薛長(zhǎng)利，劉偉強(qiáng)

（1.國(guó)防科技大學(xué) 航天與材料工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410073；2.航天東方紅衛(wèi)星有限公司，北京 100094）

0 引言

航天器的密封性能關(guān)系著航天器飛行的壽命及可靠性[1-2]，需要通過(guò)檢漏等無(wú)損檢測(cè)手段來(lái)保證航天器推進(jìn)系統(tǒng)的裝配質(zhì)量。在航天器推進(jìn)系統(tǒng)密封性的檢測(cè)及試驗(yàn)研究中，氦質(zhì)譜檢漏經(jīng)常作為重要的方法和手段[3]。在衛(wèi)星研制過(guò)程中所采用的檢漏方法主要有氦質(zhì)譜正壓?jiǎn)吸c(diǎn)檢漏法、氦質(zhì)譜正壓積累檢漏法和氦質(zhì)譜正壓真空檢漏法。目前，我國(guó)衛(wèi)星出廠前整星檢漏和發(fā)射場(chǎng)整星檢漏均采用氦質(zhì)譜正壓積累檢漏法[4]。

在采用正壓積累法進(jìn)行檢漏，普遍認(rèn)為：在試驗(yàn)的過(guò)程中，由于衛(wèi)星總裝材料、積累容器材料等對(duì)氦氣有吸附作用，會(huì)對(duì)衛(wèi)星的檢漏試驗(yàn)數(shù)據(jù)造成影響[5]。鑒于沒有相關(guān)研究以及數(shù)據(jù)，我們對(duì)衛(wèi)星總裝過(guò)程中所使用的部分材料的吸附性進(jìn)行了宏觀的研究，探討總裝材料對(duì)檢漏結(jié)果的影響。分子間的相互作用。它們之間的相互作用力有范德瓦爾斯力和化學(xué)鍵力兩種形式，分別對(duì)應(yīng)于物理吸附和化學(xué)吸附的宏觀現(xiàn)象。物理吸附的特點(diǎn)是吸附比較弱，對(duì)吸附質(zhì)一般無(wú)選擇性，溫度越低吸附量越大，且可以形成多層吸附。而化學(xué)吸附的特點(diǎn)是吸附比較強(qiáng)，對(duì)吸附質(zhì)有選擇性，只能形成單層吸附[6]。

氦氣與紗布等總裝材料的吸附為物理吸附，適用BET吸附等溫線，即在相同的溫度條件下，氦氣與總裝材料的吸附是多分子層吸附。按照氣體吸附理論，第一層氦氣分子在總裝材料表面吸附后尚能提供足夠強(qiáng)的吸引力產(chǎn)生第二層甚至更多層，尤其在低溫下的物理吸附可形成多層分子吸附。BET吸附等溫線的方程表達(dá)式[6]為

1 試驗(yàn)原理

1.1 吸附機(jī)理

當(dāng)氣體和固體表面處于平衡態(tài)時(shí)，靠近固體表面的氣體密度總是大于遠(yuǎn)離表面的密度，這說(shuō)明固體表面有俘獲氣體分子并使其滯留于表面附近的能力。這種氣體被固體表面俘獲而附著于表面上的現(xiàn)象稱為吸附現(xiàn)象。承擔(dān)吸附作用的物質(zhì)稱為吸附劑，被吸附的物質(zhì)稱為吸附質(zhì)。

吸附現(xiàn)象的本質(zhì)是固體表面分子與氣體表面

式中： pa為吸附分子的平衡氣體壓強(qiáng)；ps為同一溫度時(shí)氣體的飽和蒸氣壓；b為常數(shù)，與吸附熱及汽化熱有關(guān)；θ為覆蓋度，表示被氣體占據(jù)的吸附中心數(shù)與總吸附中心數(shù)之比。

對(duì)覆蓋度為θ的吸附表面，其吸附的氣體摩爾數(shù)[6]為

式中：σ為實(shí)際吸附分子的量；N0為吸附中心數(shù)，根據(jù)研究，布滿1 cm2表面的單分子層分子數(shù)約為

1015個(gè)；NA為阿伏加德羅常數(shù)，NA=6.02×1023mol-1。氦氣在常溫常壓下理想氣體狀態(tài)方程[6]

式中：p為氣體壓力；V為氣體體積；n為氣體的摩爾數(shù)；R為普適氣體常量；T為氣體的絕對(duì)溫度。

1.2 檢漏試驗(yàn)吸附模型

正壓積累檢漏試驗(yàn)中的吸附材料長(zhǎng)期處于大氣環(huán)境中，材料的吸附中心已經(jīng)吸附了氮?dú)?、氧氣、水蒸氣等大氣中的氣體分子，并處于動(dòng)平衡狀態(tài)。在試驗(yàn)過(guò)程中，氦氣體積分?jǐn)?shù)緩慢增加，部分氦氣隨之吸附到吸附材料表面，并達(dá)到新的動(dòng)態(tài)平衡。

正壓積累檢漏試驗(yàn)中的氦氣分配如圖1所示。衛(wèi)星推進(jìn)系統(tǒng)內(nèi)的氦氣向積累容器泄漏，其中一部分使得積累容器中的氦氣體積分?jǐn)?shù)增加，另一部分被吸附材料表面捕獲并吸附。在積累一段時(shí)間后，積累容器內(nèi)氦氣的體積分?jǐn)?shù)變化為

式中：?C為氦氣在積累容器中的體積分?jǐn)?shù)變化；Q為衛(wèi)星或者標(biāo)準(zhǔn)漏孔的漏率；?t為積累有效時(shí)間；p0為積累容器內(nèi)氣體總壓力；V0為積累容器內(nèi)氣體總體積。

圖1 檢漏試驗(yàn)氦氣分配示意圖Fig.1 Schematic diagram of helium distribution in leakage test

根據(jù)體積分?jǐn)?shù)定義，氦氣的體積分?jǐn)?shù)為由式(1)～式(5)，并令A(yù)=N0RT/NA，由于正壓積累檢漏中pa＜＜ps，用ps代替ps-pa后得

由于氦質(zhì)譜儀顯示值與實(shí)際體積分?jǐn)?shù)成線性關(guān)系，通過(guò)氦質(zhì)譜儀對(duì)氦氣體積分?jǐn)?shù)進(jìn)行測(cè)量，氦質(zhì)譜儀的測(cè)量值與氦氣體積分?jǐn)?shù)的轉(zhuǎn)換關(guān)系可以表示為

式中：?I為氦質(zhì)譜儀對(duì)應(yīng)積累容器中的體積分?jǐn)?shù)的增加值；k為轉(zhuǎn)換系數(shù)，通過(guò)對(duì)氦質(zhì)譜儀標(biāo)定獲得。

2 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

2.1 試驗(yàn)?zāi)康?/h3>

在正壓積累檢漏試驗(yàn)過(guò)程中，衛(wèi)星周圍的環(huán)境為大氣環(huán)境，氦氣的體積分?jǐn)?shù)一般在5×10-6～7×10-6之間，衛(wèi)星的實(shí)際漏率在10-6Pa·m3·s-1量級(jí)。此試驗(yàn)研究的目的是總裝材料吸附性對(duì)衛(wèi)星整星檢漏結(jié)果的影響。

2.2 試驗(yàn)裝置

試驗(yàn)裝置如圖2所示。

圖2 總裝材料吸附性試驗(yàn)裝置Fig.2 Schematic diagram of test equipment for adsorption capability test of assembly materials

試驗(yàn)裝置主要設(shè)備有：

1）積累容器。為φ400 mm×400 mm圓柱體內(nèi)腔，具有KF25法蘭接口以及專用探頭接口。采用不銹鋼材料，內(nèi)部表面拋光處理。

2）氦質(zhì)譜儀。Inficon UL1000型氦質(zhì)譜儀在吸檢模式下最小可檢漏率為1×10-9Pa·m3·s-1。

3）充氣臺(tái)。用于向積累容器充入規(guī)定壓力的高純氣體，出口壓力范圍0～2.5MPa。

4）標(biāo)準(zhǔn)漏孔。用于提供固定氦氣流量，標(biāo)稱漏率1.9×10-6Pa·m3·s-1。

5）渦旋真空泵。用于對(duì)積累容器的抽真空，容器極限真空度10-2Pa。

6）其他試驗(yàn)用品還包括高純氮?dú)?、管路及閥門組件、計(jì)時(shí)器等。

氦質(zhì)譜儀通過(guò)數(shù)據(jù)線與計(jì)算機(jī)串行接口相連，試驗(yàn)過(guò)程數(shù)據(jù)通過(guò)軟件自動(dòng)采集和記錄。

2.3 試驗(yàn)方法

在進(jìn)行負(fù)載試驗(yàn)前，為了取得在沒有任何吸附材料而僅有積累容器本身內(nèi)壁吸附時(shí)的本底數(shù)據(jù)，需要進(jìn)行空載測(cè)試，方法如下：

1）將沒有試驗(yàn)負(fù)載的積累容器真空度抽至優(yōu)于0.1 Pa，并在該真空度下保持15min；

2）用充氣臺(tái)向積累容器充入高純氮?dú)猓錃鈮毫χ?～1.1 atm，然后關(guān)閉充氣閥門；

3）以較小開度打開積累容器放氣閥門，將積累容器放氣至與外界壓力相同，然后關(guān)閉閥門；

4）打開標(biāo)準(zhǔn)漏孔閥門，并開始計(jì)時(shí)，經(jīng)過(guò)一定時(shí)間后關(guān)閉漏孔閥門；

5）等待積累容器內(nèi)氦氣穩(wěn)定一定時(shí)間后，用氦質(zhì)譜儀通過(guò)測(cè)量口測(cè)試容器內(nèi)氦氣體積分?jǐn)?shù)；

6）重復(fù)步驟4）～5），測(cè)試不同積累時(shí)間后容器內(nèi)的氦氣體積分?jǐn)?shù)。

在完成空載試驗(yàn)后，將試驗(yàn)負(fù)載放入積累容器，按照與空載相同的方法進(jìn)行試驗(yàn)。

3 試驗(yàn)實(shí)施及分析

3.1 反應(yīng)時(shí)間測(cè)試

為了獲得在施加氦氣后積累容器中氦氣擴(kuò)散達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)所需要的時(shí)間，分別在空載、紗布負(fù)載2以及多層負(fù)載三種情況下進(jìn)行了氦氣擴(kuò)散反應(yīng)時(shí)間測(cè)試，測(cè)試結(jié)果見圖3。

圖3 氦氣擴(kuò)散時(shí)間曲線Fig.3 Balance time of helium diffusing in test chamber

從測(cè)試曲線可以看出：在不同負(fù)載的情況下，氦氣在積累容器中達(dá)到均衡穩(wěn)定的時(shí)間有較大差異，時(shí)差范圍為10～25min。因此試驗(yàn)中各數(shù)據(jù)點(diǎn)的采集時(shí)間間隔應(yīng)大于各自穩(wěn)定時(shí)間。同時(shí)，由于測(cè)試中施加的氦氣量不同，造成平衡后的氦氣體積分?jǐn)?shù)也存在差異。

3.2 試驗(yàn)內(nèi)容

積累試驗(yàn)分別進(jìn)行了空載、紗布負(fù)載1、紗布負(fù)載2、海綿負(fù)載以及多層負(fù)載五種情況的試驗(yàn)。4種負(fù)載材料性能參數(shù)見表1。

表1 試驗(yàn)用吸附性負(fù)載材料Table 1 Absorptive loads used in tests

根據(jù)對(duì)實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)的理論分析，按照最小二乘法對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行線性回歸處理，獲得對(duì)應(yīng)的回歸曲線。為了驗(yàn)證試驗(yàn)的重復(fù)性，在相同情況下均進(jìn)行了多次測(cè)試，在數(shù)據(jù)處理中，同一負(fù)載的試驗(yàn)順序分別用T1、T2、T3表示。

3.3 試驗(yàn)結(jié)果及分析

3.3.1 積累容器空載試驗(yàn)分析

空載測(cè)量漏率-時(shí)間曲線如圖4所示。

圖4 空載測(cè)量漏率隨時(shí)間增長(zhǎng)的回歸曲線Fig.4 Regression curves of helium concentration growth in tests without load

表2給出了空載數(shù)據(jù)回歸曲線參數(shù)，可以看出，積累容器內(nèi)的氦氣體積分?jǐn)?shù)與漏孔積累時(shí)間成線性關(guān)系。由式(4)可知，整個(gè)積累試驗(yàn)中影響氦氣體積分?jǐn)?shù)的主要因素有兩部分：一部分是標(biāo)準(zhǔn)漏孔提供的恒定流量的氦氣，使容器內(nèi)的氦氣體積分?jǐn)?shù)隨時(shí)間按線性比例增加；另一部分是由于容器內(nèi)壁的吸附造成氦氣體積分?jǐn)?shù)的下降。由于容器內(nèi)壁經(jīng)過(guò)拋光處理，其物理表面積較小，可以判斷容器內(nèi)壁存在以下兩種可能：

1）容器壁對(duì)氦氣的吸附很小，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)量級(jí)漏孔的積累沒有影響；

2）容器壁對(duì)氦氣的吸附較大，但其吸附規(guī)律符合線性關(guān)系。

對(duì)于以上兩種情況，因?yàn)樵囼?yàn)條件相同，故可以通過(guò)比較空載和負(fù)載情況下的測(cè)量漏率增長(zhǎng)速度的差異來(lái)確定負(fù)載的吸附量。

表2 空載數(shù)據(jù)回歸曲線參數(shù)Table 2 Parameters of regression curves in tests without load

3.3.2 積累容器負(fù)載試驗(yàn)分析

各個(gè)負(fù)載試驗(yàn)的數(shù)據(jù)回歸曲線及參數(shù)如圖5～圖8及表3～表6所示。

圖5 紗布負(fù)載1下測(cè)量漏率增長(zhǎng)的回歸曲線Fig.5 Regression curves of helium concentration growth in tests with gauze pieces group No.1

表3 紗布負(fù)載1的數(shù)據(jù)回歸曲線參數(shù)Table 3 Parameters of regression curves in tests with gauze pieces group No.1

圖6 紗布負(fù)載2下測(cè)量漏率增長(zhǎng)的回歸曲線Fig.6 Regression curves of helium concentration growth in tests with gauze pieces group No.2

表4 紗布負(fù)載2的數(shù)據(jù)回歸曲線參數(shù)Table 4 Parameters of the regression curve in tests with gauze pieces group No.2

圖7 海綿負(fù)載下測(cè)量漏率增長(zhǎng)的回歸曲線Fig.7 Regression curve of helium concentration growth in tests with sponge blocks

表5 海綿負(fù)載的數(shù)據(jù)回歸曲線參數(shù)Table 5 Parameters of the regression curve in test with sponge blocks

圖8 多層負(fù)載下測(cè)量漏率增長(zhǎng)的回歸曲線Fig.8 Regression curves of helium concentration growth in tests with multilayer heat reflection components

表6 多層負(fù)載的數(shù)據(jù)回歸曲線參數(shù)Table 6 Parameters of regression curves in tests with multilayer heat reflection components

通過(guò)各組負(fù)載多次重復(fù)試驗(yàn)表明：試驗(yàn)裝置的重復(fù)性較好，根據(jù)回歸曲線的斜率進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，試驗(yàn)重復(fù)性誤差均小于 5%，其中包括氦質(zhì)譜儀穩(wěn)定性、操作、計(jì)時(shí)、校準(zhǔn)環(huán)境變化等環(huán)節(jié)引入的誤差。

回歸曲線的截距均存在差異，即每次試驗(yàn)的起始點(diǎn)均有所不同。經(jīng)過(guò)對(duì)試驗(yàn)方法的分析，造成此差異的主要原因在于：在對(duì)容器抽真空后進(jìn)行充氣、復(fù)壓、泄壓的過(guò)程中，由于在大氣環(huán)境下操作，使得部分空氣進(jìn)入容器后，造成了初始氦氣體積分?jǐn)?shù)的不同，影響了測(cè)量的初始值。

按照式(4)計(jì)算負(fù)載體積對(duì)積累容器有效容積的影響，結(jié)果如表7所示。其中V0表示積累容器容積，VL表示負(fù)載的壓縮體積，(V0-VL)為加入負(fù)載材料后積累容器的有效容積。按照計(jì)算結(jié)果分析，試驗(yàn)用負(fù)載的體積對(duì)氦氣體積分?jǐn)?shù)的影響均為正值，表明有負(fù)載情況下測(cè)量漏率的增長(zhǎng)速度大于空載情況下的增長(zhǎng)速度。

表7 負(fù)載體積對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響Table 7 Effect of load volume on test results

表8統(tǒng)計(jì)列出了多次負(fù)載試驗(yàn)的分析結(jié)果，其中斜率均值為各組測(cè)試曲線的斜率平均值，增減幅為各組負(fù)載均值相對(duì)空載均值的增減幅度，吸附的影響量按照以上兩項(xiàng)的差值。吸附的影響量中實(shí)際上包括了系統(tǒng)誤差以及隨機(jī)誤差等不可直接測(cè)量項(xiàng)。吸附的影響在理論上應(yīng)該為負(fù)值。

表8 負(fù)載試驗(yàn)測(cè)試結(jié)果分析Table 8 Analysis of test results with load

結(jié)合各曲線及其回歸參數(shù)進(jìn)行分析，在試驗(yàn)條件下，通過(guò)與空載下測(cè)量漏率積累數(shù)據(jù)曲線的斜率進(jìn)行比較，紗布以及多層材料對(duì)測(cè)量漏率積累的影響較小，綜合系統(tǒng)誤差、重復(fù)性誤差在內(nèi)的情況下，其誤差均不大于2%。而按照BET吸附方程及式(6)通過(guò)參考氦氣吸附參數(shù)的測(cè)量值[6-7]，經(jīng)過(guò)計(jì)算分析，式中的Ab/{V0[ps+(b-1)pa]+Ab}部分是個(gè)極小量，其數(shù)值遠(yuǎn)小于1，采用正壓檢漏時(shí)負(fù)載的吸附對(duì)檢漏結(jié)果基本沒有影響。

通過(guò)圖6及表8所示的海綿負(fù)載的測(cè)量數(shù)據(jù)回歸曲線發(fā)現(xiàn)，其斜率不但比空載沒有減小，反而有所增大。原因分析如下：按照外形尺寸計(jì)算，海綿體積為6.8×10-3m3，而容器容積為5.03×10-2m3，減小為原來(lái)容積的0.865。用式(6)及式(7)進(jìn)行分析，對(duì)應(yīng)的斜率應(yīng)比空載時(shí)增加15.6%；按照海綿壓縮尺寸計(jì)算，由表7可知其對(duì)應(yīng)的斜率應(yīng)比空載時(shí)增加1.4%。但實(shí)際測(cè)試結(jié)果只比空載下增加了9%。這說(shuō)明不能按海綿的外形尺寸或壓縮尺寸計(jì)算負(fù)載體積，因?yàn)楹＞d為多孔結(jié)構(gòu)，其體積對(duì)檢漏結(jié)果的影響應(yīng)該介于外形尺寸和壓縮尺寸的影響之間。造成這一現(xiàn)象的原因是氦氣向海綿中擴(kuò)散的速度較慢，在試驗(yàn)的測(cè)試時(shí)間內(nèi)，沒有完全在海綿中擴(kuò)散均勻。

綜合了系統(tǒng)誤差、隨機(jī)誤差在內(nèi)的吸附影響量為正值，說(shuō)明海綿負(fù)載材料體積影響超過(guò)了吸附的影響，需要對(duì)VL的取值進(jìn)行修正，使其更接近實(shí)際情況。

實(shí)際上，正壓檢漏中的負(fù)載與積累容器的體積比要比試驗(yàn)中的情況小得多，使得VL/(V0-VL)的值小于0.1%。在這種情況下，以上所有的負(fù)載體積對(duì)檢漏結(jié)果的影響都很小，可忽略不計(jì)。同時(shí)，吸附材料的吸附中心數(shù)與容器體積的比值也降低很多，材料吸附對(duì)檢漏結(jié)果的影響則更小。由此看來(lái)，對(duì)檢漏結(jié)果影響更大的主要是試驗(yàn)的系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差。

4 結(jié)束語(yǔ)

本文通過(guò)理論及試驗(yàn)分析表明，在衛(wèi)星的正壓檢漏試驗(yàn)中，紗布、海綿、多層等材料的氦吸附作用對(duì)檢漏試驗(yàn)的影響很小。在采用容積較大的積累容器時(shí)，更大的影響來(lái)源于系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差，例如積累容器有效容積的測(cè)量誤差、氦質(zhì)譜儀的長(zhǎng)期穩(wěn)定性等因素。所以在使用大容積積累容器檢漏試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)該對(duì)系統(tǒng)的其他影響因素進(jìn)行分析。

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