李巖 梁帥 黃淑紅

改進(jìn)返魂草顆粒薄層色譜鑒別方法的建議

李巖 梁帥 黃淑紅

目的 改進(jìn)返魂草顆粒薄層色譜鑒別方法。方法 對《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第四冊》返魂草顆?！捐b別】項(xiàng)的薄層色譜條件進(jìn)行了修改。結(jié)果 供試品色譜中在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的藍(lán)色斑點(diǎn)。結(jié)論 該方法操作簡便、重現(xiàn)性好,可用于返魂草顆粒的薄層色譜鑒別。

返魂草顆粒;薄層色譜;返魂草

返魂草顆粒由返魂草藥材提取制得,用于清熱祛痰,鎮(zhèn)咳平喘。用于肺內(nèi)感染,慢性支氣管炎,喘息性支氣管炎,急性呼吸道感染等。我們在檢驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)返魂草顆?！捐b別】項(xiàng)下供試品與對照藥材薄層色譜斑點(diǎn)不一致,我們對《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第四冊》返魂草顆粒【鑒別】項(xiàng)的薄層色譜條件進(jìn)行了修改,結(jié)果供試品與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同藍(lán)色的斑點(diǎn)。TLC圖譜斑點(diǎn)清晰、圓整,鑒定結(jié)果準(zhǔn)確。

1 實(shí)驗(yàn)材料

1.1 樣品 返魂草顆粒;四平市食品藥品檢驗(yàn)所存留樣品。

1.2 對照藥材 返魂草(948-9901)中國藥品生物制品檢定所。

2 實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果

2.1 色譜條件 薄層預(yù)制板:青島海洋化工廠分廠規(guī)格(10×10cm)批號:2000224;展開劑:三氯甲烷 -丙酮(1:1);顯色劑:2%三氯化鐵水溶液和 10%鐵氰化鉀水溶液(臨用前等體積混合);室溫 22℃;相對濕度 45%。

2.2 對照藥材及供試品溶液制備

2.2.1 對照藥材溶液的制備 ①取返魂草對照藥材 10g,加乙醚 100ml,回流提取 4h,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)右掖?0.5 ml溶解,作為對照藥材溶液(部頒標(biāo)準(zhǔn)法[1]);②取返魂草對照藥材 10g,加水 200ml煎煮 30min,取出,放冷,濾過,濾液濃縮后加入硅藻土 5g,混勻,蒸干,殘?jiān)右颐?50ml,超聲處理 10min,過濾,濾液蒸干,殘?jiān)右掖?1ml使溶解,作為對照藥材溶液(試驗(yàn)法)。

2.2.2 供試品溶液的制備 取本 10g,加乙醚 50ml,超聲處理 10min,過濾,濾液蒸干,殘?jiān)右掖?1ml使溶解,作為對照藥材溶液。

2.3 測定方法 照薄層色譜法(中國藥典 2005年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各 2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠(薄層板上,以三氯甲烷 -丙酮(1:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以 2%三氯化鐵水溶液和10%鐵氰化鉀水溶液(臨用前等體積混合)。

2.4 試驗(yàn)結(jié)果 ①部頒標(biāo)準(zhǔn)法供試品色譜中在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,所顯的藍(lán)色斑點(diǎn)未能完全對應(yīng)。對照藥材色譜所顯斑點(diǎn)不清晰。(見附圖1);②試驗(yàn)法:供試品色譜中在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的藍(lán)色斑點(diǎn)。(見附圖 2)

圖1

圖2

3 討論

由于部頒標(biāo)準(zhǔn)中收載的對照藥材溶液所得的薄層色譜圖斑點(diǎn)分離效果不清晰與供試品溶液薄層色譜圖斑點(diǎn)不能完全一致。通過改進(jìn)對照藥材溶液的制備方法,徹底解決了對照藥材色譜的上述問題,從而能準(zhǔn)確地對返魂草顆粒的薄層色譜進(jìn)行鑒別。

4 建議

部頒標(biāo)準(zhǔn)對返魂草顆粒的薄層色譜鑒別方法進(jìn)行改進(jìn),完善,保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。

[1] 衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第四冊,82頁

136000吉林省腦科醫(yī)院(李巖);四平市食品藥品檢驗(yàn)所(梁帥);中國海洋大學(xué)蘭太藥業(yè)有限責(zé)任公司(黃淑紅)