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        pH值對(duì)AlN粉末水解產(chǎn)物的影響

        2011-02-06 12:44:04張宇劉盟唐建成
        陶瓷學(xué)報(bào) 2011年2期
        關(guān)鍵詞:環(huán)境

        張宇 劉盟 唐建成

        (南昌大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,江西南昌330031)

        0 引言

        氮化鋁(AlN)是一種綜合性能優(yōu)良的新型陶瓷材料,具有優(yōu)良的熱傳導(dǎo)性、可靠的電絕緣性、低的介電常數(shù)和介電損耗、無(wú)毒以及與硅相匹配的熱膨脹系數(shù)等一系列優(yōu)良特性,被認(rèn)為是新一代半導(dǎo)體基片和電子器件封裝的理想材料,受到了國(guó)內(nèi)外研究者的廣泛重視[1-4]。AlN粉末是制備AlN陶瓷的原料,它的性質(zhì)對(duì)AlN陶瓷的制備工藝以及陶瓷性能有直接影響。要獲得性能優(yōu)良的AlN陶瓷材料,必須制備出粒度細(xì)、純度高以及粒度分布窄的AlN粉末[5-6]。目前,AlN粉末的合成方法主要有鋁粉直接氮化法、碳熱還原法、自蔓延高溫合成法、化學(xué)氣相沉積法等[7-11]。然而AlN對(duì)水敏感,AlN粉末在制備和儲(chǔ)存過(guò)程中極易和空氣中的水分發(fā)生水解反應(yīng)。這不僅給AlN粉末儲(chǔ)存、運(yùn)輸造成困難,更重要的是將AlN粉末加工成片材或板材的工藝過(guò)程中,因工藝多半采用流延成型、注漿成型和正在研究發(fā)展中的注射成型(包括最新的水凝膠注射成型)等[12-14],這些工藝都不可避免地要涉及各種水基漿料或水溶性黏結(jié),不可避免地需要使用到水性粘結(jié)劑,從而對(duì)其性能造成嚴(yán)重影響,所以研究AlN的水解行為就顯得尤為重要。

        Fukumoto等[15]研究了懸浮液的溫度和AlN顆粒大小對(duì)AlN粉末水解的影響,認(rèn)為溫度越高,AlN顆粒越小,AlN粉末水解速率越快。然而,對(duì)于A(yíng)lN粉末在不同的pH值環(huán)境下的研究還未涉及。因此,本文研究了500nm的AlN粉末在不同pH值下的水解產(chǎn)物,分析了pH值對(duì)AlN粉末水解產(chǎn)物的影響,并利用XRD、TEM和SEM研究了AlN粉末水解時(shí)的物相組成、水解產(chǎn)物的形貌特征。

        1 實(shí)驗(yàn)

        本實(shí)驗(yàn)所用的AlN粉末的平均粒度為500nm的亞微米級(jí)粉末,試驗(yàn)是在含有氮化鋁懸浮液的去離子水中進(jìn)行,實(shí)驗(yàn)一共進(jìn)行三組測(cè)試。先用電磁加熱攪拌器將去離子水加熱至預(yù)定溫度80℃,然后加入AlN粉末。用酸度計(jì)測(cè)定氮化鋁懸浮液的pH值隨水解時(shí)間的變化。第一組,通過(guò)控制滴加磷酸溶液(磷酸與去離子水的體積比為1∶4)調(diào)節(jié)pH值,使其懸浮液的pH保持在5左右。第二組,通過(guò)控制滴加氨水溶液調(diào)節(jié)pH值,使其懸浮液pH值始終保持在12左右。第三組則是其在pH=7環(huán)境下的水解試驗(yàn)。

        圖1 80℃時(shí)500 n mA l N粉末水解2 h的X R D衍射圖譜Fig.1 XRD patterns for products from 500nm AlN powder hydrolysis at 80℃for 2h

        粉末樣品預(yù)處理如下:將水解后的氮化鋁用納米濾膜在真空抽濾機(jī)中抽濾、并使用真空干燥箱在40℃下慢慢烘干。利用X射線(xiàn)衍射儀測(cè)定水解前后氮化鋁粉末的物相變化,利用TEM、SEM來(lái)分析水解產(chǎn)物中的結(jié)晶相的形貌特征。

        2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論

        2.1 水解產(chǎn)物的圖譜分析

        水解溫度80℃時(shí)500nmAlN粉末水解產(chǎn)物的X衍射圖譜如圖1所示。圖1(a)為AlN粉末在pH=5的環(huán)境下水解的衍射圖,可見(jiàn)試樣中只出現(xiàn)了少量的AlOOH的衍射峰,絕大多數(shù)的強(qiáng)峰是AlN的衍射峰,可以看出,在pH=5的環(huán)境下,AlN粉末只發(fā)生了少量的水解,水解受到抑制。圖1(b)為AlN粉末在pH=7環(huán)境下水解的XRD圖譜,可見(jiàn)試樣中除了發(fā)現(xiàn)AlN的衍射峰外,還出現(xiàn)了比較明顯的AlOOH衍射峰,可以看出,在水解溫度為80℃,500nmAlN粉末水解產(chǎn)物AlOOH。圖1(c)為AlN粉末在pH=12環(huán)境下水解的衍射圖,可見(jiàn)出現(xiàn)了強(qiáng)烈的AlOOH的衍射峰。而且衍射峰半高寬比AlN粉末在自然環(huán)境下的半高寬更寬,可以看出水解的程度加深。而Fukumoto等[15]認(rèn)為AlN粉末的水解反應(yīng)遵循如下方程:

        可以看出,在水解溫度為80℃時(shí),氮化鋁粉末水解產(chǎn)物為AlOOH,而在pH=5的環(huán)境下水解時(shí),水解受到抑制,可能是因?yàn)椋毫姿崛芤和ㄟ^(guò)吸附和氫鍵在A(yíng)lN表面生成一層Al(H2PO4)3,從而阻止了水與AlN的接觸,水解就受到了抑制。其反應(yīng)可能為AlN+3H3PO4→Al(H2PO4)3+NH3。在pH=12環(huán)境下水解時(shí),可以看出,水解程度加深,可能是因?yàn)椋弘S著氨水的加入,促進(jìn)了水解的絮凝,加強(qiáng)了水解產(chǎn)物AlOOH的凝膠作用。

        2.2 水解產(chǎn)物的及分析

        圖2 500 n mA l N原始粉末樣品圖Fig.2 Micrographs of 500nm AlN powder

        圖3 500 n mA l N在p H=5環(huán)境下水解樣品圖Fig.3 Micrographs of products from 500nm AlN powder hydrolysis at pH=5

        圖4 500 n mA l N在自然環(huán)境下水解樣品圖Fig.4 Micrographs of products from 500nm AlN powder hydrolysis at pH=7

        圖5 500 n mA l N在p H=12環(huán)境下水解樣品圖Fig.5 Micrographs of products from 500nm AlN powder hydrolysis at pH=12

        圖2是500nmAlN原始粉末樣品圖,由圖2(a)可以測(cè)出尺度約為500nm,并且AlN原始粉末微粒為多邊形等不規(guī)則性。圖2(b)是AlN原始粉末SEM顯微圖,可以看出AlN原始粉末有棒狀、球形和六邊形等不規(guī)則形,并且有一定的團(tuán)聚。圖3是500nmAlN在pH=5環(huán)境下水解樣品圖,圖3(a)為pH=5環(huán)境下水解TEM顯微圖,圖3(b)為pH=5環(huán)境下水解SEM顯微圖??梢钥闯?,氮化鋁粉末與水解前相比,在粉末的表面形成了一個(gè)保護(hù)層,可能是磷酸吸附在氮化鋁顆粒表面,在粒子表面產(chǎn)生了Al-O-P氧化層。從而在酸性壞境下氮化鋁粉末受到抑制。圖4.為500nmAlN粉末在pH=7環(huán)境下水解樣品圖,圖4(a)是氮化鋁粉末pH=7環(huán)境下水解TEM顯微圖,可以看出水解產(chǎn)物為棒狀或者是短柱狀,長(zhǎng)度大約為20納米到60nm之間,直徑大概在5nm左右。圖4(b)是氮化鋁pH=7環(huán)境下水解SEM顯微圖,跟原始的氮化鋁粉末相比,形貌發(fā)生了較大的改變,可以看出,有針狀的水解產(chǎn)物出現(xiàn),根據(jù)X衍射結(jié)果可以看出,該產(chǎn)物為AlOOH。圖5為500nm氮化鋁粉末在pH=12環(huán)境下水解樣品圖,根據(jù)X衍射結(jié)果可以看出,該水解產(chǎn)物為AlOOH非晶顆粒。圖5(a)是氮化鋁粉末在pH=12環(huán)境下水解TEM顯微圖,可見(jiàn)水解產(chǎn)物的微觀(guān)形貌為納米纖維狀,長(zhǎng)度大約在100納米到200納米之間,直徑為5納米左右,粒子有一定的團(tuán)聚。圖5(b)是氮化鋁粉末在pH=12環(huán)境下水解SEM顯微圖,可見(jiàn)粒子間有團(tuán)聚現(xiàn)象。由于加入了氨水作為pH值調(diào)節(jié)劑,隨著氨水的加入,氨水可以促進(jìn)絮凝,使得AlOOH晶粒長(zhǎng)度增長(zhǎng),加強(qiáng)了AlOOH的凝膠作用,粒子之間出現(xiàn)一定的團(tuán)聚。

        3 結(jié)論

        (1)氮化鋁粉末在堿性環(huán)境下水解時(shí),氨水可以促進(jìn)水解的進(jìn)行,并且使得水解產(chǎn)物成納米纖維狀,粒子之間形成團(tuán)聚。

        (2)氮化鋁粉末在酸性環(huán)境下水解時(shí),磷酸溶液與氮化鋁粒子在表面形成一個(gè)Al-O-P氧化層,因?yàn)樗鈺?huì)受到抑制。

        (3)氮化鋁粉末在80℃下水解時(shí),水解產(chǎn)物為AlOO H。

        1匡加才.AlN粉體及的制備、結(jié)構(gòu)與性能研究.工學(xué)博士學(xué)位論文,2004

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