shù)的可調(diào)移液器。

玻璃刻度吸管在理化實驗中移取液體時操作繁瑣，易受操作人員技術(shù)水平影響、如讀取刻度時視角產(chǎn)生的偏差。玻璃刻度吸管有時會產(chǎn)生微小變形，可調(diào)移液器與玻璃刻度吸管相比，性質(zhì)就要穩(wěn)定很多。

通過本研究，蒸餾水體積校準(zhǔn)實驗校準(zhǔn)結(jié)果表明可調(diào)移液器出現(xiàn)的相對偏差較小，且在允許的差值范圍內(nèi)波動，多次操作結(jié)果符合要求表明可調(diào)移液器的可重復(fù)操作性好。從混合液對比實驗中的結(jié)果表明可調(diào)移液器和玻璃刻度吸管移取液體時的結(jié)果偏差無顯著性差異，表明可調(diào)移液器可以替代玻璃刻度吸管來進行精確加液。

[1]中華人民共和國國家計量檢定規(guī)程[S].常用玻璃量器JJG 196-1990.國家技術(shù)監(jiān)督局,1991.

[2]葉柱江,費亞濤,何子毅.可調(diào)移液器的容量檢定[J].中國誤診學(xué)雜志,2007,7(14)：3228.