鄧學(xué)良 周文化 李 嵐 鄭仕宏 何 雙

（中南林業(yè)科技大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長沙 410004）

響應(yīng)面法優(yōu)化檳榔油提取工藝條件

鄧學(xué)良 周文化 李 嵐 鄭仕宏 何 雙

（中南林業(yè)科技大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長沙 410004）

在單因素試驗的基礎(chǔ)上，通過響應(yīng)面分析法優(yōu)化乙酸乙酯提取檳榔油的工藝，考察提取時間、料液比及提取溫度對檳榔油提取率的影響，并通過響應(yīng)面分析法得出最佳提取條件。結(jié)果表明：最佳提取工藝條件為提取溫度76.5℃，提取時間3.2h、料液比1∶10.5（m∶V），在此條件下檳榔油的提取率可達(dá)12.91%，與預(yù)測值12.93%相差不顯著。

檳榔油；提??；響應(yīng)面法

檳榔是棕櫚科 （palmae）植物檳榔（areca catechu linn.）的干燥成熟種子［1］。中國海南、臺灣是檳榔主要的種植區(qū)［2］。檳榔含有生物堿，含量為0.3%～0.6%［3］；此外，檳榔果中尚含有大約15%的酚類物質(zhì)［4］，還有多種礦物質(zhì)、氨基酸、沒食子酸、揮發(fā)油、無色花青素、檳榔紅色素、兒茶精花白素及皂甙等［5］。檳榔果仁油所含脂肪酸組成復(fù)雜，主要為：月桂酸19.5%，肉豆蔻酸46.2%，棕櫚酸12.7%，硬脂酸1.6%，癸酸0.3%，油酸6.2%，亞油酸5.4%，十二碳烯酸0.3%，十四碳烯酸7.2%［6］。

響應(yīng)面分析法（RSM）是一種優(yōu)化工藝條件的有效方法，可用于確定各因素及其交互作用在工藝過程中對響應(yīng)值的影響，通過回歸方程數(shù)學(xué)模型尋求最佳工藝參數(shù)，精確地表述因素和響應(yīng)值之間的關(guān)系。本試驗以檳榔油提取率為研究對象，通過Design－Expert軟件獲得多元二次回歸方程數(shù)學(xué)模型，從而繪制三維及等高線疊加圖實現(xiàn)多目標(biāo)同步優(yōu)化，以期得到檳榔油提取率高的提取工藝參數(shù)，為檳榔油的深加工和再利用提供試驗基礎(chǔ)和理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試驗材料、試劑與儀器

新鮮檳榔果實：由湘潭檳榔廠提供，產(chǎn)地海南；

乙酸乙酯、石油醚、無水乙醇、丙酮、乙醚等：均為分析純；

索氏抽提器：濟(jì)南盛泰科技有限公司；

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：RE－5200，予華儀器上海分公司；

電熱鼓風(fēng)干燥箱：101－1型，上海滬南科學(xué)儀器廠；

電子分析天平：FA－2004，上?？茖W(xué)儀器廠；

數(shù)顯式電熱恒溫水浴鍋：YLE－2000型，金壇儀器廠。

1.2 試驗方法

1.2.1 提取溶劑的選擇 各取200mL乙酸乙酯、石油醚、無水乙醇、95%乙醇、丙酮、乙醚作為提取劑加入250mL燒瓶。再分別稱取檳榔20g，于索氏提取器中，80℃浸提3h，經(jīng)減壓濃縮得到檳榔粗油。測量并計算檳榔油提取率。

1.2.2 單因素試驗設(shè)計 在提取時間為3h，料液比為1∶10的條件下，分別選取提取溫度為60，65，70，75，80，85℃ 對檳榔油進(jìn)行提取，計算檳榔油提取率。確定最佳提取溫度后將溫度固定在最佳水平，料液比為1∶10的條件下，于索式提取器中分別提取檳榔油1，2，3，4，5，6h，計算檳榔油得率，確定最佳提取時間之后再在最佳溫度和提取時間條件下分別選取料液比為1∶6，1∶8，1∶10，1∶12，1∶14，1∶16（m∶V）對檳榔油進(jìn)行提取，計算檳榔油得率確定最佳料液比。

1.2.3 響應(yīng)面法優(yōu)化檳榔油提取工藝條件 根據(jù)單因素試試驗結(jié)果采用Box－Behnken 3因素3水平的響應(yīng)曲面（RSM）設(shè)計方法，以提取溫度、提取時間、料液比為試驗因素，檳榔油提取率為評價指標(biāo)，進(jìn)行二次多項回歸方程擬合及其優(yōu)化分析。

1.2.4 檳榔油提取率的測定 檳榔油提取率按式（1）計算：

式中：

m0——提取出的檳榔油的質(zhì)量，g；

m1——檳榔果仁的質(zhì)量，g。

2 結(jié)果與分析

2.1 提取溶劑選擇試驗

不同提取溶劑對檳榔油得率的影響結(jié)果見表1。

表1 提取溶劑對檳榔油得率的影響Table 1 Effect of different extraction solvent on the extraction ratio of areca nut oil

由表1可知，乙酸乙酯提取效果最好，而95%乙醇的提取效率最差。故選擇乙酸乙酯作為最佳提取劑。

2.2 響應(yīng)面分析法優(yōu)化檳榔油提取工藝條件

根據(jù)單因素試驗結(jié)果確定的最佳提取溫度為75℃，提取時間為3h，料液比為1∶10（m∶V），在此基礎(chǔ)上根據(jù)Box－Benhnken中心組合試驗設(shè)計原理，綜合單因素試驗所得結(jié)果，選取提取溫度、提取時間、料液比3個因素，進(jìn)行響應(yīng)面分析，試驗設(shè)計因素編碼及水平見表2，試驗設(shè)計及結(jié)果見表3。

表2 試驗設(shè)計因素編碼及水平Table 2 The code and levers of experiment design

以檳榔油提取率為指標(biāo)，對各因素進(jìn)行多元線性二次多項回歸擬合，獲得了檳榔油提取率的預(yù)測值對編碼自變量，提取溫度、提取時間、料液比的二次多項回歸模型方程：

回歸方程中回歸系數(shù)的估計及方差分析方差分析結(jié)果見表4。

表3 響應(yīng)面試驗設(shè)計及結(jié)果Table 3 RSM experimental design and results

表4 回歸方程中回歸系數(shù)的估計及方差分析Table 4 Estimate value of the regression coefficient and variance analysis

方差分析表明，方程的模型顯著性P＝0.009 352＜0.01，R2＝0.901 4，失擬項P＝0.256＞0.05不顯著，說明響應(yīng)值（檳榔油提取率）來源于所選變量（提取溫度、提取時間、料液比）。因此該回歸方程可以很好的描述因變量與自變量的關(guān)系，可以對檳榔油的提取率進(jìn)行預(yù)測。

對回歸方程進(jìn)行求導(dǎo)，并令一階偏導(dǎo)數(shù)為0，得到檳榔油最佳提取率條件，將該條件代入模型方程，得最佳提取率為12.94%，在此條件下進(jìn)行3次平行試驗結(jié)果的檳榔油提取率為12.91%，與理論預(yù)測值相差不大。因此根據(jù)模型計算出的檳榔油最佳提取條件：提取溫度為76.5℃，提取時間為3.2h、料液比為1∶10.5（m∶V），準(zhǔn)確可靠。

圖1為各因素及其交互作用對檳榔油提取率影響的響應(yīng)曲面及等高線圖，等高線圖中橢圓形表示交互效應(yīng)顯著，而圓形與之相反。從圖1可以，看出提取時間與提取溫度的交互作用顯著，檳榔油提取率隨著提取溫度和提取時間的增加呈先升高后降低的趨勢，提取時間與料液比的交互作用也顯著，也是呈先上升后下降的趨勢。

圖1 因素間交互作用對檳榔油提取率影響的響應(yīng)曲面及等高線圖Figure 1 The effect of interaction between factors on the extraction rate of areca nut oil

3 結(jié)論

本試驗采用Box－Behnken響應(yīng)曲面試驗設(shè)計法，優(yōu)化了檳榔油提取工藝，通過優(yōu)化試驗得到最佳條件為提取溫度76.5℃，提取時間3.2h、料液比1∶10.5（m∶V），經(jīng)過工藝參數(shù)優(yōu)化后理論值為12.93%，實際值為12.91%，二者相差不大。證明了模型的有效性。本試驗采用的檳榔產(chǎn)地為海南，不同地區(qū)，不同品種，以及不同栽培技術(shù)的檳榔油的產(chǎn)率可能存在差異有待進(jìn)一步研究。

1 周文化，張海德，何雙，等.檳榔油提取技術(shù)的研究［J］.熱帶農(nóng)業(yè)工程，2008，32（4）：1～4.

2 張海德，黃玉林，韓林.檳榔油的分離及GC－MS分析［J］.食品科學(xué)，2009，30（22）：298～300.

3 Holdsworth D K，Jones R A，Self R.Volatile alkaloids from areca catechu［J］.Phytochemistry，1998，48（3）：581～582.

4 Wang C K，Lee W H.Separation，characteristics，and biological activities of phenolics in areca fruit［J］.Journal of Agricultural and Food Chemistry，1996，44（8）：2 014～2 019.

5 Duke J A.Handbook of phytochemical constituents of GRAS herbs and other economic plants［M］.London：CRC Press，1992：65.

6 黃玉林，張海德，譙蓮.檳榔油的提取工藝［J］.中國油脂，2008，33（8）：21～23.

Optimization of extraction ofareca nutoil using response surface methodology

DENG Xue－liang ZHOUWen－h(huán)ua LI Lan ZHENG Shi－h(huán)ongHE Shuang

（Food College of Central South University of Forestry＆ Technology，Changsha，Hunan410004，China）

Ethyl acetate was used as extraction solvent to extract oil fromareca nut.Single factor method and response surface analysis were employed to optimize parameters such as extraction time，extraction temperature andareca nut/extraction solvent ratio（g/mL）affecting oil extraction.Result showed that the optimal extraction for 3.2husing a mixture ofareca nut/extraction solvent ratio （1∶10.5）at an extraction temperature of 76.5℃，gave an actual value ofareca nutoil yield of 12.91%，which was very close to the predicted value of 12.93%.

areca nutoil；extraction；response surface methodology

10.3969 /j.issn.1003－5788.2010.06.001

檳榔深加工關(guān)鍵技術(shù)研究及產(chǎn)業(yè)化開發(fā)（編號：2007BAD76B03）

鄧學(xué)良（1957－），男，中南林業(yè)科技大學(xué)教授，博士。E－mail：dxl228＠126.com

2010－06－20