丁文江，付彭懷，彭立明，蔣海燕，王迎新，吳國華，董 杰，郭興伍

（上海交通大學(xué) 輕合金精密成型國家工程研究中心，上海200240）

0 前言

鎂合金作為最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料，具有比強度/比剛度高、尺寸穩(wěn)定、易于加工成形、導(dǎo)熱導(dǎo)電性好、阻尼減振、電磁屏蔽和容易再回收等優(yōu)點，因此被譽為“21世紀(jì)綠色工程材料”[1]。鎂合金已經(jīng)成為航空航天、汽車、電子通信等工業(yè)領(lǐng)域的重要結(jié)構(gòu)材料。在航空航天領(lǐng)域，鎂合金被廣泛應(yīng)用于制造飛機、導(dǎo)彈、飛船、衛(wèi)星上的重要機械裝備零件[2]，以減輕零件質(zhì)量，提高飛行器的機動性能，降低航天器的發(fā)射成本。早在20世紀(jì)50年代，我國仿制的飛機和導(dǎo)彈的蒙皮、框架以及發(fā)動機機匣已采用鎂稀土合金。70年代后，隨著我國航空航天技術(shù)的迅速發(fā)展，鎂合金也在強擊機、直升機、導(dǎo)彈、衛(wèi)星等產(chǎn)品上逐步得到推廣和應(yīng)用。例如：ZM6鑄造鎂合金已經(jīng)用于制造直升機尾減速機匣、殲擊機翼肋及 30 kW 發(fā)電機的轉(zhuǎn)子引線壓板等重要零件；MB25稀土高強鎂合金已代替部分中強鋁合金，在強擊機上獲得應(yīng)用[3]。目前，我國航空航天領(lǐng)域?qū)p重的迫切需求為鎂合金新材料的開發(fā)與應(yīng)用提供了機遇與挑戰(zhàn)。

限制鎂合金材料在航空航天領(lǐng)域應(yīng)用主要有兩個因素：1）材料強度偏低，尤其是高溫強度和抗蠕變性能較差；2）鎂合金鑄件容易形成縮松和熱裂紋，成品率低，鎂合金變形件塑性加工條件控制困難，導(dǎo)致組織與力學(xué)性能不穩(wěn)定。作為我國重要的鎂合金研發(fā)和技術(shù)轉(zhuǎn)移中心，上海交通大學(xué)輕合金精密成型國家工程研究中心針對以上兩個制約因素，展開了系統(tǒng)深入的研究，經(jīng)過20多年的探索與開發(fā)，在新材料與新工藝方面取得了較大突破。本文重點介紹上海交通大學(xué)開發(fā)的2種新型鎂合金材料與4種鎂合金制備新工藝，以及其在我國航空航天領(lǐng)域中的應(yīng)用。

1 鎂合金新材料的研發(fā)

為了提高鎂合金的強度，上海交通大學(xué)近年來對各個Mg-RE系合金重新進行了審視，系統(tǒng)研究了Mg-Nd-Zn[4-6]、Mg-Gd[7]、Mg-Gd-Y[8-10]、Mg-Gd-Nd[11]、Mg-Gd-Sm[12]、Mg-Gd-Zn[13]、Mg-Gd-Ag[14]、Mg-Y-Nd[15]、Mg-Y-Sm[16]、Mg-Dy-Gd-Nd[17]、Mg-Y-Gd[18]、Mg-Sm-Zn[19]等多個Mg-RE系合金，重點探討了合金的強化與韌化機制，研究發(fā)現(xiàn)JDM1和JDM2鎂合金具有優(yōu)良的綜合力學(xué)性能，下面重點介紹這兩種合金的顯微組織與強韌化機制。

1.1 JDM1鎂合金

JDM1鑄造鎂合金是一種低稀土含量的鎂合金，其典型的室溫力學(xué)性能為屈服強度 140 MPa、抗拉強度300 MPa、延伸率10%，典型的顯微組織如圖1所示，鑄態(tài)的JDM1鎂合金主要由鎂基體（α-Mg）和離異共晶Mg12Nd相構(gòu)成。固溶處理后，初生離異或析出的共晶Mg12Nd相固溶進入基體，同時在晶粒內(nèi)部形成細(xì)小彌散相，如圖2所示。這些細(xì)小彌散相為含Zr化合物，呈橢球狀和短片狀，研究表明橢球狀的為Zr-H化合物，而短片狀的為Zn-Zr化合物，其他含Zr化合物仍需進一步確認(rèn)。JDM1鑄造鎂合金最終使用狀態(tài)為200 ℃峰值時效態(tài)（即T6態(tài)），固溶處理態(tài)合金經(jīng)過時效沉淀強化后合金強度進一步提高，時效沉淀強化對室溫屈服強度的貢獻(xiàn)率占60%以上（表1），是JDM1鑄造鎂合金最主要的強化機制。200 ℃峰值時效時β″和β′亞穩(wěn)相同時存在，分別如圖3中黑色與白色箭頭所示，以β″亞穩(wěn)相為主。圖4為JDM1鑄造鎂合金T6態(tài)短時高溫抗拉強度隨溫度變化的曲線，可以看出：當(dāng)溫度高于250 ℃時，合金抗拉強度明顯下降；而在250 ℃及以下溫度時，合金力學(xué)性能下降較小；250 ℃時的抗拉強度仍高于240 MPa。因此，JDM1鑄造鎂合金可以在250 ℃及以下溫度使用，合金在200 ℃和100 MPa載荷下的穩(wěn)態(tài)蠕變速率在10-9量級水平，蠕變性能良好。

圖1 JDM1鑄造鎂合金典型光學(xué)顯微組織Fig. 1 Typical optical microstructure of cast JDM1 alloy

圖2 固溶處理態(tài)JDM1鎂合金晶粒內(nèi)部析出相的SEM形貌Fig. 2 SEM image of the precipitates in grain interiors of solution-treated JDM1 alloys

圖3 JDM1鑄造鎂合金200 ℃峰值時效后析出相沿[0001]α入射束方向分布的TEM明場像Fig. 3 TEM bright field image of the precipitates observed along [0001]α zone axis of cast JDM1 alloy in 200 ℃peak-aged condition

圖4 JDM1鑄造鎂合金200 ℃峰值時效后的抗拉強度隨溫度變化的曲線Fig. 4 Tensile strength versus temperature for cast JDM1 alloy in 200 ℃ peak-aged condition

表1 各種強化機制對JDM1合金室溫屈服強度的貢獻(xiàn)Table 1 Contributions of various strengthening mechanism to tensile strength at room temperature for JDM1 alloy

JDM1鎂合金經(jīng)過熱擠壓后晶粒明顯細(xì)化，由再結(jié)晶晶粒、未完全再結(jié)晶組織和熱擠壓過程中析出的第二相組成，其中再結(jié)晶晶粒呈雙峰分布，大晶粒尺寸在μm級，小晶粒尺寸在亞μm級（圖5(a)），未完全再結(jié)晶組織的[0001]面平行于擠壓方向（圖5(b)）。擠壓態(tài)JDM1鎂合金仍可以產(chǎn)生時效硬化現(xiàn)象，時效后合金力學(xué)性能進一步提高，350 ℃擠壓時效態(tài)（T5態(tài)）JDM1鎂合金的室溫力學(xué)性能為屈服強度290 MPa、抗拉強度317 MPa、延伸率22%。擠壓態(tài)JDM1鎂合金的強化機制主要為晶界第二相強化和析出相強化（表1）。

圖5 JDM1擠壓態(tài)鎂合金的TEM形貌Fig. 5 TEM image of as-extruded JDM1 alloy

1.2 JDM2鎂合金

JDM2鑄造鎂合金是一種高稀土含量的鎂合金，其典型的室溫力學(xué)性能為屈服強度 240 MPa、抗拉強度370 MPa、延伸率4%。合金典型的顯微組織如圖6所示，鑄態(tài)的JDM2合金主要由鎂基體（α-Mg）和離異共晶Mg24(Gd, Y)5相構(gòu)成。固溶處理后，初生離異共晶Mg24(Gd, Y)5相固溶進入基體，同時在晶界附近形成塊狀富稀土相（圖6(b)），這種相為fcc結(jié)構(gòu)，a=0.525 nm，很可能是一種由稀土氫化物形成的細(xì)小彌散相[20]。JDM2鑄造鎂合金最終使用狀態(tài)為T6態(tài)，固溶處理態(tài)合金經(jīng)過時效沉淀強化后合金強度進一步提高，時效沉淀強化對室溫屈服強度的貢獻(xiàn)率占60%以上（表2），是JDM2鑄造鎂合金最主要的強化機制。225 ℃峰值時效時析出以β′亞穩(wěn)相為主，如圖7所示。圖8為JDM2鑄造鎂合金T6態(tài)短時高溫抗拉強度隨溫度變化的曲線，可以看出：與JDM1鎂合金類似，當(dāng)溫度高于250 ℃時，合金抗拉強度明顯下降；而在250 ℃及以下溫度時，合金力學(xué)性能下降較??；250 ℃時的抗拉強度仍高于300 MPa。因此，JDM2鑄造鎂合金可以在250 ℃及以下溫度使用，在200 ℃溫度和180 MPa載荷的穩(wěn)態(tài)蠕變速率在10-9量級上，蠕變性能良好。與傳統(tǒng)商業(yè)用WE54高強度耐熱鎂合金相比，JDM2鎂合金具有更好的高溫與低溫力學(xué)性能。

圖6 JDM2鑄造鎂合金典型光學(xué)顯微組織Fig. 6 Typical optical microstructure of cast JDM2 alloy

JDM2鎂合金經(jīng)過熱擠壓后晶粒明顯細(xì)化，由再結(jié)晶晶粒和熱擠壓過程中析出的第二相組成，如圖9所示。擠壓態(tài)JDM2鎂合金時效硬化現(xiàn)象明顯，時效后合金力學(xué)性能進一步提高，400 ℃擠壓時效態(tài)（T5態(tài)）JDM2鎂合金的室溫力學(xué)性能為屈服強度314 MPa、抗拉強度422 MPa、延伸率3.7%。擠壓態(tài) JDM2鎂合金的強化機制主要為晶界強化和析出相強化（表2）。

表2 各強化因素對JDM2合金室溫屈服強度的貢獻(xiàn)Table 2 Contributions of various strengthening measures to tensile strength at room temperature for JDM2 alloy

圖7 JDM2鑄造合金225 ℃峰值時效后析出相TEM觀察結(jié)果Fig. 7 TEM images of a 225 ℃ peak-aged (16 h) JDM2 sample

圖8 測試溫度對JDM2-T6鑄造合金拉伸性能的影響Fig. 8 Influence of testing temperature on the tensile properties of cast-T6 JDM2 alloy

圖9 JDM2鎂合金在400 ℃擠壓的棒材橫截面金相組織Fig. 9 Typical optical microstructure in transverse section of 400 ℃ extruded JDM2 alloy bars

2 鎂合金成型新工藝的研究

為了滿足航空航天領(lǐng)域?qū)?fù)雜鎂合金結(jié)構(gòu)件的要求，上海交通大學(xué)先后開發(fā)了多種鎂合金成型新工藝，其中包括涂層轉(zhuǎn)移精密鑄造技術(shù)、大型鑄件低壓鑄造技術(shù)、大型鍛件成型技術(shù)和表面超聲波陽極氧化技術(shù)。

2.1 涂層轉(zhuǎn)移精密鑄造技術(shù)

對于復(fù)雜鑄件，采用砂型鑄造時通常需要制備復(fù)雜的砂芯。傳統(tǒng)砂芯制備方法是先向芯盒內(nèi)填砂，從芯盒內(nèi)取出型芯后，再在型芯表面刷、噴、浸或流淌涂料，其涂料層均勻度難以控制，且型砂強烈吸水，涂料容易在型芯表面堆積，難以得到表面光潔的鑄造模樣，從而影響最終鑄件的尺寸精度和光潔度。上海交通大學(xué)發(fā)明了鎂合金專用的非占位式轉(zhuǎn)移涂料技術(shù)[21-22]：先將涂料涂在模樣表面上，然后在涂料上面充填造型材料，固化后涂層自發(fā)地轉(zhuǎn)移至型芯表面。該技術(shù)中涂層完整地復(fù)制了模型表面的形狀和光潔度，顯著提高了鑄件表面的光潔度和尺寸精度。涂層轉(zhuǎn)移法的關(guān)鍵是陰模制備，通過與快速成形和無收縮硅橡膠復(fù)膜等技術(shù)相結(jié)合來實現(xiàn)，可以解決復(fù)雜鎂合金零件有較高光潔度要求非加工面的鑄造難題，典型應(yīng)用如圖10所示。

圖10 采用涂層轉(zhuǎn)移法精密鑄造的高光潔度的鎂合金導(dǎo)彈殼體內(nèi)表面和輪胎模具Fig. 10 Magnesium missile shell and tire mould produced by coating transfer precision casting with high smooth finish

2.2 大型鑄件低壓鑄造技術(shù)

鎂合金一般比熱容小、凝固區(qū)間大，容易產(chǎn)生縮松、裂紋、氧化皮夾雜和組織粗大等鑄造缺陷，且難以生產(chǎn)大型、薄壁或者結(jié)構(gòu)復(fù)雜的鑄件。上海交通大學(xué)通過計算機充型與凝固模擬，結(jié)合涂層轉(zhuǎn)移制芯技術(shù)[21]、坩堝液態(tài)金屬密封技術(shù)[23]與低壓鑄造技術(shù)，開發(fā)了鎂合金大型鑄件的精密低壓鑄造成型工藝：采用計算機模擬鑄件在預(yù)設(shè)定工藝下的充型與凝固行為，借以優(yōu)化鑄造工藝，減少合金液充型過程中的液流交匯，控制合金凝固順序；采用雙熔爐、壓力轉(zhuǎn)爐方式保證鎂液的高純凈度；采用新型坩堝密封技術(shù)對坩堝進行密封（低熔點合金密封法[23]），提高保壓壓力；采用冷鐵、氣體冷卻等方式達(dá)到鑄件所需要的凝固順序；采用保護氣體加壓技術(shù)，即在干燥壓縮空氣中添加新型的R152保護氣體[24]，防止坩堝內(nèi)鎂熔體長期使用因氧化燃燒而造成內(nèi)部壓力波動，使加壓更加平衡；采用涂層轉(zhuǎn)移技術(shù)保障鑄件非加工面的表面光潔度。

2.3 大型鍛件成型技術(shù)

為解決航空航天領(lǐng)域應(yīng)用中大尺寸鎂合金鍛件制備的技術(shù)難題，上海交通大學(xué)在大尺寸半連續(xù)鑄造坯料的基礎(chǔ)上，通過鎂合金塑性變形計算機模擬與實際鍛造工藝相結(jié)合，開發(fā)了鎂合金大型鍛件成型技術(shù)：通過半連續(xù)鑄造制備大尺寸坯料，目前可制備的最大鑄錠坯料直徑可達(dá)φ400 mm；通過計算機模擬確定鍛造工藝，確保鍛件各個方向總的變形量和變形溫升均勻，減小鍛件的各向異性；通過鍛件實際鍛造工藝與計算機模擬的對比研究，提高后續(xù)計算機模擬的準(zhǔn)確度；通過鍛造后續(xù)熱處理，調(diào)整鍛件的力學(xué)性能。圖11為上海交通大學(xué)制備的典型大鍛件圖片，鍛件長度方向尺寸大于2 m。

圖11 鎂合金大型鍛件實物形貌Fig. 11 Large-sized Mg alloy forged parts

2.4 鎂合金表面超聲波陽極氧化技術(shù)

鎂合金極易被腐蝕，其產(chǎn)品一般都需要進行表面處理。傳統(tǒng)的鉻酸鹽處理工藝對人體和環(huán)境有害，已經(jīng)被限制使用。上海交通大學(xué)開發(fā)了一種鎂合金超聲陽極氧化表面處理技術(shù)，相比于傳統(tǒng)的陽極氧化工藝有了較大的進步：1）通過施加超聲場形成薄而致密的氧化膜結(jié)構(gòu)，提高了涂層致密性與生長效率、膜層的耐蝕性；2）電解液配方不含 6價鉻離子，對環(huán)境與人體無毒害作用；3）鎂合金氧化時“火花”可控制，可以進行“無火花”陽極氧化，避免了強烈火花放電并降低對基體鎂合金疲勞強度的危害；4）形成的氧化層孔隙直徑小，附著力好，表面均勻光滑，不會在棱邊棱角處產(chǎn)生燒損現(xiàn)象[25]。圖12是經(jīng)鎂合金超聲陽極氧化處理的鎂合金產(chǎn)品，涂層致密、光滑、附著力好。

鎂合金陽極氧化后可采用多種封孔方法（如氟碳涂層）提高氧化膜耐蝕性，氧化層表面硬度超過HV900。試樣按 GB/T10125—1997標(biāo)準(zhǔn)進行鹽霧腐蝕性能評價，在NaCl濃度為5%、pH值為6.5 7.2、溫度為(35±2) ℃條件下經(jīng)1 500 h噴霧試驗，結(jié)果耐蝕性可達(dá)9級（最高級）。該工藝已被用于變速箱、電機殼體、輕彈殼體等各種鎂合金零件的處理。

圖12 鎂合金超聲陽極氧化的典型產(chǎn)品Fig. 12 Typical Mg alloy products treated by surface ultrasonic anodic oxidation technology

3 在航空航天領(lǐng)域的典型應(yīng)用

上海交通大學(xué)將先進鎂合金材料與成型新工藝相結(jié)合，制備了多種航空航天用部件：1）采用涂層轉(zhuǎn)移精密鑄造技術(shù)和JDM1鑄造鎂合金結(jié)合，成功制備了某型號輕型導(dǎo)彈艙體（圖 13）和發(fā)動機機匣（圖14(a)），滿足了艙體和發(fā)動機機匣的內(nèi)表面（非加工面）對光潔度的高要求。2）采用大型鑄件低壓鑄造技術(shù)和JDM2鑄造鎂合金結(jié)合，成功制備了某型直升機尾部減速機匣（圖 14(b)）和某型號導(dǎo)彈殼體（圖14(c)）。這兩類鑄件尺寸較大，結(jié)構(gòu)復(fù)雜，采用常規(guī)鑄造很難避免鑄造縮松的產(chǎn)生。通過提高低壓鑄造保壓壓力和控制鑄件凝固溫度場的方法，成功解決了上述問題，制備的鑄件已經(jīng)通過用戶嚴(yán)格檢查。3）JDM2鎂合金與常規(guī)等溫?zé)釘D壓工藝相結(jié)合，成功制備了某型號輕型導(dǎo)彈彈翼（圖15(a)）。4）JDM1鎂合金與常規(guī)等溫?zé)釘D壓工藝相結(jié)合，成功制備了φ145 mm的無縫管（圖15(b)），該管材用于某型號輕型導(dǎo)彈殼體的制備。

圖13 JDM1鑄造鎂合金某輕型導(dǎo)彈艙體Fig. 13 Light missile shell casted by JDM1 Mg alloy

圖14 JDM1鑄造鎂合金發(fā)動機機匣(a)、JDM2鑄造鎂合金直升機尾減速機匣(b)和 JDM2鑄造鎂合金導(dǎo)彈殼體(c)Fig. 14 Engine cartridge receiver casted by JDM1 alloy(a), helicopter cartridge receiver casted by JDM2 alloy(b), and missile shell casted by JDM2 Mg alloy(c)

圖15 JDM2鎂合金擠壓導(dǎo)彈尾翼(a)和JDM1合金擠壓輕型導(dǎo)彈管材(b)Fig. 15 Missile tail wing extruded by JDM2 alloy (a) and light missile tubes extruded by JDM1 alloy (b)

此外，鎂基氫化物具有儲氫量大、安全穩(wěn)定、燃燒熱值高等優(yōu)點，被認(rèn)為是固體推進劑的理想添加物，可顯著提高推進劑燃燒速率和比沖，并縮短點火時間。上海交通大學(xué)利用氫等離子體電弧法成功制備了納米MgH2粉體，其顯微形貌如圖16所示。該粉體材料已進入實驗驗證階段，將在航空航天領(lǐng)域用于高能固體推進劑的添加劑。

圖16 氫等離子體電弧法制備的納米MgH2粉體的透射電鏡形貌Fig. 16 TEM image of nanometer MgH2 particles prepared by hydrogen plasma arc process

4 展望

隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展和航空航天活動的日益頻繁，輕量化趨勢勢必在航空航天制造業(yè)成為主流，具有明顯輕量化作用的新型鎂合金材料在航空航天領(lǐng)域的應(yīng)用也會越來越廣泛。對于我國這樣一個鎂合金資源大國來說，加快發(fā)展鎂科技、提升我國鎂產(chǎn)業(yè)的技術(shù)水平無疑是抓住當(dāng)前這個機遇的最佳選擇。只有在技術(shù)上處于先進水平，才能把我國的鎂資源優(yōu)勢發(fā)揮出來，在國際行業(yè)競爭上占得先機。新型鎂合金材料在航空航天領(lǐng)域的推廣應(yīng)用除了需要技術(shù)上的革新以外，更離不開航空航天用戶單位的支持。希望我國廣大航空航天企業(yè)能夠以一種開放的、勇于嘗試的心態(tài)去對待新型鎂合金材料，為其擴大應(yīng)用提供條件。

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