天津市靜?？h藥品檢驗(yàn)所（301600）鄭迎霞

清肺合劑是天津某醫(yī)院的醫(yī)院制劑，具有清肺化痰，止咳平喘的功效。為了控制該制劑的質(zhì)量，保證臨床用藥的安全有效，筆者對(duì)清肺合劑的質(zhì)量進(jìn)行了研究。

1 儀器與試藥

ZF-20C暗箱式紫外分析儀，上海寶山顧村電光儀器廠；可裁剪的高效硅膠G、硅膠GF254薄層板；天津思利達(dá)科技有限公司；甘草次酸對(duì)照品（110723-200411）、柚皮苷對(duì)照品（110722-200309）均購自中國(guó)藥品生物制品檢定所；供試品由醫(yī)院提供，批號(hào)為080903、081103、090212。

2 方法與結(jié)果

2.1 甘草的薄層色譜 取供試品40ml，加硫酸的45%乙醇溶液（7→100）20ml，加熱回流1.5小時(shí)，冷卻，用石油醚（60～90℃）振搖提取2次，每次20ml。合并石油醚提取液，揮干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；取缺甘草陰性樣品，同法制成陰性樣品溶液；另取甘草次酸對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液、陰性樣品溶液各10μl，對(duì)照品溶液3μl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以石油醚（30～60℃）-甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（10:20:7:0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。陰性無干擾。

2.2 枳殼的薄層色譜 取供試品40ml，加乙酸乙酯40ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液濃縮至1ml，作為供試品溶液；取缺枳殼陰性樣品，同法制成陰性樣品溶液；另取柚皮苷對(duì)照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液、陰性樣品溶液各10μl，對(duì)照品溶液5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5:3:1:1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%三氯化鋁乙醇溶液，在105℃加熱數(shù)分鐘，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。陰性無干擾。

3 討論

3.1 在甘草的薄層色譜中筆者曾取供試品40ml加鹽酸3ml，三氯甲烷30ml，加熱回流1小時(shí)，分取三氯甲烷液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml作為供試品溶液，以正己烷-乙酸乙酯-丙酮-甲酸（10:2:4:0.1）展開，晾干，噴以10%的磷鉬酸乙醇溶液，105℃加熱，供試品的主斑點(diǎn)顯色不清晰，且與相鄰斑點(diǎn)分離度不好。

3.2 對(duì)供試品的取樣量進(jìn)行了考察，分別取供試品20ml，30ml，40ml，60ml進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果取40ml供試品的主斑點(diǎn)顯色清晰，分離度較好。

4 結(jié)論

薄層色譜法鑒別方法專屬性強(qiáng)，陰性樣品無干擾，可用于清肺合劑的質(zhì)量控制。