陳月紅

1 概述

鋁在自然界的分布廣泛，鋁在人體積蓄并產(chǎn)生慢性毒性。飲用水是人體鋁攝入的來(lái)源之一，因此，檢測(cè)水中鋁含量及建立準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便的分析測(cè)定方法對(duì)人們的生活和健康具有重要意義。目前，測(cè)定鋁的方法很多。表1為第十次全國(guó)城市供水水質(zhì)質(zhì)控考核鋁所用方法及結(jié)果分析。原子吸收法測(cè)定結(jié)果“滿(mǎn)意”率較高，而鉻天青S法作為測(cè)定鋁的經(jīng)典方法［1，2］，應(yīng)用最普遍。本文用鉻天青S分光光度法(以下稱(chēng)為甲法)和石墨爐原子吸收法(以下稱(chēng)為乙法)對(duì)全國(guó)第十次城市供水考核鋁質(zhì)控A，B樣品的測(cè)定，分析比較各自的優(yōu)缺點(diǎn)。

表1 第十次全國(guó)城市供水水質(zhì)質(zhì)控考核鋁所用方法及結(jié)果

2 材料與方法

2.1 主要儀器條件與試劑

1 )723分光光度計(jì);PHS-3C酸度計(jì);1 g/L鉻天青S溶液;3+97(V/V)乳化劑OP溶液;3 g/L CPB溶液;乙二胺—鹽酸緩沖液(pH6.7～pH7.0);氨水(1+6);0.5 mol/L硝酸;100 mg/L鋁標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(國(guó)家標(biāo)物中心);1 mg/L鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液(純水稀釋?zhuān)追?;1%硝酸(V/V);1 mg/L鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(1%硝酸稀釋?zhuān)曳?。

2 )島津AA6300原子吸收分光光度計(jì)，其分析條件見(jiàn)表2;鋁空心陰極燈，熱解涂層石墨管。

表2 原子吸收分光光度計(jì)分析條件

2.2 試驗(yàn)方法

甲法:取50 mL的比色管，分別加入1 mg/L鋁標(biāo)準(zhǔn)0 mL，0.5 mL，1.0 mL，2.0 mL，3.0 mL，4.0 mL，5.0 mL，6.0 mL加純水至25 mL。分別向各管中依次加入反應(yīng)試劑，最后定容至50 mL。放30 min，于620 nm波長(zhǎng)處用2 cm比色皿，以試劑空白為參比測(cè)量吸光度［3］。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，從曲線(xiàn)上查出水樣管中鋁的質(zhì)量。

乙法:由鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 mg/L)，吸取1 mL，2 m L，4 mL，6 mL，8 mL，10 mL，20 mL標(biāo)準(zhǔn)使用液于100 mL容量瓶中，用1%硝酸定容到刻度，即得10μg/L，20μg/L，40μg/L，60μg/L，80μg/L， 100μg/L，200μg/L鋁標(biāo)準(zhǔn)系列。每測(cè)10個(gè)樣品進(jìn)行1次標(biāo)準(zhǔn)校正［4］。

2.3 樣品處理

水樣有 A，B兩個(gè)不同濃度。甲法考核樣用超純水稀釋25倍。乙法考核樣用1%硝酸稀釋25倍。

3 結(jié)果與討論

3.1 方法的靈敏度

回歸方程分別為:甲法y=－0.070 5x+6.195 4，相關(guān)系數(shù)r=0.999 0;乙法y=0.002 785x+0.000 0，相關(guān)系數(shù)r=0.999 3。

3.2 方法的檢出限和線(xiàn)性范圍的確定

甲法:最低檢測(cè)量為20μg，若取25 mL水樣，最低檢測(cè)濃度為0.008 mg/L;乙法:最低檢測(cè)量為0.2 ng，若取20μL水樣，最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為10μg/L。

3.3 精密度試驗(yàn)

精密度試驗(yàn)見(jiàn)表3。

表3 精密度試驗(yàn)(n=6)

3.4 回收率試驗(yàn)

回收率試驗(yàn)見(jiàn)表4。

表4 方法準(zhǔn)確度試驗(yàn)

3.5 樣品測(cè)定

已知樣品A，B的鋁濃度中位值分別為0.130 mg/L，0.159 mg/L，用兩種方法測(cè)定的結(jié)果評(píng)價(jià)見(jiàn)表5。

表5 樣品分析檢測(cè)結(jié)果

4 討論

通過(guò)上述實(shí)驗(yàn)，兩種方法都滿(mǎn)足測(cè)定要求，但在測(cè)定過(guò)程中，應(yīng)注意以下問(wèn)題:

1 )質(zhì)控樣為Al，Mn混合溶液，兩種方法均直接測(cè)定。Mn含量高于1.2 mg/L的水樣，采用甲法干擾Al的測(cè)定。該質(zhì)控樣中Mn含量很低，不產(chǎn)生干擾。2)甲法檢測(cè)鋁，酸度的高低直接影響顯色效果。標(biāo)準(zhǔn)系列和待測(cè)樣加入酸的量應(yīng)保持一致;乙法測(cè)定鋁，主要的影響因素是Al的殘留。

通過(guò)此次考核結(jié)果分析，甲法因所需設(shè)備簡(jiǎn)單，容易操作，干擾較少，應(yīng)用最廣。乙法雖然在此次考核結(jié)果的滿(mǎn)意度比較高，但是由于Al的殘留，還有一些水體成分的不確定性，實(shí)際應(yīng)用受局限。

［1］ GB/T 5750.6-2006，生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)法 金屬指標(biāo)［S］.

［2］ 陳亞研.生活飲用水檢驗(yàn)規(guī)范注解［M］.北京：科學(xué)技術(shù)出版社，2001.

［3］ 吳小瓊，管 健，葛淼華，等.鉻天青S-雙波長(zhǎng)分光光度法測(cè)定水中微量鋁［J］.中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2010，20(1)：56-57.

［4］ 張 琪.石墨爐原子吸收法直接測(cè)定生活飲用水及其水源水中鋁［J］.中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2008，18(7)：1293-1295.

［5］ 王麗萍，羅津新.石墨爐原子吸收法快速測(cè)定鋁［J］.現(xiàn)代科學(xué)儀器，2003(4)：67-69.

［6］ 建設(shè)部城市供水水質(zhì)監(jiān)測(cè)中心.第十次全國(guó)城市水質(zhì)監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)質(zhì)量控制考核結(jié)果［Z］.2010.