譚培棟 周大慶 解麗霞 （山東省諸城外貿(mào)綠安檢測(cè)有限公司 262200）

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食品藥物殘留檢測(cè)中的樣品前處理

譚培棟 周大慶 解麗霞 （山東省諸城外貿(mào)綠安檢測(cè)有限公司 262200）

隨著人們對(duì)公眾健康意識(shí)的提高，食品藥物殘留檢測(cè)已成為對(duì)食品質(zhì)量監(jiān)控的重要環(huán)節(jié)。在各種檢測(cè)實(shí)驗(yàn)中，樣品前處理是樣品的檢驗(yàn)、檢測(cè)的第一步。即指檢驗(yàn)、檢測(cè)等部門在上儀器測(cè)定前對(duì)食品樣品進(jìn)行的物理或化學(xué)方法的處理。樣品前處理操作方法及試劑等各種因素直接影響各項(xiàng)分析指標(biāo)，最終影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。樣品前處理的步驟一般分提取、凈化、濃縮三個(gè)步驟。

1 提取

指的是從樣品中把待測(cè)物分離出來。利用“相似相溶”的化學(xué)原理，根據(jù)不同的樣品，不同的待測(cè)物質(zhì)，確定一種提取液或幾種提取液，待測(cè)物要盡可能全部被提取，又盡可能少的提取非待測(cè)物。選取提取液主要在科研單位的研究室中進(jìn)行，要做試驗(yàn)試用很多種試劑。一般普通的實(shí)驗(yàn)室按標(biāo)準(zhǔn)操作即可。目前的方法多為液液萃取、液固萃取。如牛奶中三聚氰胺用三氯乙酸－乙腈溶液進(jìn)行液液萃??；禽肉中的磺胺類藥殘用乙腈進(jìn)行液固萃取。有的待測(cè)物在機(jī)體內(nèi)已經(jīng)代謝了，這時(shí)就要進(jìn)行代謝物消解以提取其代謝物進(jìn)行檢測(cè)，如硝基呋喃的檢測(cè)。有些與機(jī)體內(nèi)的物質(zhì)結(jié)合，這種就要消解或酶解以分離出待測(cè)物進(jìn)行測(cè)定。如氯霉素在一些動(dòng)物肝臟中與葡萄糖酸苷結(jié)合，只有酶解后才能提取檢測(cè)物。對(duì)于那些不能直接測(cè)定的物質(zhì)，就要進(jìn)行衍生化處理，用檢測(cè)衍生物含量的方法來間接檢測(cè)。一般在提取時(shí)同時(shí)進(jìn)行消解、酶解、衍生化。

2 凈化

樣品中的待測(cè)物提取出來后，由于樣品中的成分很復(fù)雜，提取時(shí)會(huì)混有一些雜質(zhì)，這樣就會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果的可靠性。一般情況下要進(jìn)行凈化，除去溶液中的雜質(zhì)，盡可能的保留待測(cè)物。常用的方法多為液液萃取、液固萃取、離子交換等。如禽肉中的磺胺類要用正己烷兩次液液萃取除去脂肪等雜質(zhì)；豬肉中的鹽酸克倫特羅用凈化小柱吸附除去雜質(zhì)；離子交換是通過離子交換樹脂對(duì)特定離子的結(jié)合盡可能的保留待測(cè)物。如氣相檢測(cè)克球酚中的陰離子交換樹脂。這些都屬于凈化的過程。

3 濃縮

凈化后溶液中的溶質(zhì)主要成分是待測(cè)物。對(duì)于藥物殘留中的待測(cè)物含量，都在百萬分之幾的級(jí)別。為了充分提取待測(cè)物，往往要加進(jìn)去大量的提取液，這時(shí)溶液中待測(cè)物的含量會(huì)很低。不利于儀器進(jìn)行定性、定量檢測(cè)。常用溶劑揮發(fā)的方法除去大量的溶劑，提高待測(cè)物的濃度。留下一小部分或干后用很少另一種溶劑溶解待測(cè)物，進(jìn)入儀器檢測(cè)，前處理結(jié)束。

隨著對(duì)殘留問題認(rèn)識(shí)的深化，應(yīng)不斷的探索并逐漸完善殘留分析技術(shù)，為人們食用綠色食品做好保障。

（2011–05–17）

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