摘要:采用微波消解，采用電感耦合等離子體發(fā)射法對茶葉樣品中16種稀土元素進行同時測定，通過加標回收試驗，建立了茶葉樣品中稀土元素含量的ICP分析方法。試驗表明，各種稀土元素測定的相對標準偏差均小于10%，加標回收率為87.5%—106.4%。該方法操作簡便快速，而且具有靈敏度高，檢出限低，重現(xiàn)性好等優(yōu)點。

關鍵詞:茶葉 稀土元素 微波消解 電感耦合等離子體發(fā)射法(ICP法)

0 引言

茶葉，是著名的世界三大飲料之一，被稱為“東方飲料的皇帝”。經分析，茶葉中含有咖啡堿、單寧、茶多酚、蛋白質、碳水化合物、游離氨基酸、葉綠素、胡蘿卜素、維生素A、維生素B、維生素C、維生素E以及無機鹽、微量元素等400多種成分。我國是茶葉的故鄉(xiāng)，茶葉作為我國的特有飲料已有幾千年的歷史了。為滿足市場需要，茶葉生產者為了增產而采用了大量的新技術，如稀土微肥可以促進根系生長，有一定的增產作用、葉面噴施稀土能起到提早發(fā)芽的作用，改善茶鮮葉機械組成等。稀土微肥的日益普及及葉面噴施稀土的使用同事也使使稀土元素大量進入茶葉中，而且稀土元素一次性大劑量的攝入也可引起一系列組織器官的毒效應，稀土元素的過量富集也會對人體肝臟及骨系統(tǒng)造成潛在的危害。國家標準《食品中污染物限量》(GB2762-2005)中規(guī)定:茶葉中稀土氧化物總量≤2.0mg/kg。該標準中所引用的檢測方法為GB/T5009.94-2003《植物性食品中稀土的測定》(分光光度法)，在進行茶葉樣品的檢測時，不僅前處理繁瑣復雜，而且干擾嚴重，重現(xiàn)性差，難以滿足實際檢測的要求，近幾年逐漸采用電感耦合等離子體發(fā)射法(ICP法)對各種食品樣品中微量元素進行測定，表現(xiàn)出與其他分析方法的優(yōu)越性，對于茶葉中稀土元素的測定同樣也可采用電感耦合等離子體發(fā)射法，相對于常規(guī)的分光光度法，ICP法具有操作簡便快速、靈敏度高、檢出限低、選擇性好、線性范圍寬、多元素同時測定等優(yōu)點。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀(美國熱電公司);微波消解儀(上海新儀微波化學科技有限公司)和超純水處理器([臺灣艾柯]成都康寧實驗專用純水設備廠);高速萬能粉碎機(天津泰斯特儀器有限公司)。

16種稀土單元素標準溶液(Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu):1000mg/L(國家標準物質中心);硝酸、過氧化氫均為優(yōu)級純;水為艾柯超純水。

1.2 樣品制備 同種茶葉經過粉碎后混合均勻，過60目篩，備用。

1.3 樣品預處理 稱取0.5克(精確至0.0001g)樣品各6份于聚四氟乙烯溶樣杯中，加入8ml硝酸，置于電子控溫加熱板上預處理30分鐘(樣品不得干涸)，待黃煙基本冒完，將溶樣杯取下稍冷后，補加2ml硝酸、1ml過氧化氫，裝罐進行微波消解。之后冷卻，定容至25ml容量瓶中，混勻備用。同時做試劑空白。

1.4 儀器工作條件

1.5 標準曲線繪制 將16種稀土單元素標準溶液逐級稀釋，用純水配制成1.0mg/L的混合標準工作溶液，吸取不同體積的標準工作溶液，用4%的硝酸配制成濃度為0、5、10、20、30、40ng/mL的混合標準溶液系列。

2 結果與討論

2.1 分析結果 按照優(yōu)化的儀器工作參數(shù)(見表2)，依次對標準曲線、樣品溶液、加標回收率進行測定，分析結果如表3所示。

2.2 樣品處理方法的比較 用干法、濕法和微波消解對同一茶葉樣品進行預處理，并用ICP法測定其中的稀土元素。結果表明用微波消解處理的茶葉樣品，在工作效率、測定結果的準確性等方面都優(yōu)于干法灰化和濕法消解，按表1程序處理樣品得到了滿意的結果。

2.3 檢出限 茶葉中稀土元素的含量很低，一般的檢測手段很難對其進行測定，但是ICP的高靈敏度使得檢測茶葉中的稀土元素成為可能。用ICP測定茶葉中的稀土元素的檢出限都在ng/L的數(shù)量級，16中稀土元素的檢出限都在10ng/L以下。

2.4 回收率試驗 為了驗證方法的準確性和可靠性，對茶葉樣品進行了加標回收試驗，結果見表3。稀土元素的回收率為87.5%—106.4%。各稀土元素的相對標準偏差均小于10%。從以上結果可知，用微波消解預處理，ICP法對茶葉樣品中的稀土元素進行測定是可行的。

2.5 樣品的測試 按上述試驗方法和儀器參數(shù)對茶葉樣品進行了測試，結果見表3，從表中結果可知，茶葉中的稀土元素主要以輕稀土元素為主，其中包括Y、La、Ce、Pr、Nd五種元素，約占所測稀土元素的84%以上。

參考文獻:

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