陳文斌

新疆煤田地質(zhì)局綜合實(shí)驗(yàn)室，新疆 烏魯木齊 830091

1 煤中碳?xì)錅y定的基本原理和方法

煤樣在氧氣流中燃燒，煤中的碳生成二氧化碳，氫生成水。生成的二氧化碳和水分別被二氧化碳吸收劑和吸水劑吸收。根據(jù)吸收劑的增量，計(jì)算煤中碳和氫的%含量。

在試驗(yàn)時(shí)稱取一定量的煤樣，加三氧化鎢，能加快煤樣的反應(yīng)速度和降低反應(yīng)溫度，其自身不會改變性質(zhì)。

2 試驗(yàn)所需的儀器和材料

三節(jié)電爐、二節(jié)電爐、庫侖法均適用;三氧化鎢（分析純）；160目試驗(yàn)用篩子；廢三氧化鎢；馬弗爐（4000W）；大灰皿和磨口玻璃瓶;小瓷舟和250mL玻璃燒杯;標(biāo)準(zhǔn)煤樣

3 三氧化鎢的回收

高溫燃燒法測碳?xì)洌眠^的廢三氧化鎢，回收后放入大灰皿中，將其在980℃的馬弗爐中灼燒1h，取出冷卻至室溫，用160目的篩子過篩。將篩上物棄掉，篩下物保留，并充分?jǐn)嚢杈鶆蚝笱b入帶磨口的玻璃瓶中待用。

4 試驗(yàn)程序

1）將第一節(jié)和第二節(jié)爐溫控制在800±10℃，第三節(jié)爐溫控制在600±10℃，并使第一節(jié)爐緊靠第二節(jié)爐；

2）在預(yù)先灼燒過的燃燒舟中稱取粒度小于0.2mm，空氣干燥煤樣0.2g，并均勻鋪平，在煤樣上鋪一層催化劑三氧化鎢；

3）接上已稱量的吸收系統(tǒng)，并已120mL/min的速度通入氧氣，關(guān)閉靠近燃燒管出口端的U形管打開橡皮冒，取出銅絲卷，迅速將燃燒舟放入管中進(jìn)行試驗(yàn)。待試驗(yàn)完畢后停止排水抽氣。關(guān)閉和拆下吸收系統(tǒng)，用絨布擦凈，在天平旁放置10min后稱量。

綜上所述，不管用三節(jié)爐還是二節(jié)爐，庫侖法，其試驗(yàn)程序不同，但其所需的稱樣和蓋一層三氧化鎢是相同的。用回收的三氧化鎢時(shí)，與新的三氧化鎢測定程序和方法相同，只是煤樣上所蓋的催化劑不同而已。本文以三節(jié)爐為例進(jìn)行的說明。

5 結(jié)果匯總和分析

1）對沒有經(jīng)馬弗爐灼燒的廢三氧化鎢，測空白6次。分別為：0.04%、0.08%、0.07%、0.05%、0.04%、0.06%其平均值為0.057%，極差為：0.04%。雖說沒有超出誤差范圍，但其離散度大；

2）對馬弗爐灼燒過的三氧化鎢，測空白6次，分別為：0.01%、0.02%、0.02%、0.02%、0.02%、0.01%沒有超出誤差范圍，其離散度??；

3）用馬弗爐灼燒和過篩的廢三氧化鎢和新三氧化鎢分別作為催化劑，選用標(biāo)準(zhǔn)煤樣進(jìn)行測試，其碳?xì)鋽?shù)據(jù)對比如下：

樣號 廢三氧化鎢 新三氧化鎢 極差 煤樣測值及不確定度Cd Cd J08—589 74.39 74.41 0.02 74.41±0.50 J08—590 71.34 71.50 0.16 71.50±0.50 J08—591 72.38 72.36 0.02 72.36±0.50 J08—592 75.14 75.27 -0.13 75.27±0.50 J08—593 75.68 75.49 0.19 75.49±0.50 J08—594 74.13 74.33 -0.20 74.33±0.50

J08—595 76.41 76.44 -0.03 76.44±0.50 J08—596 73.41 73.47 -0.06 73.47±0.50 J08—597 78.53 78.42 0.11 78.42±0.50 J08—598 76.34 76.39 -0.05 76.39±0.50 J08—599 74.95 74.88 0.07 74.88±0.50 J08—600 79.49 79.62 -0.13 79.62±0.50 Hd Hd J08—589 3.88 3.95 -0.07 3.95±0.15 J08—590 4.41 4.33 0.08 4033±0.15 J08—591 4.09 4.04 0.05 4.04±0.15 J08—592 4.27 4.37 -0.10 4.37±0.15 J08—593 4.36 4.27 0.09 4.27±0.15 J08—594 4.29 4.33 -0.04 4.33±0.15 J08—595 3.89 3.83 0.06 3.83±0.15 J08—596 4.30 4.26 0.04 4.26±0.15 J08—597 4.55 4.62 -0.07 4.62±0.15 J08—598 4.33 4.27 0.06 4.27±0.15

從以上數(shù)據(jù)可知：

1）用廢三氧化鎢和新三氧化鎢作為催化劑，標(biāo)準(zhǔn)煤樣測值的誤差在允許的誤差范圍之內(nèi)，所以兩種新舊催化劑都可以使用，無顯著差別；

2）同一標(biāo)樣的測值沒有出現(xiàn)系統(tǒng)偏差，廢三氧化鎢經(jīng)處理后可以使用；

3）從選用的兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)煤樣的標(biāo)準(zhǔn)值不同和所測的12個(gè)生產(chǎn)煤樣的實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析，其測試結(jié)果都在各自的誤差范圍內(nèi)，說明適用所有煤樣的試驗(yàn)。

6 問題討論

1）三氧化鎢在本試驗(yàn)中，只是一種催化劑，其作用是降低煤樣的分解溫度，加快反應(yīng)速度，其自身不參加化學(xué)反應(yīng)。所以具有回收再利用性；

2）回收的廢三氧化鎢必須經(jīng)過灼燒，過篩處理后，才能再利用，否則，廢三氧化鎢中會含有煤未完全分解的有機(jī)物質(zhì)和無機(jī)物質(zhì)，影響測值的準(zhǔn)確性；

3）回收廢三氧化鎢可以節(jié)省試驗(yàn)材料，降低試驗(yàn)成本。產(chǎn)生顯著的經(jīng)濟(jì)效益，例如：將廢三氧化鎢的60%～80%回收再利用。按市售價(jià)0.45g/元計(jì)算，則100g可節(jié)約約50元～60元；

4）廢三氧化鎢經(jīng)處理后，可以多次循環(huán)利用。

7 結(jié)論

鎢是稀有金屬，對廢三氧化鎢的回收與再利用，可以節(jié)約資源，有利于環(huán)境保護(hù)，并產(chǎn)生顯著的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和社會價(jià)值。

[1]段云龍.煤炭試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)及其說明.中國標(biāo)準(zhǔn)出版社[M]，2005，12.

[2]楊金和，陳文敏，段云龍.煤炭化驗(yàn)手冊.煤炭工業(yè)出版社[M]，2004，3.