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        水樣保存及干擾物質(zhì)對化學需氧量測定的影響

        2010-12-31 13:21:52戚衛(wèi)偉
        東北水利水電 2010年2期
        關鍵詞:亞硝酸重鉻酸鉀需氧量

        趙 凱,戚衛(wèi)偉,岳 楊

        (1.遼寧省水文水資源勘測局大連分局,遼寧 大連 116001;2.遼寧省水文水資源勘測局鞍山分局,遼寧 鞍山 114002)

        化學需氧量(COD)是描述水質(zhì)有機污染的程度,評價水質(zhì)好壞和污水治理效果的重要指標之一。它是指在酸性條件下,用強氧化劑處理水樣時消耗氧化劑的量,以氧的mg/L來表示。目前,化學需氧量的測定大都采用重鉻酸鉀回流法,與一些新的方法比,該法的準確性好,精密度高。

        1 水樣的保存條件

        1.1 水樣的保存容器

        在化學需氧量測定中,盛放水樣的容器對其測量結(jié)果影響也很大。水樣最好存放在玻璃瓶中,因為塑料容器在制造加工過程中需加入有機催化劑等,用這類容器盛裝水樣會產(chǎn)生有機污染。用同一方法和操作進行了初步試驗,結(jié)果見表1。

        表1 不同容器存放測定COD值

        由表1可以看出,當用同一測試方法,同一批試劑,同一操作所測得之COD值有些差異,所以水樣的存放最好用磨口塞的玻璃容器,否則會影響測定結(jié)果。

        1.2 水樣的保存時間及溫度

        由于水樣中存在微生物,它會使有機物分解,引起COD的變化,因此采集的水樣應立即進行分析。如不能立即分析,需短時間保存,可向水樣中加入硫酸,使水樣pH<2,并置于4℃以下保存。大部分分析方法中都要求水樣的保存不超過2 d,我們?yōu)榇诉M行了實驗,結(jié)果見表2。

        表2 水樣常溫與冷藏存放COD測定值

        數(shù)據(jù)表明:水樣在常溫狀態(tài)下存放不超過2 d,COD差值變化不大。在冷藏條件下水樣存放不超過5 d,對COD的測定影響不大。

        2 水中的干擾物質(zhì)及消除

        水中的還原物質(zhì)通常有氯離子、亞硝酸根、硫離子等,這些離子的存在會影響化學需氧量測定結(jié)果的準確性,因此需要消除。

        2.1 氯離子的干擾及消除

        在化學需氧量的測定中,氯離子是主要的干擾因素之一。由于重鉻酸鉀完全可以氧化氯離子,氯離子對重鉻酸鉀的消耗使得測定結(jié)果比實際值偏高。同時由于加硫酸銀作為催化劑,氯離子將與銀離子生成氯化銀沉淀,使催化劑中毒,從而消耗硫酸銀,生成氯化銀沉淀,氯化銀沉淀也會被重鉻酸鉀氧化。隨著氯離子濃度的增加,化學需氧量也隨著增加,使得測得結(jié)果比理論值高。

        (1)硫酸汞掩蔽消除干擾法。在水樣中加硫酸汞消除干擾,硫酸汞應加在其它試劑之前。氯離子與硫酸汞形成既難離解又可溶的[HgCl4]2-,可以消除氯離子干擾,但是由于硫酸汞劇毒,對環(huán)境和人體危害較大,產(chǎn)生二次污染。近年來,無汞鹽法測定化學需氧量方面的研究很多,在廢水中化學需氧的無汞鹽法測定中采用MgSO4為催化劑,Ag2SO4為氯離子的掩蔽劑,消除了汞的二次污染。

        (2)稀釋消除干擾法??赡芡ㄟ^稀釋水樣的方法,消除氯離子的干擾。適用于高化學需氧量(COD>300mg/L),高氯離子濃度(Cl-濃度大于2×104mg/L)水樣分析。對化學需氧量較低的水樣,如低于100mg/L,采用此法誤差較大,應考慮用其他方法。

        (3)硝酸銀沉淀消除干擾法。當水樣化學需氧量較低,而氯離子含量又非常高,采用加入硝酸銀沉淀來消除水樣中的氯離子后再進行測定,測定結(jié)果穩(wěn)定、可靠、重現(xiàn)性較好,對解決低化學需氧量高氯根干擾這種特殊問題,提供了一種可行的方案。

        2.2 亞硝酸根的干擾及消除

        亞硝酸根干擾主要是消耗重鉻酸鉀的量,使測定結(jié)果偏高??赏ㄟ^加入氨基磺酸來消除,但氨基磺酸易潮解,不耐保存,從而使其應用受到限制。通過研究發(fā)現(xiàn)氨基磺酸可以掩蔽亞硝酸根是由于氨基在起作用,由此可選用一種更為穩(wěn)定的試劑氨磺酸銨(不潮解)來做掩蔽劑,其測定重鉻酸鉀準確度更高。

        2.3 硫離子的干擾及消除

        硫離子能被重鉻酸鉀氧化,使化學需氧量的測定值偏高。硫離子干擾的消除可在測定含硫離子水樣化學需氧量時,預先測定其原始濃度,然后在假定其定量氧化的基礎上,通過計算從化學需氧量結(jié)果中排除硫離子所消耗氧的量。

        3 結(jié)語

        重鉻酸鉀法測定化學需氧量的影響因素很多,水樣的保存條件及干擾物質(zhì)的消除只是其中的一些因素,只有在每個因素上都嚴格控制,才能確保監(jiān)測結(jié)果的誤差在允許范圍內(nèi)。

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