葉 玫, 吳成業(yè), 余 穎, 姜琳琳, 莊 宛, 李秀珠

(1. 福建省水產(chǎn)研究所, 福建 廈門(mén), 361013; 2. 廈門(mén)出入境檢驗(yàn)檢疫局, 福建 廈門(mén), 361013)

福建省養(yǎng)殖大黃魚(yú)中指示性多氯聯(lián)苯殘留水平及人體暴露風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估

葉 玫1, 吳成業(yè)1, 余 穎1, 姜琳琳1, 莊 宛2, 李秀珠1

(1. 福建省水產(chǎn)研究所, 福建 廈門(mén), 361013; 2. 廈門(mén)出入境檢驗(yàn)檢疫局, 福建 廈門(mén), 361013)

為了探討?zhàn)B殖大黃魚(yú)(Pseudosciaena crocea)中多氯聯(lián)苯(Polychlorinated Biphenyls, PCBs)的殘留水平, 2007年夏季在福建省的大黃魚(yú)養(yǎng)殖區(qū)采集樣品40個(gè), 用氣相色譜法測(cè)定其中的7種指示性PCBs殘留量, 并對(duì)其殘留水平、分布趨勢(shì)和組成特征以及食用安全和人體健康風(fēng)險(xiǎn)進(jìn)行探討與評(píng)價(jià)。結(jié)果表明：養(yǎng)殖大黃魚(yú)中PCBs殘留范圍為1.32～5.57 μg/kg(濕質(zhì)量), 均值2.71 μg/kg(濕質(zhì)量), 遠(yuǎn)低于國(guó)內(nèi)外食品安全限量標(biāo)準(zhǔn); 同系物以PCB153為優(yōu)勢(shì)組分, 其次是PCB180, 分別占36.5%和15.4%; 同族物中以含6個(gè)氯原子PCBs的百分比最大, 為43.1%, 其次是5氯和7氯PCBs, 分別占25.8%、15.4%;與國(guó)內(nèi)外其他海域相比, 福建省養(yǎng)殖大黃魚(yú) PCBs的殘留量處于國(guó)內(nèi)鄰近海域中等水平、亞太等國(guó)外海域較低水平; 以每人50 g/d的大黃魚(yú)攝食量估算, 沿海居民食用養(yǎng)殖大黃魚(yú)的PCBs暴露量分別占世界衛(wèi)生組織(World Health Organization, WHO)設(shè)定的每日耐受量值、美國(guó)EPA推薦的PCBs參考劑量值的11.3%, 由此引起的健康風(fēng)險(xiǎn)小。

指示性多氯聯(lián)苯; 殘留; 暴露評(píng)估; 養(yǎng)殖大黃魚(yú)(Pseudosciaena crocea); 福建沿海

多氯聯(lián)苯是一類人工合成的氯代芳烴類化合物,20世紀(jì)70年代前在熱載體、絕緣油、潤(rùn)滑油和溶劑等方面有過(guò)廣泛的工業(yè)應(yīng)用, 因具有環(huán)境持久性、生物積蓄性、遠(yuǎn)距離遷移性及生物毒性等特點(diǎn),2001年 5月被聯(lián)合國(guó)環(huán)境規(guī)劃署列入優(yōu)先控制的12種持久性有機(jī)污染物(POPs)的控制名單。雖然大多數(shù)國(guó)家已經(jīng)禁止多氯聯(lián)苯的生產(chǎn), 但目前仍然存在于正在使用或廢棄電器系統(tǒng)中, 多氯聯(lián)苯持久性的污染特點(diǎn), 給全球的生態(tài)系統(tǒng)和人類健康造成長(zhǎng)期的負(fù)面影響, 因此一直受到環(huán)境科學(xué)和食品科學(xué)界普遍關(guān)注[1-4]。

除了職業(yè)暴露外, 人體 90%以上的多氯聯(lián)苯通過(guò)膳食攝入[5]。海水魚(yú)類在海洋生態(tài)系統(tǒng)中處生物鏈高端, 被認(rèn)為是海洋生態(tài)系統(tǒng)中POPs生物累積的代表性生物[6], 亦是人類攝入 POPs的主要來(lái)源[7]。近年來(lái), 海水魚(yú)類中多氯聯(lián)苯的殘留、毒性、人體暴露評(píng)價(jià)成為國(guó)內(nèi)外學(xué)者的研究熱點(diǎn)[8-11], 但針對(duì)海水養(yǎng)殖魚(yú)類的相關(guān)研究較少。中國(guó)目前的水產(chǎn)養(yǎng)殖產(chǎn)量已超過(guò)海洋捕撈產(chǎn)量, 占總產(chǎn)量的 65%以上, 在水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)的快速發(fā)展和集約化程度提高的同時(shí),由于養(yǎng)殖環(huán)境的污染、配合飼料及漁用藥物的使用,養(yǎng)殖水產(chǎn)品的質(zhì)量安全性引起了全社會(huì)的普遍關(guān)注。大黃魚(yú)(Pseudosciaena crocea)是中國(guó)海水魚(yú)養(yǎng)殖規(guī)模及產(chǎn)量最大的魚(yú)類, 也是六大優(yōu)勢(shì)出口水產(chǎn)品之一, 2006年, 養(yǎng)殖面積9 300 hm2, 產(chǎn)量5.75萬(wàn)t,產(chǎn)值20億元, 養(yǎng)殖規(guī)模和成魚(yú)產(chǎn)量都位居世界首位,養(yǎng)殖大黃中多氯聯(lián)苯的殘留狀況及人體暴露風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估等相關(guān)研究尚未見(jiàn)報(bào)道。福建省是中國(guó)大黃魚(yú)養(yǎng)殖主產(chǎn)區(qū), 其產(chǎn)量占全國(guó)的七成以上, 作者報(bào)道了2007年福建省大黃魚(yú)的7種指示性多氯聯(lián)苯的殘留水平、組成特征、人體暴露風(fēng)險(xiǎn), 為養(yǎng)殖水產(chǎn)品質(zhì)量安全管理和水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)的可持續(xù)發(fā)展提供基礎(chǔ)性資料。

1 材料與方法

1.1 樣品的采集

樣品的采集方法依據(jù)《GB 17378.3-2007 海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第 3部分：樣品的采集、貯存與運(yùn)輸》[12]。在福建省的大黃魚(yú)主產(chǎn)區(qū)設(shè)置20個(gè)采樣點(diǎn), 其中福鼎養(yǎng)殖區(qū) 3個(gè)(1～3號(hào)站位), 霞浦養(yǎng)殖區(qū) 2個(gè)(4～5號(hào)站位), 寧德養(yǎng)殖區(qū)7個(gè)(6～12號(hào)站位), 連江養(yǎng)殖區(qū)8個(gè)(13～20號(hào)站位), 調(diào)查海區(qū)大黃魚(yú)養(yǎng)殖產(chǎn)量占全省 90%以上, 樣品采集點(diǎn)見(jiàn)圖1。2007年的6～8月間, 在每個(gè)采樣點(diǎn)采集養(yǎng)殖大黃魚(yú)成魚(yú)樣品 2個(gè),每個(gè)樣品個(gè)體 3尾以上, 質(zhì)量 1～2kg, 共計(jì) 40個(gè),貯存于冷藏箱, 送回實(shí)驗(yàn)室, 取樣品可食部分, 勻漿后-18℃冷凍保存待分析。

圖1 福建省養(yǎng)殖大黃魚(yú)采樣點(diǎn)示意圖Fig. 1 Sampling sites of cultured large yellow croakers in Fujian, China

1.2 分析方法

大黃魚(yú)中指示性多氯聯(lián)苯的測(cè)定參照 GB/T 5009.190-2006 食品中指示性多氯聯(lián)苯含量的測(cè)定》[13]第二法氣相色譜法。色譜條件：美國(guó) Agilent公司6890N氣相色譜儀、HP-5MS毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)、63Ni微電子捕獲檢測(cè)器, 高純氮流速1.0 mL/min、進(jìn)樣量1.0 μL、進(jìn)樣口溫度260℃、檢測(cè)器溫度300℃; 柱溫箱升溫程序：80℃保持1min,以15℃/min速率升至280℃, 再以20℃/min 速率升至 300℃。PCBs包括 PCB28, PCB52, PCB101,PCB118, PCB138, PCB153, PCB180, 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液PCBs單體濃度 10 mg/L(德國(guó) Augsburg), 各單體檢測(cè)限分別為：0.1、0.13、0.08、0.08、0.15、0.08、0.1μg/kg(濕質(zhì)量)。每批樣品測(cè)定時(shí), 作標(biāo)準(zhǔn)曲線、試劑空白和加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn), 各單體加標(biāo)量20 μg/kg時(shí), 回收率為80.7%～104.1%。

2 結(jié)果與分析

2.1 指示性PCBs的殘留水平

理論上PCBs有209種同系物, 已在商品中鑒定出130種, 其中12種無(wú)鄰位氯取代、或僅有1～2個(gè)鄰位氯取代的共平面多氯聯(lián)苯(coplanar PCBs)同系物具有和二惡英相似的性質(zhì)和顯著毒性效應(yīng), 被稱為二惡英類多氯聯(lián)苯(dioxin-like PCBs, DL PCBs),其對(duì)人體的致癌性、神經(jīng)發(fā)育、生殖和內(nèi)分泌毒性引起了世界范圍的關(guān)注, 1997年WHO采用毒當(dāng)量對(duì)其進(jìn)行評(píng)估。通常DL PCBs在環(huán)境介質(zhì)中的含量極低, 需采用高分辨質(zhì)譜檢測(cè), 普通實(shí)驗(yàn)室難于實(shí)現(xiàn),指示性多氯聯(lián)苯(indicator PCBs)和DL PCBs有良好的相關(guān)性和一致性, 能反映出某樣品的多氯聯(lián)苯污染狀況, 因此聯(lián)合國(guó) GEMS/Food規(guī)定 PCB28,PCB52, PCB101, PCB118, PCB138, PCB153, PCB180作為指示性PCBs列入食品污染的常規(guī)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目[13],中國(guó)對(duì)食品中多氯聯(lián)苯污染物的限量也是以這 7種指示性PCBs為目標(biāo)物[14]。2007年福建沿海養(yǎng)殖大黃魚(yú)7種指示性多氯聯(lián)苯的殘留水平如表1所示, 殘留量 PCBs總和為 1.32～5.57 μg/kg, 均值 2.71 μg/kg;其中 PCB138、PCB153含量范圍和均值分別為未檢出到 1.03 μg/kg、0.208 μg/kg 和 0.425～1.90 μg/kg、1.01μg/kg, 遠(yuǎn)低于中國(guó)《GB 2762-2005 食品中污染物限量》[14]中7種指示性PCBs總量≤2.0 mg/kg(其中PCB138、PCB153≤0.5 mg/kg)的規(guī)定, 也遠(yuǎn)低于瑞士 1.0 mg/kg、美國(guó)和加拿大 2.0 mg/kg、瑞典2.0～5.0 mg/kg、荷蘭5.0 mg/kg的限量[15], 符合中國(guó)及歐美等發(fā)達(dá)國(guó)家食品中多氯聯(lián)苯污染物的標(biāo)準(zhǔn)要求。

2.2 指示性PCBs污染的組成特征

如圖2所示, 所檢的40個(gè)大黃魚(yú)樣品7種指示性 PCBs同系物中, PCB153為優(yōu)勢(shì)污染物, 檢出率100%, 貢獻(xiàn)率 36.5%; 其次為 PCB180、PCB101、PCB28, 貢獻(xiàn)率分別為15.4%、14.7%、13.7%; PCB52在大部分樣品中均低于檢測(cè)限, 檢出率 7.5%, 貢獻(xiàn)率最低, 僅2.02%。如圖3所示, PCBs同族物中, 含6個(gè)氯原子的 PCBs豐度最大, 占 43.1%, 其次是 5個(gè)、7個(gè)和3個(gè)氯原子同族物, 分別占25.8%、15.4%和13.7%, 4個(gè)氯原子PCBs豐度最低, 僅占2.02%。本研究所顯示的福建大黃魚(yú) PCBs殘留優(yōu)勢(shì)組份和組成特征與文獻(xiàn)[6,10]報(bào)道的結(jié)果相似。在環(huán)境介質(zhì)和生物鏈中, 高氯取代的PCBs同系物比低氯取代的PCBs同系物更難降解, 尤其在苯環(huán)上2, 3, 4位或2,4, 5位被氯原子取代的 PCBs同系物最為穩(wěn)定, 如PCB153(6氯), PCB180(7氯)等, 高氯取代的PCBs同系物在食物鏈傳遞中有更強(qiáng)的積蓄性和抗生物轉(zhuǎn)化能力, 通常高氯PCBs傾向于富積于高營(yíng)養(yǎng)級(jí)別的生物[16-17]; 但另一方面, 含 7氯以上氯化程度高的PCBs在厭氯條件下脫氯降解, 容易轉(zhuǎn)化成5或6個(gè)氯原子PCBs。研究表明, PCBs在生物體中的富積與其氯原子數(shù)呈拋物線關(guān)系, 即中等氯原子取代的同系物在生物體中的富積能力大于低、高氯原子取代的PCBs同系物[18]。單一成分的PCBs難以工業(yè)合成,商品多氯聯(lián)苯一般是由 60～90個(gè)同系物組成的混合物, 中國(guó)曾生產(chǎn)應(yīng)用最多的兩種多氯聯(lián)苯工業(yè)品(1號(hào)、2號(hào))與Aroclor 1242、Aroclor 1254的組成特征相似, 分別由以三氯聯(lián)苯和五氯聯(lián)苯為主的同系物組成[19], 在PCBs被禁止生產(chǎn)后的20 a時(shí)間里, 不同的 PCBs同系物在環(huán)境和生物鏈中的降解差異逐漸放大, 低、高氯原子取代的PCBs同系物比例相對(duì)降低, 而中等氯原子取代的PCBs同系物比例相對(duì)升高,圖3所示的福建養(yǎng)殖大黃魚(yú)中PCBs同族物的分布與氯原子數(shù)呈拋物線的規(guī)律。

表1 福建省養(yǎng)殖大黃魚(yú)中指示性多氯聯(lián)苯的殘留量(μg/kg, 濕質(zhì)量)Tab. 1 The amounts of residual PCBs in cultured large yellow croakers from Fujian coast(μg/kg, wet weight)

圖2 養(yǎng)殖大黃魚(yú)中PCBs同系物的比例Fig. 2 The percentages of PCBs congeners to total indicator PCBs in cultured large yellow croakers

圖3 養(yǎng)殖大黃魚(yú)中PCBs同族物的比例Fig. 3 The percentages of PCBs homologs to total indicator PCBs in cultured large yellow croakers

2.3 指示性PCBs污染的區(qū)域差異

不同養(yǎng)殖區(qū)大黃魚(yú) PCBs殘留量和組成存在一定的區(qū)域差異, ∑PCBs殘留量最高值5.57 μg/kg出現(xiàn)在連江馬鼻玉崗三區(qū)(13號(hào)站位), 次高值4.34 μg/kg在連江馬鼻玉崗二區(qū)(12號(hào)站位), 次低值1.76 μg/kg位于霞浦溪南戴溪頭(5號(hào)站位), 最低值1.32 μg/kg在福鼎白琳八尺門(mén)(1號(hào)站位); 平均殘留量從低到高依次為：福鼎海區(qū)、霞浦海區(qū)、寧德海區(qū)、連江海區(qū), 福建省養(yǎng)殖大黃魚(yú)PCBs的地理分布由北至南呈上升趨勢(shì), 但霞浦、寧德、連江沿海養(yǎng)殖大黃魚(yú)PCBs含量水平差異不顯著(P＞0.05), 與這3個(gè)養(yǎng)殖區(qū)的地理位置相近有關(guān), 而較北面的福鼎養(yǎng)殖區(qū)大黃魚(yú) PCBs含量與其他養(yǎng)殖區(qū)間存在顯著差異(P＜0.05), PCBs平均殘留量最低, 連江沿海養(yǎng)殖區(qū)大黃魚(yú) PCBs平均殘留量是福鼎海區(qū)的 1.7倍。另外,PCB28在受檢養(yǎng)殖區(qū)大黃魚(yú)中除福鼎海區(qū)(1～3號(hào)站位)外均有檢出; PCB101僅在連江馬鼻養(yǎng)殖區(qū)(13～17號(hào)站位)大黃魚(yú)中檢出, 其他區(qū)域均未檢出; PCB138則只在寧德三都鎮(zhèn)七星海區(qū)(8號(hào)站位)以北的霞浦養(yǎng)殖區(qū)(4～5號(hào)站位)、福鼎養(yǎng)殖區(qū)(1～3號(hào)站位)大黃魚(yú)中檢出。不同養(yǎng)殖區(qū)大黃魚(yú)PCBs殘留的區(qū)域性特征表明, 除了PCBs的面源污染外, 局部區(qū)域存在點(diǎn)源污染輸入, 究竟是養(yǎng)殖環(huán)境還是飼料污染引起的,還有待于進(jìn)一步研究。

2.4 海域間海水魚(yú)類 PCBs殘留水平的比較

針對(duì)養(yǎng)殖大黃魚(yú)等海水養(yǎng)殖魚(yú)類多氯聯(lián)苯的殘留研究尚未見(jiàn)報(bào)道, 表2為近年來(lái)國(guó)內(nèi)外部分海域海水魚(yú)類PCBs殘留水平的研究資料。與國(guó)內(nèi)部分區(qū)域的監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)比較, 福建大黃魚(yú)PCBs含量與長(zhǎng)江口九段沙水域棘頭梅童魚(yú)(Collichthys lucidus)等、香港市售的赤點(diǎn)石斑(Epinephelus akaara)等相近, 略高于上海市售海水魚(yú), 高于東海西部海域的小黃魚(yú)(Pseudociaena polyactis)等魚(yú)類, 低于南海北部陸架區(qū)金線魚(yú)(Nemipterus virgatu), 福建省養(yǎng)殖大黃魚(yú)PCBs含量居國(guó)內(nèi)比較區(qū)域中等水平; 與亞太等國(guó)外海域的調(diào)查數(shù)據(jù)比較, 福建大黃魚(yú)PCBs含量和印尼海域海水魚(yú)相近, 略高于泰國(guó)海域, 低于新加坡、韓國(guó)和墨西哥灣海域, 低于西班牙、澳大利亞海域的海水魚(yú)類一個(gè)數(shù)量級(jí), 福建省養(yǎng)殖大黃魚(yú)PCBs殘留處于國(guó)外比較海域較低水平。

表2 國(guó)內(nèi)外部分海域海洋魚(yú)類PCBs殘留量的比較(μg/kg, 濕質(zhì)量)Tab. 2 Residual PCBs in marine fish in other regions of China and other countries(μg/kg, wet weight)

2.5 人體暴露風(fēng)險(xiǎn)的初步評(píng)估

WHO設(shè)定的 PCBs每日耐受量(tolerable daily intake, TDI)和美國(guó) EPA推薦的 PCBs參考劑量(reference dose, RfD)均為 20 ng/(kg?d)[9-10], 用于評(píng)估PCBs人體暴露的風(fēng)險(xiǎn)。據(jù)中國(guó)衛(wèi)生部《中國(guó)居民營(yíng)養(yǎng)與健康現(xiàn)狀》[24]統(tǒng)計(jì), 2002年中國(guó)城市居民魚(yú)蝦類的平均攝入量為 44.9 g/(人?日), 考慮沿海居民水產(chǎn)品的消費(fèi)量偏高, 本實(shí)驗(yàn)以 50 g/(人?日)估算大黃魚(yú)的人均攝入量, 成年人的平均體質(zhì)量以60 kg計(jì), 按此設(shè)定, 以養(yǎng)殖大黃魚(yú)PCBs殘留量均值2.71 μg/kg,中國(guó)沿海居民攝入養(yǎng)殖大黃魚(yú)的指示性 PCBs暴露量為 2.25 ng/(kg?d), 分別占 WHO設(shè)定的 TDI值和EAP推薦RfD值的11.3%, 由此引起的健康風(fēng)險(xiǎn)小。歷史上中國(guó)多氯聯(lián)苯的生產(chǎn)和使用量遠(yuǎn)不如發(fā)達(dá)國(guó)家, 與全球相似的研究相比較, 中國(guó)食用魚(yú)的 PCBs殘留量處于低端, 但相關(guān)的監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)表明, 局部地區(qū)和沿海部分海域的PCBs濃度較高[1], 海水養(yǎng)殖魚(yú)類一般以網(wǎng)箱養(yǎng)殖方式, 養(yǎng)殖區(qū)分布在近岸淺海,其質(zhì)量安全品質(zhì)受陸源和餌料中持久性有機(jī)污染影響的風(fēng)險(xiǎn)較海捕魚(yú)大, 因此, 仍需對(duì)其PCBs殘留水平進(jìn)行必要的監(jiān)控。

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Risk assessment of residual PCBs in cultured large yellow croakers in Fujian Province, China

YE Mei1, WU Cheng-ye1, YU Ying1, JIANG Lin-lin1, ZHUANG Wan2, LI Xiu-zhu1
(1. Fisheries Research Institute of Fujian, Xiamen 361013, China; 2. Xiamen Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Xiamen 361013, China)

Sep., 20, 2010

indicator PCBs; residue; exposure assessment; cultured large yellow croaker; Fujian coastal area

In order to study the level of indicator polychlorinated biphenyls (PCBs) in cultured large yellow croakers(Pseudosciaena crocea), 40 samples were collected at the culture zones along the coast of Fujian, China during the summer of 2007, and the contents of seven indicator PCBs congeners were quantified by gas chromatography.The contents, distribution patterns, and compositions of PCBs, as well as the risk to human health were evaluated and discussed. The results showed that the contents of PCBs in cultured large yellow croakers ranged from 1.32μg/kg to 5.57μg/kg ( mean 2.71μg/kg wet weight), far below the limits of food security standards published at home and abroad. The content of PCB153 (36.5%) was the highest in all of the congeners, followed by PCB180(15.4%). The contents of hexachlorobiphenyls were the highest in all of the PCBs homologs groups, occupying 43.1%, followed by pentachlorobiphenyls and heptachlorobiphenyls, occupying 25.8% and 15.4%, respectively. The contents of PCBs cultured large yellow croakers along the coast of Fujian were in the middle level compared with those reported values in domestic adjacent waters and were relatively lower than those reported values of the Asia-Pacific region. Taking 50 g/(person·day) as the possible uptake amount of PCBs from cultured large yellow croakers, it is only 11.3% of either TDI regulated by WHO or RfD suggested by US EPA, indicating that the health risk arising from the exposure to PCBs is small.

X145 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1000-3096(2011)11-0063-06

2010-09-20;

2010-11-26

福建省海洋與漁業(yè)廳項(xiàng)目(閩海漁[2007]140)

葉玫(1962-), 女, 福建福州人, 副研, 主要從事水產(chǎn)品質(zhì)量安全及漁業(yè)環(huán)境監(jiān)測(cè)研究工作, E-mail：yemei808@sohu.com

譚雪靜)