趙志添，馬 翠，廖克儉

(遼寧石油化工大學化學與材料科學學院，遼寧 撫順 113001)

升麻(Cohosh)，毛茛科植物中草藥，呈不規(guī)則的長形塊狀，多分枝，呈結(jié)節(jié)狀，長10～20 cm，直徑 2～4 cm。表面黑褐色或棕褐色，粗糙不平，有堅硬的細須根殘留，上面有數(shù)個圓形空洞的莖基痕，洞內(nèi)壁顯網(wǎng)狀溝紋；下面凹凸不平，具須根痕。體輕，質(zhì)堅硬，不易折斷，斷面不平坦，有裂隙，纖維性，黃綠色或淡黃白色。味微苦而澀。具有升舉透發(fā)、清熱解毒等功效。其主要有效成分為阿魏酸[1]。

作者在此對煎煮法、加熱回流法及微波法提取升麻中阿魏酸進行了比較研究，采用單因素實驗和正交實驗對微波提取法的工藝條件進行了優(yōu)化。

1 實驗

1.1 材料、試劑與儀器

升麻，市售。

無水乙醇，分析純；蒸餾水。

WD800G型微波提取儀(2450 MHz)；YXYQ型循環(huán)水多用真空泵；調(diào)溫電熱套，山東城華魯電熱儀器有限公司；減壓蒸餾裝置，自制；ZX-1型真空干燥箱，大連新華真空設備廠。

1.2 方法

1.2.1 提取方法的比較[2，3]

煎煮法：精密稱取3.0 g升麻粉末，加蒸餾水180 mL浸泡12 h，煎煮60 min，過濾；殘留物加蒸餾水100 mL，煎煮30 min，過濾；殘留物再用10 mL蒸餾水洗滌2次，合并濾液，蒸干；用甲醇定容于10 mL容量瓶中，作為供試品溶液，備用。測定阿魏酸的含量，計算提取率。

加熱回流法：精密稱取3.0 g升麻粉末，加入70%(體積分數(shù)，下同)乙醇180 mL浸泡12 h，回流提取60 min，過濾；殘留物加70%乙醇100 mL，回流提取30 min；殘留物再用70%乙醇10 mL洗滌2次，合并濾液，減壓回收乙醇，蒸干溶劑后，作為供試品溶液，備用。測定阿魏酸的含量，計算提取率。

微波提取法：精密稱取3.0 g升麻粉末，加入70%乙醇180 mL浸泡12 h，于385 W微波提取2 min，過濾；殘留物加70%乙醇100 mL，微波提取2 min，過濾；殘留物再用70%乙醇10 mL洗滌2次，合并濾液，減壓回收乙醇，蒸干溶劑后，作為供試品溶液，備用。測定阿魏酸的含量，計算提取率。

通過比較3種提取方法的工藝條件和提取率，確定最優(yōu)提取方法。

1.2.2 微波提取法單因素實驗

取5 g升麻粉末置于燒杯中，加入一定量的乙醇，放入微波提取儀中，在一定功率的微波下輻射一定時間，抽濾，重復提取一次，合并2次濾液，計算提取率。

1.2.3 微波提取法正交實驗

選取乙醇體積分數(shù)、液料比、微波輻射時間、微波輻射功率為考察因素，以提取率為考核指標，進行4因素3水平正交實驗，確定最優(yōu)提取工藝，并進行驗證實驗。正交實驗的因素與水平見表1。

表1 正交實驗的因素與水平

2 結(jié)果與討論

2.1 提取方法的比較(表2)

表2 不同提取方法下的阿魏酸提取率

由表2可以看出，微波法提取升麻中阿魏酸的提取率高于煎煮法及加熱回流法，且提取時間大幅縮短。因此，選擇微波法提取升麻中阿魏酸，并進一步對其工藝條件進行優(yōu)化。

2.2 微波提取法單因素實驗

2.2.1 乙醇體積分數(shù)對提取率的影響(圖1)

圖1 乙醇體積分數(shù)對提取率的影響

由圖l可知，當乙醇體積分數(shù)為70%時，阿魏酸提取率最高。這是因為，乙醇體積分數(shù)為70%時，升麻中阿魏酸溶解度較大；而乙醇體積分數(shù)過高或過低都不利于升麻中阿魏酸的溶解。因此，選擇乙醇體積分數(shù)為70%。

2.2.2 液料比對提取率的影響(圖2)

圖2 液料比對提取率的影響

由圖2可知，溶劑過少(10∶1)，升麻中阿魏酸不能全部提取出來；溶劑過多(>20∶1)，回收溶劑時，蒸餾時間延長，會造成部分損失；液料比為20∶1時提取效果最好。因此，選擇料液比為20∶1。

2.2.3 微波輻射時間對提取率的影響(圖3)

圖3 微波輻射時間對提取率的影響

由圖3可知，隨著微波輻射時間的延長，升麻中阿魏酸提取率先升高后降低。這是因為，微波輻射在短時間內(nèi)對細胞膜的破碎作用較大，溶出物多；隨著微波輻射時間的延長，溶液易噴濺，造成損失，導致升麻中阿魏酸提取率有所下降。因此，選擇微波輻射時間為90 s。

2.2.4 微波輻射功率對提取率的影響(圖4)

圖4 微波輻射功率對提取率的影響

微波輻射時間一定時，微波輻射功率越大，物系吸收的輻射能越多，升溫越快，有效成分越易浸出。由圖4可知，在微波輻射功率為385 W時，升麻中阿魏酸提取率最高；但隨著微波輻射功率的繼續(xù)增大，提取率反而下降。這是因為，微波輻射功率過大，加熱升溫太快，短時間內(nèi)溶液沸騰、噴濺，造成損失。因此，選擇微波輻射功率為385 W。

2.3 微波提取法正交實驗(表3)

表3 微波提取法正交實驗結(jié)果與分析

由表3可知，各因素對升麻中阿魏酸提取率的影響大小依次為：A>C>D>B，即乙醇體積分數(shù)>微波輻射時間>微波輻射功率>液料比，最優(yōu)工藝條件為A2B2C2D2，即乙醇體積分數(shù)70%、液料比20∶1(mL∶g)、微波輻射時間90 s、微波輻射功率385 W。

在上述最優(yōu)條件下進行驗證實驗，升麻中阿魏酸提取率為0.0593%。由此證明，乙醇體積分數(shù)70%、液料比20∶1(mL∶g)、微波輻射時間90 s、微波輻射功率385 W，確為最優(yōu)提取工藝條件。

3 結(jié)論

(1)微波法提取升麻中阿魏酸的效果明顯優(yōu)于傳統(tǒng)的煎煮法和加熱回流法。

(2)微波法提取升麻中各因素對阿魏酸提取率影響大小依次為：乙醇體積分數(shù)>微波輻射時間>微波輻射功率>液料比。最佳提取條件為：乙醇體積分數(shù)70%、液料比20∶1(mL∶g)、微波輻射時間90 s、微波輻射功率385 W，在此條件下，升麻中阿魏酸提取率為0.0593%。

[1] 王明芝，于麗梅，高春梅，等.微波萃取技術(shù)在中藥及天然產(chǎn)物提取中的應用[J].人參研究，2009，21(2)：29-33.

[2] 梁娜，孫少平，羅躍娥，等.阿魏酸的研究進展[J].黑龍江中醫(yī)藥2009，(3)：39-40.

[3] 王志祥，李紅娟，萬水昌，等.微波萃取技術(shù)及其在中藥有效成分提取中的應用[J]. 時珍國醫(yī)國藥，2007，18(5)：1245-1246.