姜 順

吉林省延吉市疾病預防控制中心檢驗科，吉林 延吉 133000

砷及含砷的化合物被列為食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗的重點監(jiān)測項目之一。砷的測定方法有銀鹽法，操作繁瑣，靈敏度低，干擾大，氫化物原子熒光光譜法是近幾年來發(fā)展較快的一種分析方法。氫化物原子熒光光譜法測定范圍窄，應用氫化物原子熒光法對水中砷的測定，精密度好，回收率高，靈敏高，省時簡單。

1 材料與方法

1.1 原理

在酸性條件下，三價砷與硼氫化鉀反應生成砷化氫，由載氣 (氬氣)帶入石英原子化器使其原子化，在相應空心陰極燈發(fā)射光譜的激發(fā)下，產生原子熒光，測定其原子熒光強的與標準系列比較，求出樣品中被測元素的含量。

1.2 儀器與試劑

1.2.1 PF－6非色散原子熒光光度計

1.2.2 砷標準溶液 1.0000ug/mL(國家標準物質中心提供)

1.2.3 KBH4－KOH溶液 1.5g kBH4溶入0.5%koH溶液100mL。

1.2.4 載流2%HCI用優(yōu)級純鹽酸稀釋。

1.2.5 還原劑 分別配成10%的硫脲和10%抗壞血酸后兩種溶液混合后取10mL。

1.3 儀器條件 負高壓280v;燈電流B主燈:30 B輔燈:30原子化器高度8mm:載氣流量400mL/min屏蔽氣600mL/min加熱溫度200℃。

1.4 砷標準系列配制 準確吸取1ug/mL砷標準使用液。

1.5 測定 按本方法儀器測試條件將標準系列的濃度及樣品參數(shù)等輸入計算及程序后，進行標準溶液及樣品的測定。

2 結果與討論

2.1 硼氫化鉀濃度的選擇 實驗證明硼氫化鉀溶液的用量對測定靈敏度有一定程序的影響，用量太少時，還原高價砷的能力差，靈敏度低，當用量過多時，由于有大量氫氣產生稀釋作用及液相干擾，靈敏度也降低，本法采用1.5%硼氫化鉀溶液的濃度時，相關系數(shù)0.9999。

2.2 酸度的選擇 本法通過樣品與標準溶液中加入1%2%3%4%鹽酸的實驗，證明酸度增大，砷的熒光強度增強，反之酸度減少，砷的熒光強度減弱，鹽酸在2%范圍內熒光強度基本穩(wěn)定，所以本法選擇鹽酸濃度為5%。

2.3 線性范圍 標準曲線及最低檢出限 在本法儀器條件下測定砷標準系列，當濃度范圍大于30ng/mL時標準曲線出現(xiàn)彎曲，其線性范圍為0－30ng/mL，根據(jù)樣品中砷的含量選擇了0－10ng/mL的標準系列測定，熒光強度和濃度線性關系良好，線性方程:IF=65.2932*c－5.8424，相關系數(shù)為0.9999，連續(xù)測定樣品空的15次，用最后11次測定的熒光強度值統(tǒng)計空白測定的標準偏差DL=3SD/K的計算方法，計算出最低檢出限為0.01ng/Ml。

2.4 回收率實驗 取同一樣品2份，分別加入不同量砷標準測 定 其 回 收 率，為 101.7%，98.8%，99.5%，100.8%，98.8%。

2.5 精密度實驗 取不同樣品3份，按本法重復測定6次，結果相對標準偏差為1.54%，1.97%，2.36%。

［1］ 楊惠芬主編食品衛(wèi)生理化檢驗標準手冊［M］． 北京: 中國標準出版社1997．

［2］ 食品中砷的分析方法( GB/T 5009． 11 － 1996) ［S］．

［3］ 原子熒光分析手冊［Z］．

［4］ 生活飲用水標準檢驗方法金屬指標( GB/T5750． 6 － 2006) ［S］．