李春香，范大明，陳 衛(wèi),*，龐 珂，李 廣，趙建新，張 灝

米飯熱物性和介電特性研究

李春香1，范大明1，陳 衛(wèi)1,*，龐 珂2，李 廣2，趙建新1，張 灝1

(1.江南大學(xué)食品學(xué)院，食品科學(xué)與技術(shù)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 無錫 214122；2.無錫華順民生食品有限公司，江蘇 無錫 214151)

設(shè)計(jì)一種含加熱絲的穩(wěn)壓電路，并結(jié)合在線測溫的方法測定樣品的導(dǎo)熱系數(shù)。采用程序控溫的方法，研究溫度對米飯熱物性和介電特性的影響，并進(jìn)行相關(guān)性分析。結(jié)果表明：溫度對米飯的比熱和介電損耗影響顯著，而對導(dǎo)熱系數(shù)和介電常數(shù)影響較小；米飯比熱隨溫度升高呈指數(shù)上升，當(dāng)溫度到達(dá)15℃以后，比熱不再隨溫度變化(cp=2.930kJ/(kg·℃))；用溫度的二次多項(xiàng)式可以很好的反映米飯介電損耗的變化規(guī)律(R2=0.998)。穿透深度是介電性質(zhì)的函數(shù)，與溫度呈正相關(guān)。

米飯；熱物性；介電性

微波加熱效果包括食品微波加熱后的溫度分布、質(zhì)構(gòu)變化等，直接影響食品的品質(zhì)。研究食品的熱物性和介電性參數(shù)是研究微波加熱效果的關(guān)鍵所在。食品的熱物性，如比熱、導(dǎo)熱系數(shù)，影響食品中的熱擴(kuò)散速度，進(jìn)而影響加熱效果。介電性質(zhì)是與微波和射頻加工技術(shù)相關(guān)聯(lián)的食品的電特性，它反應(yīng)了食品與電磁場的相互作用程度，決定了微波和射頻在食品中的穿透深度，確定食品的加熱特性[1]。目前，對食品熱物性和介電性的研究報(bào)道主要集中在果蔬、谷物、面粉和蛋類等初級加工原料上，如陳艷捷等[2]對多種果蔬的熱物性進(jìn)行了研究，得到果蔬熱物性測定較為準(zhǔn)確的方法。龔紅菊[3]用非穩(wěn)態(tài)熱線法研究了大麥的導(dǎo)熱率。Xue等[4]用差示掃描量熱法(DSC)研究發(fā)現(xiàn)大米、小麥和玉米的比熱隨溫度上升都是先增大后減小。Ahmed等[5]分析水分、頻率和溫度對印度香米米粉漿介電特性的影響，發(fā)現(xiàn)在頻率為2450MHz條件下，米粉漿(30g米粉/100g水)的介電常數(shù)和介電損耗隨溫度影響顯著。Dev等[6]研究蛋清和蛋黃的介電特性，發(fā)現(xiàn)蛋清和蛋黃的介電常數(shù)隨溫度的升高而減小，介電損耗受溫度影響可忽略。而對已熟化的適用于二次加熱、復(fù)熱濕物料米飯的物性研究尚沒有相關(guān)的報(bào)道。隨著方便米飯的快速發(fā)展，對米飯進(jìn)行解凍、回溫、復(fù)熱和干燥等傳熱計(jì)算方面的需求日益增多[7-8]。因此，有必要對米飯的熱物性和介電性進(jìn)行研究。本實(shí)驗(yàn)分析了溫度對米飯比熱、導(dǎo)熱系數(shù)、介電常數(shù)和介電損失的影響，其結(jié)果可作為米飯二次加熱理論研究的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

大米 中糧集團(tuán)東海糧油工業(yè)有限公司。

耐酸淀粉酶(酶活力3×104U/g) 無錫杰仁生物科技有限公司；氯化鉀為化學(xué)純；其他化學(xué)試劑均為分析純。

1.2 儀器與設(shè)備

FD53型熱風(fēng)循環(huán)烘箱 德國Binder公司；pyris 1差示掃描量熱儀(DSC) 美國PerkinElmer公司；DM6801A熱電偶溫度計(jì)(配備k分度鎳鉻-鎳硅熱電偶) 深圳市金達(dá)通儀器儀表公司；PS-305DM數(shù)字直流恒流恒壓電源香港龍威儀器儀表有限公司；Agilent E5062A矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀(配備電纜和末端開口的細(xì)長探針) 美國Agilent公司；FSP-18粉碎機(jī) 無錫中亞糧機(jī)廠；MB-YJ50CJ自動電飯煲 廣東美的生活電器制造有限公司；BCD-254三星電冰箱 博西華家用電器有限公司；DK-8型恒溫水浴鍋 上海森信實(shí)驗(yàn)儀器有限公司；GHP-9160隔水式恒溫箱 上海一恒科技有限公司；722S分光光度計(jì)上海精密科學(xué)儀器有限公司。

1.3 米飯樣品準(zhǔn)備方法

將大米粉碎至30～50目，置于4℃冰箱過夜，平衡水分。稱取200g碎米淘洗2次瀝干，按照米:水質(zhì)量比為1:1.4加水，于常溫下浸泡30min后置入電飯煲中程序升溫15min，離散冷卻，裝入玻璃容器中，用保鮮膜密封，置于4℃冰箱儲藏，隔夜備用。

1.4 米飯化學(xué)成分測定方法

水分含量的測定按照GB/T 5497—1985《糧食、油料檢驗(yàn)水分測定法》[9]測定；脂肪含量按照GB/T 5009.6—2003《食品中脂肪的測定》[10]測定；粗蛋白質(zhì)按照GB/T 5009.5—2003《食品中蛋白質(zhì)的測定》[11]測定；灰分按照GB/T 5009.4—2003《食品中灰分的測定》[12]測定。

1.5 米飯理化指標(biāo)的測定

1.5.1 米飯吸水率的測定

稱取質(zhì)量m0的原料米，在一定條件下蒸煮，稱量米飯的質(zhì)量為m1，則：

1.5.2 米飯膨脹率的測定

將預(yù)設(shè)質(zhì)量的原料米做成米飯(總質(zhì)量m)，從中取50g裝入100mL量筒內(nèi)，注入50mL水后立即測定體積V1，則50g米飯?bào)w積V2=V1-50，米飯總體積V3=V2× m/50；按同樣方法測定原料米的總體積V0，則

1.5.3 米飯?zhí)崛∫和腹饴屎偷馑{(lán)值的測定

準(zhǔn)確稱取米飯樣品5.0g裝入50mL比色管中，加水25mL于40℃振動浸提lh，然后定容至50mL，3000r/min離心分離15min。取上清液于波長620nm處比色測定吸光度A。

再取上清液5mL，加入0.5mL KI-I2溶液、0.5mL 0.1mol/L HCl，加水并定容至50mL，靜置15min后于波長620nm處比色測定，以吸光度表示碘藍(lán)值。以0.50mL碘液和0.50mL 0.10mol/L HCl溶液加蒸餾水定容至50.00mL做空白。

1.5.4 米飯酶解率的測定

取米飯0.5g于50mL的比色管中，加約10mL蒸餾水，5%的淀粉酶2mL，定容到25mL，39℃水浴90min，不斷振蕩。用濾紙過濾。取1.00mL濾液，稀釋10倍，再取1.00mL稀釋液，加入1.00mL DNS試劑，沸水浴5min，冷卻后加蒸餾水10mL，于波長540nm處比色，以吸光度表示酶解率。

1.6 米飯熱物性的測定方法

1.6.1 比熱容的測定方法

采用DSC測定樣品的比熱[13]。鋁皿用液固通用壓機(jī)壓制密封，以防測定過程中物料的水分損失。實(shí)驗(yàn)采用三線法測量，針對每個(gè)樣品的測定，準(zhǔn)備好3個(gè)質(zhì)量相等的鋁皿，分別用于待測樣品、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以及基線空白。樣品質(zhì)量一般為5.0～10.0mg，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為氯化鉀(化學(xué)純)。本實(shí)驗(yàn)的測量溫度范圍為4～90℃，設(shè)定的程序?yàn)椋?0℃/min降溫至4℃，保溫15min，再以10℃/min升溫至90℃。每一個(gè)樣品均按照相同升溫程序?qū)悠?、?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和空白進(jìn)行掃描。樣品平行測定3次。

1.6.2 導(dǎo)熱裝置的設(shè)計(jì)及導(dǎo)熱系數(shù)的測定

食品材料的導(dǎo)熱系數(shù)不僅與其組分、密度有關(guān)，還與其溫度、均勻性等因素有關(guān)。目前用于食品材料導(dǎo)熱系數(shù)的測定方法主要有穩(wěn)態(tài)法和非穩(wěn)態(tài)法。平板法、同心球法等穩(wěn)態(tài)方法因需要很長的平衡時(shí)間，在此期間，食品材料會產(chǎn)生水分變化而引起導(dǎo)熱系數(shù)改變，使結(jié)果誤差很大，不適用于水分含量很大的物料[14]。因此，本實(shí)驗(yàn)采用非穩(wěn)態(tài)測量方法熱線法來測定米飯的導(dǎo)熱系數(shù)。

根據(jù)熱線法有關(guān)原理，參考有關(guān)文獻(xiàn)設(shè)計(jì)了如圖1所示的導(dǎo)熱儀實(shí)驗(yàn)裝置[15]。圖中熱絲采用直徑為0.3mm的鎳鉻合金絲，經(jīng)測試，其溫度變化甚微，故視其電阻不變；將熱電偶的的工作端焊接在鎳鉻合金絲的中間位置，測溫范圍-50～200℃；實(shí)驗(yàn)中用直流恒流恒壓電源提供和讀取電流，電壓范圍0～10V，電流范圍0～5A，電源穩(wěn)定度≤0.01%+2mV；采用恒溫培養(yǎng)箱作為控溫裝置，溫度波動度為≤±1℃；裝米飯樣品的容器為圓柱型金屬筒，有效容積為30mm×72mm(半徑×長度)，在其兩側(cè)面分別開一個(gè)小孔用以引出導(dǎo)線和熱電偶的自由端。有報(bào)道證明如果熱線的長徑比大于100，則因長度帶來的影響可忽略[16]。本實(shí)驗(yàn)中采用的熱絲直徑0.3mm，長度72mm，其長徑比為240，因此長度對結(jié)果的影響忽略。

圖1 導(dǎo)熱裝置示意Fig.1 Schematic diagram of heat conduction device

實(shí)驗(yàn)采用交叉熱線法測定米飯的導(dǎo)熱系數(shù)，將米飯?zhí)畛湓嚇油仓?，設(shè)定恒溫箱溫度，待試樣筒內(nèi)熱電偶采集溫度與恒溫箱溫度一致時(shí)，接通電源加熱，設(shè)定電壓為0.8V，從20s開始，記錄溫度數(shù)據(jù)，記錄時(shí)間間隔為10s，采集10個(gè)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析。為保證數(shù)據(jù)的有效性，每次升溫時(shí)間不超過5min，升溫不超過15℃。將得到的一系列溫度-時(shí)間數(shù)據(jù)，利用下面的公式求出試樣的導(dǎo)熱系數(shù)。

或

式中：λ為被測樣品的導(dǎo)熱系數(shù)/(W/(m·℃))；q為熱線單位長度加熱功率/(W/m)；T1、T2為樣品加熱的溫度/℃；t1、t2為從加熱開始到溫度達(dá)到T1、T2的耗時(shí)/s；L為熱線有效長度/m；p為熱線有效長度加熱功率，p=qL；K為時(shí)間對數(shù)-溫度曲線中直線段的斜率，

1.7 介電特性的測定方法

實(shí)驗(yàn)采用矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀進(jìn)行測定[17]。測試前，探針經(jīng)過空氣、金屬短路和常溫水三步校正以減少系統(tǒng)誤差。研究選擇頻率2450MHz，溫度范圍為4～90℃。將樣品放入恒溫水浴鍋中，樣品的溫度用熱電耦實(shí)時(shí)檢測。待樣品溫度與恒溫水浴鍋設(shè)定的溫度一致時(shí)插入細(xì)長探針，保證探針距離米飯底部和邊緣至少5mm。由計(jì)算機(jī)軟件讀取介電常數(shù)和損耗因數(shù)值。每個(gè)溫度點(diǎn)平行測定3次，取3次測量數(shù)據(jù)的平均值，數(shù)值重復(fù)性在±5%。每次調(diào)整測試溫度后，都要對系統(tǒng)重新進(jìn)行校正。用Excel軟件對數(shù)據(jù)進(jìn)行多元線性回歸分析,方程的擬合度用回歸系數(shù)R2來表示。用方差分析(ANOVA)檢驗(yàn)溫度對介電特性影響的顯著性水平(P＜0.05)。

2 結(jié)果與分析

2.1 原料主要成分和理化指標(biāo)分析

通過對大米和米飯中水分、粗蛋白、粗脂肪和灰分含量的測定，可計(jì)算出實(shí)驗(yàn)所用大米和米飯的總淀粉含量分別為質(zhì)量分?jǐn)?shù)80.01%和25.58%。測定結(jié)果見表1。

表1 原料中的化學(xué)成分含量Table 1 Compositions of raw materials in cooked rice%

表2 米飯的理化指標(biāo)Table 2 Physico-chemical properties of cooked rice

由表2可知，在4℃存放24h后，米飯的透光率變大，碘藍(lán)值下降，酶解率上升。這是因?yàn)橹辨湹矸鄯肿釉诖娣胚^程中剛性增強(qiáng)，分子難以與碘分子形成結(jié)合物，使碘藍(lán)值減小[18]。同時(shí)淀粉顆粒冷藏收縮，抗性淀粉含量上升，但由于米飯?jiān)诶洳貢r(shí)水分蒸發(fā)損失，導(dǎo)致米飯中的總淀粉含量上升，還原糖含量相對上升，酶解率變大。

2.2 米飯熱物性參數(shù)分析

2.2.1 米飯比熱分析

比熱(cp)是單位質(zhì)量的物質(zhì)溫度升高或降低1℃所需的熱量。它反映物質(zhì)被加熱的快慢，是傳熱的重要參數(shù)。圖2所示為米飯比熱測定結(jié)果。從比熱-溫度曲線上可以看到，溫度范圍為4～15℃時(shí)，比熱呈指數(shù)上升。當(dāng)溫度繼續(xù)升高時(shí)，比熱隨溫度不再變化，為定值2.930kJ/(kg·℃)。用Origin數(shù)據(jù)處理軟件對比熱-溫度數(shù)據(jù)進(jìn)行非線性擬合，得到擬合方程為cp=2.930-1.469e-T/3.1，擬合方程與實(shí)驗(yàn)值的相關(guān)系數(shù)為R2=0.990，效果理想。因此，可認(rèn)為該擬合方程能有效的反映米飯比熱與溫度的關(guān)系。

圖2 米飯比熱曲線Fig.2 Specific heat curve of cooked rice

2.2.2 導(dǎo)熱系數(shù)分析

圖3 綠豆粉導(dǎo)熱系數(shù)測量值與文獻(xiàn)參考值比較Fig.3 Comparison of thermal conductivity constants between measured values and reference values from literature

為了驗(yàn)證導(dǎo)熱測定裝置的可靠性，在正式測定米飯糊樣品的導(dǎo)熱系數(shù)前先測定了綠豆在溫度為20～50℃的導(dǎo)熱系數(shù)，其結(jié)果如圖3所示。用實(shí)驗(yàn)測定導(dǎo)熱系數(shù)與文獻(xiàn)值[19]用YQF-1型圓球?qū)嵯禂?shù)測定儀所測定的綠豆粉的導(dǎo)熱系數(shù)比較，可看出，兩條曲線隨著溫度的升高都減小。從導(dǎo)熱系數(shù)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和文獻(xiàn)值來看，導(dǎo)熱系數(shù)差值最大點(diǎn)的測量值比文獻(xiàn)參考值大1.95%，它們的誤差在5%之內(nèi)。因此，可以認(rèn)為本實(shí)驗(yàn)所測得的數(shù)據(jù)和使用的測量方法是正確的。

圖4為用自制導(dǎo)熱系數(shù)裝置所測定米飯的導(dǎo)熱系數(shù)曲線。米飯的導(dǎo)熱系數(shù)受溫度影響不大，因此可將米飯導(dǎo)熱系數(shù)值視為常數(shù)。在溫度4～80℃，導(dǎo)熱系數(shù)的值取為平均值0.694W/(m·℃)。Mohsenin[20]在1980年通過穩(wěn)態(tài)熱流法測得米飯?jiān)?7℃時(shí)的導(dǎo)熱系數(shù)為0.421 W/(m·℃)，這與本實(shí)驗(yàn)所測米飯的導(dǎo)熱系數(shù)有差異，主要是因?yàn)樗妹罪埖膶?dǎo)熱系數(shù)不僅與溫度有關(guān)，而且受密度影響很大。本實(shí)驗(yàn)米飯顆粒小、密度大，孔隙緊密，故導(dǎo)熱系數(shù)變大。

圖4 相同密度下溫度對米飯導(dǎo)熱系數(shù)的影響Fig.4 Effect of temperature on thermal conductivity of cooked rice with identical density

2.3 米飯介電特性分析

表3 米飯的介電特性數(shù)據(jù)Table 3 Dielectric properties of cooked rice

從表3可看出，米飯?jiān)诓煌瑴囟认碌慕殡姵?shù)值有一定的差異，但都在47～56的范圍之內(nèi)。對ε′-溫度關(guān)系用Origin方差分析知，溫度對介電常數(shù)ε′的影響不顯著(P＞0.05)，ε′可取為常數(shù)。對ε′數(shù)據(jù)取平均值為51.4，標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.6。

圖5 溫度對米飯介電損失率的影響Fig.5 Effect of temperature on dielectric loss rate of cooked rice

從圖5可直觀的看出，隨溫度的升高，米飯的介電損耗率呈下降趨勢。用Excel軟件中的二次多項(xiàng)式對數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸擬合，得到擬合方程為ε′′=17.133- 0.224T＋0.001T2，相關(guān)系數(shù)為R2=0.998，擬合效果非常理想。

頻率、溫度與食品中的水分決定了濕物料的介電性質(zhì)，而引起介電損失的主要機(jī)理是離子導(dǎo)電和偶極子旋轉(zhuǎn)。Liu等[21]用修正后的德拜公式分析面包中結(jié)合水、自由水和頻率對介電損失的影響時(shí)指出：在低頻范圍內(nèi)，離子傳導(dǎo)是引起介電損失的主要原因，介電損失與溫度成正相關(guān)；在高頻范圍內(nèi)，起主導(dǎo)作用的是水分的極化損失，介電損失率則與溫度成負(fù)相關(guān)性。本實(shí)驗(yàn)使用的微波頻率2450MHz屬于高頻測定，所以水分子極化引起介電損失，即當(dāng)溫度升高時(shí)，米飯中水分的蒸發(fā)導(dǎo)致介電損失率減小。

由上述可知，米飯介電常數(shù)和介電損失率的預(yù)測值和實(shí)驗(yàn)值具有較好的一致性，運(yùn)用Excel軟件回歸分析得到的預(yù)測方程能夠有效地對米飯的介電特性進(jìn)行預(yù)測。

穿透深度指微波照射食品后，其能量衰減至表面能量的1/e時(shí)的位置距表面的距離，是衡量微波在食品內(nèi)部滲透時(shí)電磁能衰減的指標(biāo)，是食品內(nèi)部溫度分布形成的重要因素。食品的穿透深度越小，其表面加熱性越強(qiáng)，表面升溫顯著。反之則食品的表面加熱性越弱。表3中米飯的穿透深度(Dp)數(shù)據(jù)由下列方程計(jì)算得出：

式中：f為所測定的頻率；ε′和ε′′分別是測得的介電常數(shù)和介電損失率；c0=3.0×108m/s。

圖6 溫度對穿透深度的影響Fig.6 Effect of temperature on penetration depth

從圖6可看出，隨溫度的升高，微波在米飯中的穿透深度變大。分析原因，一方面因穿透深度是介電常數(shù)和介電損耗的函數(shù)，隨溫度升高，介電常數(shù)不變，介電損失變小，導(dǎo)致穿透深度增大；另一方面可能是溫度變大，米飯變得疏松，因空氣的介電損耗遠(yuǎn)小于米飯的介電損耗，導(dǎo)致穿透深度隨溫度升高。運(yùn)用Excel軟件對穿透深度數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析，得到預(yù)測方程為：Dp=0.0001T2＋0.0114T＋0.8387，回歸系數(shù)為R2=0.989，較好的反映了穿透深度與溫度的關(guān)系。

3 結(jié) 論

3.1 通過對米飯比熱和導(dǎo)熱系數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測定，得到米飯的熱物性值。米飯的比熱在15℃以下時(shí)呈指數(shù)上升。隨溫度持續(xù)升高，最后趨于定值，不再隨溫度變化。米飯的導(dǎo)熱系數(shù)不僅受溫度的影響，而且與米飯的密度有很大關(guān)系。當(dāng)米飯密度不變時(shí)，溫度對導(dǎo)熱系數(shù)的影響可忽略。

3.2 米飯的介電常數(shù)隨溫度變化不大，介電損耗與溫度呈負(fù)相關(guān)性。運(yùn)用Excel軟件回歸分析得到的預(yù)測方程能對米飯的介電損失和穿透深度進(jìn)行有效預(yù)測。

3.3 本研究可作為對熟化米進(jìn)一步研究的理論基礎(chǔ)，也為微波加熱米飯的傳熱建模提供參數(shù)。隨著微波干燥、回溫和加熱等在方便米飯中的應(yīng)用發(fā)展，研究米飯的熱物性和介電特性將是一件重要而有意義的工作。

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Thermal and Dielectric Properties of Cooked Rice

LI Chun-xiang1，F(xiàn)ANG Da-ming1，CHEN Wei1,*，PANG Ke2，LI Guang2，ZHAO Jian-xin1，ZHANG Hao1
(1. State Key Laboratory of Food Science and Technology, School of Food Science and Technology, Jiangnan University, Wuxi 214122, China；2. Wuxi Huashun Minsheng Food Co. Ltd.,Wuxi 214151, China)

Thermal and dielectric properties related to temperature of cooked rice were measured between 5 ℃ and 90 ℃ using a programmed temperature control. Thermal conductivity of cooked rice was measured by using a regular circuit with heating wire coupled with a line temperature probe. Meanwhile, nonlinear relationship was estimated by regression. Results indicated that temperature had a significant effect on specific heat and dielectric loss of cooked rice while the thermal conductivity and dielectric constants were unaffected. The specific heat of cooked rice exhibited an exponential increase as the increase of temperature till 15 ℃, and then remained a stable stage (cp = 2.930 kJ/(kg·℃)). Quadratic polynomial of temperature demonstrated the change in dielectric loss of cooked rice (R2= 0.998). Penetration depth was a function of dielectric property positively correlated with temperature.

rice；thermal property；dielectric property

TS201.7

A

1002-6630(2011)03-0103-05

2010-05-11

國家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目(2008BAD91B03)

李春香(1984—)，女，碩士研究生，主要從事食品科學(xué)研究。E-mail：sprli2119@163.com

*通信作者：陳衛(wèi)(1966—)，男，教授，博士，主要從事食品科學(xué)與生物技術(shù)研究。E-mail：weichen@jiangnan.edu.cn