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        AB-8大孔樹脂分離純化甘草總黃酮

        2011-07-25 01:20:26王蕓蕓劉利軍
        化學與生物工程 2011年2期
        關(guān)鍵詞:粗品熔點大孔

        王蕓蕓,劉利軍

        (寧夏師范學院化學與化學工程學院,寧夏 固原 756000)

        大孔樹脂(Macroporous resin)是一種不溶于酸、堿及各種有機溶劑的有機高分子聚合物,具有吸附容量大、吸附速度快、解吸條件溫和、易于再生、使用壽命長等優(yōu)點,近年來已廣泛應用于黃酮類化合物等植物活性成分的提取和分離,尤其適于工業(yè)化生產(chǎn)。作者在此采用AB-8大孔樹脂分離純化了甘草總黃酮。

        1 實驗

        1.1 材料、試劑與儀器

        甘草渣,寧夏紅寺埠。

        95%乙醇、NaOH、碳酸鈉,北京化工廠;乙酸乙酯、硝酸鋁、亞硝酸鈉、HCl、石油醚,天津化學試劑廠。以上試劑均為分析純。

        AB-8大孔樹脂,滄州寶思化工有限公司。

        TU-1810型紫外可見分光光度計,北京普析通用有限責任公司;BS224S型電子天平,北京賽多利斯科學儀器公司。

        1.2 方法

        1.2.1 AB-8大孔樹脂的預處理[1]

        AB-8大孔樹脂用乙醇浸泡24 h,充分溶脹后裝柱,用30%乙醇洗至流出液加蒸餾水無渾濁現(xiàn)象,再用蒸餾水洗滌至無醇,備用。

        1.2.2 甘草總黃酮的制備[2]

        1.2.3 甘草總黃酮的分離純化

        (1)裝柱:取處理好的AB-8大孔樹脂20 g置于80 cm×2 cm的離子交換柱,加95%乙醇浸沒,待樹脂沉積好后,倒去多余的乙醇,用水洗滌,待用。

        (2)層析:將制備的甘草總黃酮粗品溶于熱水,調(diào)pH值至6~7,用已預處理過的AB-8大孔樹脂柱層析,以40%乙醇溶液為洗脫液,收集濃縮,得0.4 g甘草總黃酮,測定純度。

        1.3 分析與檢測

        1.3.1 熔點的測定

        測定甘草總黃酮純化前后的熔點,進行比較。

        1.3.2 總黃酮含量的測定

        分別稱取甘草總黃酮粗品和純化產(chǎn)品各0.1 g,用100 mL 80%乙醇溶解,分別移取1.0 mL置于10 mL容量瓶中,加入0.3 mL 5%亞硝酸鈉,6 min后再加入10%硝酸鋁溶液,再過6 min,加入4 mL 4%氫氧化鈉,用水定容至刻度,15 min后用紫外可見分光光度計進行全波長掃描,在510 nm處均有最大吸收。平行測定3次。

        按下式計算總黃酮含量(W):

        式中:A為吸光度值;V1為移取的體積,mL;V2為稀釋后的體積,mL;V為提取總體積,mL。

        2 結(jié)果與討論[2,3]

        2.1 熔點分析

        上柱前甘草總黃酮粗品的熔點為206~214℃,上柱后純化產(chǎn)品的熔點為210~214℃,表明經(jīng)AB-8大孔樹脂純化后產(chǎn)品純度有所提高。

        2.2 紅外光譜分析(圖1)

        由圖1可以看出,AB-8大孔樹脂純化甘草總黃酮粗品效果較好。

        圖1 純化前后甘草總黃酮的紅外光譜

        2.3 總黃酮含量測定

        甘草總黃酮純化前后的總黃酮含量見表1。

        表1 純化前后總黃酮的含量

        由表1可以看出,純化后總黃酮含量明顯增加,計算得到平均純度提高了39.97%。這表明經(jīng)AB-8大孔樹脂純化后甘草總黃酮產(chǎn)品純度明顯提高。

        3 結(jié)論

        采用AB-8大孔樹脂分離純化甘草總黃酮??傸S酮含量分析表明,純化后的產(chǎn)品總黃酮含量較純化前明顯增加,平均純度提高了39.97%;紅外光譜分析表明,AB-8能較好地純化甘草總黃酮。為生產(chǎn)高濃度的甘草總黃酮及進一步精制甘草黃酮粗提物提供了快捷、有效的方法。

        [1] 何琦,及元喬,丁立生,等. D140大孔吸附樹脂銀杏黃酮提取純化性能研究[J]. 天然產(chǎn)物研究與開發(fā),2001,13(1):56-59.

        [2] 曹群華,瞿偉菁,李家貴,等. 大孔樹脂吸附純化沙棘籽渣總黃酮的研究[J]. 中國中藥雜志,2004,29(3):226-228.

        [3] 馮福盛,宣春生,陳樹偉,等.吸附樹脂AB-8對甘草酸的吸附性能及其提取純化中的應用[J].天然產(chǎn)物研究與開發(fā),1998,10(l):60-64.

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