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        三花膏質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)研究

        2011-06-13 03:24:56劉秀英
        實用中醫(yī)藥雜志 2011年7期
        關(guān)鍵詞:野菊花本品石油醚

        劉秀英,黃 平

        (江西省南昌市洪都中醫(yī)院藥劑科,江西南昌 330008)

        三花膏是我院自制中藥制劑,由金銀花、野菊花、木芙蓉花組成,具有清熱解毒、軟堅散結(jié)、消腫的作用,用于癰疽、疔癤、乳癰及無名腫毒。為確保三花膏質(zhì)量,我們對其質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)進行了研究,總結(jié)如下。

        1 材料

        北京高效液相色譜儀,Q/BKYY31-2000電熱恒溫干燥箱,瑞士Precisa電子天平(XR205SM-DR),CX-100型超聲波清洗機(中國北京市醫(yī)療設(shè)備二廠),DKS-12型不銹鋼新型電熱恒溫水浴鍋(上海經(jīng)濟區(qū)沈蕩中新電器廠)。

        綠原酸對照品(批號0873-9914)、蒙花甙對照品(批號0891-9910)、野菊花對照藥材(批號121164-2007101),均為中國藥品生物制品檢定所提供。

        甲醇為色譜純,水為純化水,試劑均為分析純。

        三花膏(南昌市洪都中醫(yī)院制劑中心,批號100108,100227,100322)。

        2 薄層色譜鑒別

        金銀花:取本品25g,加乙酸乙酯15mL,置水浴上加熱回流1h,提取2次,合并乙酸乙酯液,放冷,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇1mL使溶解,作為供試照品溶液。另取綠原酸對照品,加甲醇制成1mg/mL的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法[1]分別吸取上述溶液各10μL、2μL,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(14∶5∶5)的上層溶液為展開劑展開,取出晾干,噴以2%三氯化鐵乙醇液,置紫外光燈(365nm)下檢視,供試品色譜中,在與金銀花對照藥材液色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的熒光斑點。而陰性對照色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上不顯相同的熒光斑點。

        野菊花:取本品25g,加石油醚(60~90℃)5mL,置50℃水浴中溫浸15min,時時振搖,傾去上清液,藥渣再用石油醚同法處理1次,棄去石油醚液,藥渣揮盡溶劑,加甲醇20mL,在60℃水浴中浸漬15min,時時振搖,放冷,濾過,濾液作為供試照品溶液。另取野菊花對照藥材0.2g,加石油醚(60~90℃)10mL,置50℃水浴中溫浸30min,棄去石油醚液,藥渣揮盡溶劑,加甲醇10mL,加熱回流30min,放冷,濾過,濾液作為對照藥材溶液。再取蒙花甙對照品,加甲醇制成0.2 mg/mL的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法[1]分別吸取上述溶液各3μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以乙酸丁酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)為展開劑展開,取出晾干,噴以2%三氯化鋁試液,略加熱至干置紫外光燈(365nm)下檢視,供試品色譜中,在與對照藥材液色譜和對照品色譜相應(yīng)位置上分別顯相同顏色的熒光斑點。

        3 綠原酸含量測定

        色譜條件:色譜柱為DikmaKromasilC18(250mm×4.6 mm,5μm),流動相為乙腈 -0.4% 磷酸溶液(12∶88),流速0.8mL/min,柱溫 30℃,檢測波長326nm。

        對照品溶液的制備:取經(jīng)五氧化二磷減壓干燥至恒重的綠原酸對照品4.0mg,精密稱定,置50mL棕色量瓶中,加50%甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得(每毫升含綠原酸80μg)。

        供試品溶液的制備:取本品適量,研勻,取約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇50mL,稱定重量,超聲處理45min,放冷,再稱定重量,用50%甲醇補足減失的重量,搖勻,過濾,精密取續(xù)濾液5mL,置25mL棕色量瓶中,加50%甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。

        系統(tǒng)適應(yīng)性實驗:分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液各10μL,注入高效液相色譜儀,記錄色譜圖。得出綠原酸的保留時間約為10min,綠原酸峰與其前后色譜峰的分離度分別為 12.60,3.34,均大于 1.5,拖尾因子為1.03,理論塔板數(shù)以綠原酸峰計為15417,綠原酸峰純度因子為1000。

        線性關(guān)系考察:分別精密吸取綠原酸對照品溶液(80μg/mL)2,4,6,8,10,15,20μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積,以峰面積A對進樣量C(μg)進行回歸,得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程:A=34.8152C+0.2685,r=0.9999。結(jié)果表明,綠原酸在0.16~1.6μg范圍內(nèi),峰面積與進樣量有良好的線性關(guān)系。

        精密度實驗:精密吸取同一供試品溶液10μL,按上述色譜條件連續(xù)進樣5次,測得綠原酸峰面積RSD為0.46%。表明儀器精密度良好。

        重復(fù)性實驗:取同一批號(100322)本品,按供試品溶液制備方法制得5份供試品溶液,分別精密進樣測定,測得綠原酸的平均含量為3.2692%,RSD為0.82%。表明本方法重復(fù)性良好。

        穩(wěn)定性實驗:取同一批號(100108)本品供試品溶液,分別于制備后0,2,4,6,8,10,12,24,36h 精密進樣 10μL,測得綠原酸的平均含量0.507mg/支,RSD為1.54%,表明供試品溶液在36h內(nèi)穩(wěn)定。

        加樣回收實驗精密稱取已知含量(3.2692%)的三花膏(批號100322)5份,每份約0.5g,分別精密添加綠原酸對照品溶液(4.108mg/mL)3mL、4mL、5mL,按供試品溶液制備方法制備供試品溶液,按上述色譜條件測定,并計算回收率。結(jié)果見表1。實驗結(jié)果表明,本法具有良好的回收率。樣品測定分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10μL,注入高效液相色譜儀,按上述色譜條件測定,記錄色譜圖,以外標(biāo)法計算樣品中綠原酸的含量。結(jié)果見表2。

        表1 加樣回收率實驗測定結(jié)果 (n=5)

        表2 3批樣品測定結(jié)果 (n=3)

        4 討論

        金銀花清熱解毒、疏散風(fēng)熱,用于治療癰腫、疔瘡、丹毒、溫病發(fā)熱,為君藥;野菊花清熱解毒消腫,用于治療疔瘡癰腫、丹毒,能增強君藥解毒消腫作用,為臣藥;木芙蓉花清熱解毒消腫,用于治療癰腫、疔瘡。經(jīng)過20余年的臨床應(yīng)用,證實其對癰疽、疔癤、乳癰及無名腫毒有獨特的療效,未見不良反應(yīng)。

        通過分析,找出了金銀花、野菊花2種具有專屬性成分的藥材做為質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中鑒別的試驗對象,可通過控制金銀花、野菊花來控制全方的質(zhì)量。

        [1]國家藥典委員會.中國藥典,Ⅰ部[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005.471,596,附錄31.

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