曾 勤

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直讀光譜儀測(cè)量不銹鋼中鎳含量的不確定度評(píng)定

曾 勤

（漳州職業(yè)技術(shù)學(xué)院 食品與生物工程系，福建 漳州 363000）

通過(guò)對(duì)直讀譜儀測(cè)量不銹鋼中鎳含量不確定度的評(píng)定，分析了不確定度分量的主要來(lái)源，對(duì)各不確定度分量進(jìn)行了評(píng)定。

直讀光譜儀；鎳含量；不確定度

國(guó)際上許多的計(jì)量學(xué)者認(rèn)識(shí)到使用“不確定度”代替“誤差”更為科學(xué)。長(zhǎng)期以來(lái)這種不確定性都用誤差來(lái)描述的，其被定義為測(cè)量值與被測(cè)量值的真值之差，然而真值是無(wú)法知曉的。應(yīng)用中往往是用近似真值，而近似真值本身就具有不確定度[1]。測(cè)量不確定度僅與測(cè)量方法有關(guān),與具體測(cè)定數(shù)值大小無(wú)關(guān)。本文通過(guò)對(duì)直讀光譜儀測(cè)量不銹鋼中鎳含量不確定度的來(lái)源進(jìn)行分析，對(duì)測(cè)定結(jié)果的不確定度進(jìn)行評(píng)估。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器：美國(guó)熱電集團(tuán)瑞士ARL公司生產(chǎn)的ARL3460直讀光譜儀。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和試樣：不銹鋼類(lèi)型標(biāo)樣為北京鋼鐵研究院研制的，編號(hào)為YSBS22371a-2003的光譜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。試樣是牌號(hào)為OCr18Ni9的不銹鋼。

1.3 檢測(cè)方法：GB/T 11170-2008《不銹鋼多元素含量的測(cè)定火花放電原子發(fā)射光譜法（常規(guī)法）》，

檢測(cè)條件：溫度20~23℃，相對(duì)濕度：≤70%。氬氣純度大于99.995%，流量控制在2L/min，輸出壓強(qiáng)0.2Mpa，類(lèi)型標(biāo)樣與試樣采用相同的加工方法。

2 標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定

2.1 不確定度來(lái)源的分析

可從人、機(jī)、料、法、環(huán)等方面考慮，特別應(yīng)考慮對(duì)結(jié)果影響大的不確定度來(lái)源，直讀光譜儀測(cè)量不銹鋼中的鎳含量的不確定度來(lái)源主要包括:測(cè)試人員對(duì)試樣的操作不同引起測(cè)試結(jié)果偏差引入的不確定度、由儀器的穩(wěn)定性引入的不確定度、由被測(cè)樣品的均勻性、代表性、試樣的不同處理方法等引入的不確定度、分析方法本身引入的不確定度、環(huán)境的溫度、濕度的變化引入的不確定度、由類(lèi)型標(biāo)樣（類(lèi)型標(biāo)樣的均勻性、成分含量標(biāo)準(zhǔn)值的可靠性及組織結(jié)構(gòu)與被測(cè)試樣組織的同一性）引入的不確定度[2]。

2.2 A類(lèi)不確定度分量的評(píng)定-由儀器的穩(wěn)定性引入的不確定度

在相同條件下，以YSBS22371a-2003不銹鋼光譜標(biāo)樣為類(lèi)別標(biāo)樣，取一被測(cè)不銹鋼樣品，連續(xù)測(cè)量十次，其數(shù)據(jù)結(jié)果見(jiàn)表一，重復(fù)性引起的不確定以重復(fù)性的標(biāo)準(zhǔn)差（標(biāo)準(zhǔn)差是一組數(shù)值自平均值分散開(kāi)來(lái)的程度的一種測(cè)量觀念）表示，可以用A類(lèi)不確定度進(jìn)行評(píng)定。

表1 不銹鋼中鎳含量重復(fù)測(cè)量結(jié)果

據(jù)[3]有：

2.3 B類(lèi)不確定度分量的評(píng)定

表2 直讀光譜分析法的精密度

2.3.4 環(huán)境的影響引起的不確定度及測(cè)試人員的操作引起的不確定度[5]

由于采用直讀光譜儀進(jìn)行測(cè)量，而直讀光譜儀是較精密的自動(dòng)化設(shè)備，測(cè)試人員對(duì)試樣的操作引起測(cè)試結(jié)果偏差極小，而且試驗(yàn)環(huán)境條件嚴(yán)格控制，可以認(rèn)為儀器標(biāo)準(zhǔn)化后的一定時(shí)間內(nèi)環(huán)境條件穩(wěn)定，這二項(xiàng)對(duì)測(cè)量不確定度基本沒(méi)有影響，在此予以忽略。

2.4 不銹鋼中鎳含量的擴(kuò)展不確定度[]的計(jì)算

通常取95%的置信水平，取包含因子K=2，則不銹鋼中鎳的含量的相對(duì)擴(kuò)展不確定度為

擴(kuò)展不確定度U=7.900%×0.896×10-2=0.071% （13）

2.5 直讀光譜儀測(cè)量不銹鋼中的鎳含量為：C=（7.900±0.071）%；k=2。也就是鎳含量有95%可能性分布為7.829%~7.971%。

3 結(jié)論

總之，本次對(duì)不銹鋼中鎳元素含量的測(cè)量結(jié)果不確定度進(jìn)行評(píng)定，測(cè)量不銹鋼中的鎳含量為：C=（7.900±0.071）%；。其測(cè)量結(jié)果不確定度由多個(gè)分量組成，這些分量基本上考慮了測(cè)量過(guò)程中系統(tǒng)效應(yīng)和隨機(jī)效應(yīng)所導(dǎo)致的測(cè)量結(jié)果不確定度，。直讀光譜儀測(cè)量不銹鋼中的鎳含量，類(lèi)型標(biāo)樣的影響最大，再有就是被測(cè)樣品的均勻性、代表性、試樣的不同處理方法的影響。在分析過(guò)程中，應(yīng)盡量選擇與分析樣品成份及含量相匹配、冶煉方法相同、加工工藝相同、金相組織相同的均勻的類(lèi)型標(biāo)樣才會(huì)提高測(cè)量的準(zhǔn)確度，分析樣品應(yīng)多激發(fā)幾個(gè)點(diǎn)取平均值[2]。這種評(píng)定方法從各個(gè)分量計(jì)算到合成過(guò)程清楚，考慮因素較全面、明確。避免分析過(guò)程中存在的不利影響因素具有一定的借鑒意義。應(yīng)針對(duì)所分析的影響因素，采取有效措施，減少上述因素的影響，以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

[1] 趙強(qiáng)，郝陶雪.直讀光譜儀測(cè)量軸承鋼中碳含量不確定度評(píng)定[J].軸承，2010（4）：40-41.

[2] 鄭振峰.直讀光譜儀測(cè)量軸承鋼中碳含量不確定度評(píng)定[J].化學(xué)工程與裝備，2009（11）：154－156.

[3] 劉長(zhǎng)春.生物產(chǎn)品分析與檢驗(yàn)技術(shù)[M].北京：科學(xué)出版社，2009.

[4] 張艷，關(guān)予.光電直讀光譜儀測(cè)定Mn含量的不確定度評(píng)定[J].金屬制品，2007（10）：53-54.

[5] 吳建華，吳偉.光電直讀光譜測(cè)量低合金鋼中碳含量不確定度的計(jì)算[J].機(jī)車(chē)車(chē)輛工藝,2010（4）:38-39.

Uncertainty Evaluation of M easuring nickel Content in stainless steel with Direct—reading Spectrometer

ZENG qin

(Department of &Bioengineering,Zhangzhou Institute of technology,Zhangzhou 363000，China)

Through the direct reading spectrometer measurements of stainless steel and nickel content of uncertainty. Analysis of uncertainty components of the main sources, the uncertainty components are assessed.

direct—reading spectrometer；nickel content；uncertainty

（責(zé)任編輯：季平）

2011－01－10

曾勤（1964－），女，福建廈門(mén)人，高級(jí)工程師，學(xué)士，研究方向：分析化學(xué)。

O433.1

A

1673-1417（2011）01-0033-04