肖順經(jīng),馬躍新

(云南省昭通市食品藥品檢驗(yàn)所,云南 昭通 657000)

蒲黃及其扁枝石松子偽制品的鑒別

肖順經(jīng),馬躍新

(云南省昭通市食品藥品檢驗(yàn)所,云南 昭通 657000)

目的：提供識(shí)別蒲黃偽制品來(lái)源的鑒別方法,確保用藥安全。方法：性狀、顯微、理化鑒別相結(jié)合。結(jié)果：鑒定蒲黃偽制品為扁枝石松子摻黃柏粉末及泥沙偽制而成。結(jié)論：扁枝石松子摻黃柏粉末及泥沙偽制蒲黃現(xiàn)象應(yīng)引起相關(guān)部門(mén)重視。

蒲黃;扁枝石松子;鑒別

蒲黃為香蒲科植物水燭香蒲(Ty pha angustifoliaL.)、東方香蒲(Typha orientalisPresl.)或同屬植物的干燥花粉,為較常用中藥,具有止血、化瘀、通淋的功效,用于吐血、衄血、咯血、崩漏、外傷出血、經(jīng)閉痛經(jīng)、脘腹刺痛、跌撲腫痛、血淋澀痛等癥[1],為《中國(guó)藥典》2005年版一部收載品種。由于本品資源有限,摻雜造假現(xiàn)象嚴(yán)重,最近筆者在抽樣檢驗(yàn)中又發(fā)現(xiàn)二批蒲黃性狀可疑,經(jīng)過(guò)仔細(xì)觀察并進(jìn)行一系列的理化鑒別,鑒定為偽制品,為能更好地把住該藥材的質(zhì)量關(guān),筆者將鑒定過(guò)程總結(jié)如下,以供參考。

1 儀器與試藥

麥克奧迪B系列生物顯微鏡,UV-P350顯微圖像處理系統(tǒng);摻偽品(本所抽驗(yàn)檢品);蒲黃對(duì)照藥材 121225-200502、黃柏對(duì)照藥材 0937-9703、鹽酸小檗堿對(duì)照品110713-200609均由中國(guó)藥品生物制品檢驗(yàn)所提供;試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 性狀鑒別 正品蒲黃為鮮黃色細(xì)粉,體輕,易飛揚(yáng),流動(dòng)性好,手捻之滑膩感強(qiáng),易附著于手指上;放水中則漂浮水面,靜置一定時(shí)間不沉,且水的顏色無(wú)明顯變化;氣微,味淡。

摻偽品絮狀淡黃色粉末,體略重,粗糙;手捻發(fā)澀,附著于手指上有滑膩感;入水可見(jiàn)砂粒狀和纖維狀下沉物,水液顯黃色;氣微,口嘗有纖維及砂粒感,味苦。

2.2 顯微鑒別 正品蒲黃在顯微鏡下觀察到的基本是花粉粒,呈類(lèi)圓形或橢圓形,直徑 17～29 μ m;表面有網(wǎng)狀雕紋,周邊輪廓線光滑,呈凸波狀或齒輪狀,具明顯的單孔;花絲、花藥囊等雜質(zhì)少見(jiàn),有時(shí)可見(jiàn)少量的花粉囊內(nèi)壁細(xì)胞等非藥用部位,見(jiàn)圖1、圖 2。

摻偽品在顯微鏡下觀察到：孢子棕黃色,較少,四面體形;極面觀三角圓形、類(lèi)圓形;赤道面觀為扇形,直徑 20～30 μ m;可見(jiàn)三裂縫,微彎曲,長(zhǎng)幾達(dá)孢子赤道線;周壁網(wǎng)狀紋飾,網(wǎng)眼大小稍不等,呈較規(guī)則的多角形,網(wǎng)脊寬約1 μ m。纖維成束,鮮黃色,周?chē)?xì)胞含草酸鈣方晶,形成晶纖維;含晶細(xì)胞壁不均勻增厚,木化;草酸鈣方晶呈雙錐形、多面形或正方形,直徑15～30 μ m。石細(xì)胞大多成群,鮮黃色,呈類(lèi)圓形、類(lèi)長(zhǎng)方形、紡錘形或略作不規(guī)則分枝狀,壁極厚。不規(guī)則透明塊較多,見(jiàn)圖1-3～6。經(jīng)核對(duì)資料[2～3],孢子為扁枝石松Diphasiastrum complanatum(L.)Holub.[Lycopodium complanatum L.]的孢子,晶纖維和石細(xì)胞為黃柏[4]粉末特征,樣品初步鑒定為扁枝石松子摻黃柏粉末及泥沙偽制而成。

圖1 粉末顯微鑒別圖

2.3 黃柏的薄層色譜鑒別 取樣品粉末0.1 g,加甲醇5 mL,加熱回流15 min,濾過(guò),濾液補(bǔ)加甲醇使成5 mL,作為供試品溶液。另取黃柏及蒲黃對(duì)照藥材各0.1 g,加甲醇同法制成對(duì)照藥材溶液。再取鹽酸小檗堿對(duì)照品,加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn),吸取上述四種溶液各1μ L,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-異丙醇-水(6∶3∶2∶1.5∶0.3)為展開(kāi)劑加入雙槽展開(kāi)缸中,另一槽內(nèi)加入等體積的濃氨試液,預(yù)平衡15 min,展開(kāi)8 cm,取出,晾干,置紫外光燈(365 nm)下檢視[5]。供試品色譜中,在與黃柏對(duì)照藥材和鹽酸小檗堿對(duì)照色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn),見(jiàn)圖2。

圖2 黃柏薄層色譜鑒別

3 討論

蒲黃是筆者在檢驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)的質(zhì)量亟待重視的品種,主要存在三類(lèi)質(zhì)量問(wèn)題：一是用草蒲黃冒充蒲黃,即非藥用部分超標(biāo);二是用草蒲黃摻雜冒充蒲黃,即故意摻雜;三是雜木屑細(xì)粉加黃色染料偽制,即故意造假。蒲黃摻雜造假層出不窮,但都可通過(guò)顯微加以識(shí)別,非正品草蒲黃在顯微鏡下以花絲、藥隔組織為主,花粉粒較少;摻雜蒲黃可見(jiàn)不規(guī)則透明塊、植物纖維、導(dǎo)管等組織;偽制品蒲黃全為不規(guī)則透明塊、植物纖維、導(dǎo)管等組織。

由于蒲黃花粉粒直徑17～29 μ m,屬極細(xì)粉,能完全通過(guò)直徑(75±4.1)μ m的九號(hào)篩,用過(guò)九篩法作雜質(zhì)檢查相應(yīng)尺度是放寬了的,但在筆者檢驗(yàn)的蒲黃中,沒(méi)有一批是符合規(guī)定的,所以筆者希望新版藥典從資源充分利用角度出發(fā),增加草蒲黃品種。

本品在檢驗(yàn)時(shí),因有孢子的存在,可能會(huì)誤判為草蒲黃摻雜。筆者通過(guò)性狀、顯微及薄層色譜鑒別鑒定清楚造假來(lái)源,可供檢驗(yàn)工作者借鑒。

[1]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典[S].一部.北京：化學(xué)工業(yè)出版社,2005：245.

[2]南京中醫(yī)藥科大學(xué).中藥大辭典[M].2版.上海：上海科學(xué)技術(shù)出版社,2006：1198.

[3]中國(guó)科學(xué)院北京植物研究所古植物研究室孢粉組.中國(guó)蕨類(lèi)植物孢子形態(tài)[M].北京：科學(xué)出版社,1976：37.

[4]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典：中藥材顯微鑒別彩色圖鑒[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社,2009：376.

[5]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典 2005年版增補(bǔ)本[S].北京：化學(xué)工業(yè)出版社,2009：56.

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2011-03-01)