周春玲， 孔令鋒

(遼寧省食品藥品檢驗(yàn)所，遼寧沈陽110023)

羅布麻葉，為夾竹桃科植物羅布麻Apocynum venetum L.的干燥葉。始載于《救荒本草》，歷版中國(guó)藥典均收載，在我國(guó)具有悠久的藥用和食用歷史。主要分布于華北、西北、東北和黃河流域。具有清熱平肝，養(yǎng)心安神，利尿消腫，消喘止咳之功效，用于治療肝陽眩暈，心悸失眠，浮腫尿少;高血壓，神經(jīng)衰弱，腎炎浮腫［1］。據(jù)報(bào)道［2-7］，羅布麻葉含有大量對(duì)人體有益的活性物質(zhì)，并具有多方面的生物活性，如:降血壓、降血脂、延緩衰老等藥理作用。羅布麻葉以其巨大的資源優(yōu)勢(shì)，良好的藥理活性將成為一種非常有前途的天然藥物，是具有廣闊開發(fā)前景的藥用資源。雖然有關(guān)羅布麻的研究較多［8-12］，但對(duì)于羅布麻葉揮發(fā)油的研究較少［13］，由于揮發(fā)油的化學(xué)成分復(fù)雜，環(huán)境和氣候條件的差別，不同產(chǎn)地的羅布麻葉也有明顯的差異。本試驗(yàn)采用水蒸氣蒸餾法提取羅布麻葉中揮發(fā)油，應(yīng)用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)鑒定了揮發(fā)油的化學(xué)成分，利用峰面積歸一化法計(jì)算各個(gè)峰的相對(duì)含量，為進(jìn)一步開發(fā)利用羅布麻葉資源提供了參考依據(jù)。

1 儀器與試藥

美國(guó)Varian CP-3800氣相色譜儀，美國(guó)Varian 320-MS質(zhì)譜儀;電子調(diào)溫電熱套(型號(hào)98-1-B，容量2 000 mL，天津市泰斯特儀器有限公司);R-215 BUCHI Rotavapor Vacuum controller(Switzerland)。乙醚、無水硫酸鈉均為分析純。羅布麻葉樣品購(gòu)于東北大藥房(批號(hào):20081029安徽省協(xié)和藥業(yè)有限公司生產(chǎn))，由遼寧省食品藥品檢驗(yàn)所王維寧老師鑒定為夾竹桃科羅布麻(Apocynum venetum L.)的干燥葉。

2 方法與結(jié)果

2.1 揮發(fā)油的提取 分別取各樣品粗粉100 g，稱定重量，置2 000 mL帶支管的圓底燒瓶中，加入200 mL去離子水，通入水蒸汽，支管接在直形冷凝管的一端，采用水蒸汽蒸餾法提取揮發(fā)油，接收的水溶液用同體積乙醚萃取3次，乙醚液用無水硫酸鈉脫水后，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器減壓濃縮，得淡黃色油狀液體，樣品揮發(fā)油的含量為0.15%(g/g)，供GC-MS分析。

2.2 測(cè)定條件 VF-5MS Factor Four毛細(xì)管色譜柱(30 m×0.25 mm×0.25 mm);載氣(高純氦氣);流速1.0 mL/min;進(jìn)樣口溫度:220℃;進(jìn)樣分流比100∶1;溶劑延遲4.0 min;初始柱溫為60℃，以2℃/min升至250℃維持50 min。離子源EI，電離能量70 eV，傳輸線溫度280℃，電子倍增器電壓:1 100 V，質(zhì)量范圍20～650 amu。

2.3 GC-MS分析 取提取的揮發(fā)油樣品于10 mL量瓶中，用乙醚稀釋定容，取2.0 μL進(jìn)樣分析，得總離子流圖(見圖1)用峰面積歸一化法計(jì)算各組分的相對(duì)百分含量。

圖1 羅布麻葉揮發(fā)油的總離子流圖

3 結(jié)果與討論

3.1 本試驗(yàn)曾采用《中國(guó)藥典》2005版一部所載的揮發(fā)油測(cè)定器提取樣品中的揮發(fā)油，采取同樣條件進(jìn)樣，結(jié)果與試驗(yàn)中提取的樣品比較，樣品量較少，獲得的總離子流所含的峰較少，即提取出來的成分較少。因此為全面地研究羅布麻中的揮發(fā)油，采用水蒸氣蒸餾法進(jìn)行提取。

3.2 通過對(duì)NIST標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)進(jìn)行檢索，參考有關(guān)文獻(xiàn)資料，并分別與8峰索引與EPA/NIH質(zhì)譜圖集的標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行對(duì)照，復(fù)合，樣品檢出75個(gè)色譜峰，共鑒定了59種化學(xué)成分，占色譜總流出峰面積的86.06%，其中二氫獼猴桃內(nèi)酯等21種為文獻(xiàn)中未曾報(bào)道過的成分，其相對(duì)含量和保留時(shí)間等相關(guān)信息詳見表1。

表1 羅布麻葉揮發(fā)油的化學(xué)成分分析結(jié)果

續(xù)表1

3.3 經(jīng)鑒定江西產(chǎn)的羅布麻葉中主要成分為:2，3-二氫香豆酮，二氫獼猴桃內(nèi)酯，苯甲酸酯，棕櫚酸等，與文獻(xiàn)報(bào)道［13］的新疆產(chǎn)的羅布麻葉的揮發(fā)性成分有一定的差異，可能是由于提取方式、產(chǎn)地、生長(zhǎng)環(huán)境、氣候條件等因素的影響而產(chǎn)生的差別。本研究采用水蒸氣蒸餾法提取，采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)綜合考察分析，較全面地反映出了羅布麻葉中的揮發(fā)油化學(xué)成分，為進(jìn)一步全面評(píng)價(jià)羅布麻葉提供了參考依據(jù)。

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