周文化蔣愛民普義鑫

（1.中南林業(yè)科技大學食品科學與工程學院，湖南 長沙 410004；2.華南農(nóng)業(yè)大學食品學院，廣東 廣州 510642）

響應面法優(yōu)化檳榔油超臨界CO2提取工藝條件的研究

周文化1，2蔣愛民2普義鑫1

（1.中南林業(yè)科技大學食品科學與工程學院，湖南 長沙 410004；2.華南農(nóng)業(yè)大學食品學院，廣東 廣州 510642）

研究超臨界CO2萃取檳榔油的工藝條件。采用Box－Behnken中心組合試驗和響應曲面法，建立提取時間、提取壓力、提取溫度對檳榔油提取率影響的二次多項回歸模型，驗證了模型的有效性。響應曲面分析表明，超臨界CO2萃取檳榔油的最佳工藝條件為提取時間2.2h，提取壓力28MPa，提取溫度52℃，此時，模型預測檳榔油的提取率為93.22%，通過驗證試驗得到檳榔油的提取率為92.81%，與理論預測值基本吻合，平均誤差為0.44%。

響應曲面；檳榔油；超臨界CO2

檳榔是棕櫚科（palmae）植物檳榔（areca catechu linn.）的干燥成熟種子［1］。中國海南、臺灣是檳榔主要的種植區(qū)，廣東、廣西、云南、福建也有少量種植，是中國熱帶、亞熱帶地區(qū)僅次于橡膠的第二大產(chǎn)業(yè)［2］。檳榔果中含有多糖、礦物質(zhì)、粗纖維、檳榔堿、酚類物質(zhì)及少量的檳榔油［3］。檳榔中的檳榔油主要集中在檳榔果仁中，含量約為14%［4］。其脂肪酸組成復雜，既有高含量的飽和脂肪酸（棕櫚酸），也有高含量的不飽和脂肪酸（亞油酸）。其中辛酸0.02%，癸酸0.04%，月桂酸0.24%，肉豆蔻酸4.32%，棕櫚油酸0.54%，棕櫚酸27.7%，十七碳酸0.84%，亞油酸32.12%，油酸29.50%，硬脂酸4.68%［5］。亞油酸、油酸等脂肪酸對人體有重要生理功能，可用作食品添加劑、保健品等。

目前植物油脂的提取方法主要有壓榨法，有機溶劑萃取法，水酶法和超臨界流體萃取法等。壓榨法為物理方法，該法提取的油脂含物理雜質(zhì)較多，且提取率低，有機溶劑法雖提取率高但容易存在溶劑殘留等問題，而水酶法雖然提取出的油脂質(zhì)量較好，但成本高，提取率低，不適合工業(yè)化生產(chǎn)，超臨界流體萃取法是近年來發(fā)展出的一種提取油脂的有效方法，該法克服了上述方法的缺點，且操作方便，工藝簡單，是一種提取油脂的有效方法。本試驗擬采用響應面法對超臨界CO2萃取檳榔油的工藝條件進行優(yōu)化。

1 材料與方法

1.1 試驗原料與設(shè)備

干檳榔果仁：產(chǎn)于海南，平均油脂含量14%；

CO2：長沙高科氣體有限公司；

超臨界CO2萃取設(shè)備：HA－121－01，江蘇南通華安超臨界CO2萃取設(shè)備有限公司；

高速萬能粉碎機：LK－100型，武漢理科光學科技有限公司。

1.2 試驗方法

選擇顆粒飽滿、無蛀蟲和腐爛的優(yōu)質(zhì)檳榔果仁為原料，經(jīng)干燥、粉碎、準確稱重后裝入萃取器中，進入分離釜后采用恒溫萃取法，實現(xiàn)溶劑CO2與產(chǎn)品檳榔油的分離。萃取率按式（1）計算：

1.3 試驗設(shè)計

根據(jù)前期單因素試驗結(jié)果，為解決提取溫度、提取壓力和提取時間對檳榔果仁油提取率的影響，以及了解三者之間對檳榔果仁油提取率的關(guān)系，采用Box－Behnken 3因素3水平的響應曲面（RSM）設(shè)計方法，采用多元二次回歸方程擬合因素與響應值之間的函數(shù)關(guān)系，通過回歸方程分析尋求最佳工藝參數(shù)，試驗設(shè)計因素編碼及水平見表1。

表1 RSM試驗設(shè)計因素編碼及水平Table 1 Codes and levels of RSM experimental design

1.4 數(shù)據(jù)分析

試驗數(shù)據(jù)的處理分析均采用Designexpert 7.1.6軟件進行。

2 結(jié)果與分析

2.1 模型建立及顯著性檢驗

提取時間、提取溫度及提取壓力對檳榔油提取率的影響結(jié)果見表2。

表2 響應曲面實驗設(shè)計及結(jié)果Table 2 RSM experimental design and results

利用Designexpert 7.1.6軟件對表2試驗數(shù)據(jù)進行多元回歸擬合，獲得了檳榔油提取率的預測值對編碼自變量，提取時間、提取壓力、提取溫度的二次多項回歸模型方程：

方差分析結(jié)果見表3。

表3 回歸方程中回歸系數(shù)的估計及方差分析Table 3 Estimate value of the regression coefficient and variance analysis

回歸方程中各變量對指標（響應值）影響的顯著性是由F檢驗來判定的。當Prob＞F的值小于0.05時表明顯著，Prob＞F越小則表明該變量對指標的影響越顯著。表3表明，方程的模型顯著性P＝0.009 6＜0.01，表明模型是顯著的，說明模型有意義，失擬項為0.303＞0.05，不顯著，而不顯著的失擬項是可取的，因此該模型可以用于對檳榔油提取率進行預測分析。模型顯示A2和C2的Prob＞F的值分別為0.001 2和0.001 8均＜0.01，表明二次項A2和C2對試驗結(jié)果有顯著性影響。

2.2 檳榔油提取率的響應面分析與優(yōu)化

運用軟件對檳榔油提取率二次多項回歸模型進行最優(yōu)化求解，得出檳榔油提取率最大值為93.22%，此時提取時間為2.2h，提取壓力為28MPa，提取溫度為52℃。為檢驗結(jié)果的可靠性，采取響應面分析法求得的最佳條件進行3次平行試驗，試驗結(jié)果得出檳榔油油的平均萃取率為92.81%與理論預測93.22%很相近，平均誤差為0.44%，進一步驗證了該模型的顯著性。

圖1為根據(jù)回歸方程作出的不同因子的響應面分析圖，從圖1可以看出提取時間與提取壓力的交互作用顯著，檳榔油提取率隨著提取壓力和提取時間的增加呈先升高后降低的趨勢，提取時間與提取溫度的交互作用不顯著，提取溫度與提取壓力的交互作用顯著且也是呈向上升后下降的趨勢。

3 結(jié)論

本試驗采用響應面法研究提取時間、提取溫度、提取壓力對檳榔油超臨界CO2提取率的影響，得到了最佳工藝條件，并且驗證了模型的有效性，通過試驗得到最佳條件為提取時間為2.2h，提取壓力為28MPa，提取溫度為52℃。

1 Li Z H，Zhong H Y，Zheng J X，et al.The study on antimicrobial effect of areca nut in mice in vivo［J］.Food and Machinery，2007（10）：81～83.

2 黃永華.檳榔有效化學成分分析測定［J］.食品與機械，2002（3）：38～39.

3 曾琪.檳榔化學成分的研究［D］.長沙：中南林業(yè)科技大學，2007.

4 周文化.檳榔油提取技術(shù)的研究［J］.熱帶農(nóng)業(yè)工程，2008，32（2）：1～4.

5 張海德，黃玉林，韓林.檳榔油的分離及GC－MS分析［J］.食品科學，2009，30（22）：298～300.

Optimization of supercritical CO2extraction of areca nut oil using response surface methodology

ZHOU Wen－h(huán)ua1，2JIANG Ai－ming2PU Yi－xin1

（1.College of Food Science＆ Engineering，Central South University of Forestry＆ Technology，Changsha，Hunan410004，China；2.College of Food Science，South China Agricultural University，Guangzhou，Guangdong510642，China）

Box－Behnken response surface methodology was employed to optimized supercritical CO2extraction of Areca Nut oil and second order quadratic equation for the extracting time，extracting pressure，extracting temperature was built and the applicability of the model equation was verified.The result of the response surface showed that the optimum process parameters for extracting the Areca Nut oil by supercritical CO2were obtained as：extracting time 2.2h，extracting pressure 28MPa，extracting temperature 52 ℃ and the model give the prediction of 93.22%.The confirmatory tests showed that the extraction efficiency was 92.81%nearest to the predicted value with an average error of 0.44%.

response surface；areca nut oil；supercritcal CO2

10.3969 /j.issn.1003－5788.2010.06.001

2007年國家科技支撐計劃（編號：2007BAD76B03）；2008年湖南省青年骨干教師專項基金資助

周文化（1969－），男，中南林業(yè)科技大學副教授，華南農(nóng)業(yè)大學在讀博士生。E－mail：zhowenhua＠126.com

蔣愛民

2010－06－15