楊莉麗,秦旭華,羅永靜,吝 偉,王 靜

(河北師范大學(xué)化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,河北石家莊 050016)

柴黃顆粒的紅外指紋圖譜研究

楊莉麗,秦旭華,羅永靜,吝 偉,王 靜

(河北師范大學(xué)化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,河北石家莊 050016)

分別采用相似度、聚類分析法和基于主成分分析的投影判別法對柴黃顆粒紅外圖譜的一致性進(jìn)行了考察,結(jié)果顯示30個柴黃顆粒樣本的紅外圖譜一致性良好,采用平均值法建立了柴黃顆粒的紅外指紋圖譜。關(guān)鍵詞:柴黃顆粒;相似度;聚類分析法;基于主成分分析的投影判別法;紅外指紋圖譜

柴黃顆粒(小兒)的主要成分為柴胡、黃芩提取物,是兒童感冒退燒第一品牌的中成藥,具有清熱解毒的功效,能有效的治療上呼吸道感染,感冒發(fā)熱。相關(guān)文獻(xiàn)[1-4]主要采用高效液相色譜法對柴黃顆粒中的黃芩苷的含量進(jìn)行了測定;紅外光譜技術(shù)具有操作簡便,對樣品無特殊要求,重現(xiàn)性好的特點,能夠提供豐富的官能團(tuán)信息,已成為中藥鑒別分析的必要手段。本文采用紅外光譜技術(shù)對同一生產(chǎn)廠家的3個生產(chǎn)批號的30個柴黃顆粒樣本的紅外光譜進(jìn)行了測定,利用相似度和化學(xué)計量學(xué)手段[5,6]對其紅外圖譜的一致性進(jìn)行了考察,建立了柴黃顆粒的紅外指紋圖譜。

1 儀器與材料

FTIR-8900傅里葉變換紅外光譜儀(日本島津),中紅外D TGS檢測器,測定時實時扣除空氣中的H2O和CO2的干擾;采用Omnic 8.0軟件對紅外圖譜進(jìn)行平滑處理和基線校正。

溴化鉀(優(yōu)級純),研細(xì)烘干,置于干燥器中保存?zhèn)溆?柴黃顆粒(四川百利藥業(yè)有限責(zé)任公司,產(chǎn)品批號61107、81101、80203)粉碎后過篩,將樣品與 KBr粉末按一定比例混勻,稱取適量混合樣品壓片,每個樣本平行測定3次得到該樣本的紅外圖譜。

2 結(jié)果與討論

2.1 利用相似度考察同批號柴黃顆粒紅外圖譜的一致性

從同批號的10個柴黃顆粒樣本的紅外圖譜中選定一張圖譜,以其為標(biāo)準(zhǔn),其他樣本的紅外圖譜與其比較求相似度,考察同批號柴黃顆粒紅外圖譜的相似程度。兩紅外圖譜相似度數(shù)值越接近,說明兩圖譜越相似。由表1可以得知,同廠家同批號10個樣本的紅外圖譜的相似度均在0.99以上,說明同批號的10個樣本紅外圖譜的相似程度較高,紅外圖譜一致性良好。

表1 同批號柴黃顆粒樣本紅外圖譜的相似度

2.2 利用相似度考察不同批號柴黃顆粒紅外圖譜的一致性

分別將3個批號的各10個樣本的紅外圖譜求平均圖譜,得到3個不同批號樣本的平均圖譜,則3個批號樣本的紅外圖譜的相似度數(shù)值分別為0.9682、0.9820、1.0000,說明不同批號的柴黃顆粒紅外圖譜相似程度較高,一致性良好。

2.3 采用聚類分析法檢驗柴黃顆粒紅外圖譜一致性

對30個柴黃顆粒樣本的紅外圖譜進(jìn)行聚類分析,結(jié)果如圖1所示。由聚類分析結(jié)果可知:

(1)1-10號樣本紅外圖譜在相關(guān)系數(shù)0.997聚為一類,此10個樣本是批號為61107的柴黃顆粒;11-20號樣本紅外圖譜在相關(guān)系數(shù)1.000聚為一類,此10個樣本是批號為080203的柴黃顆粒;21-30號樣本紅外圖譜在相關(guān)系數(shù)1.000聚為一類,此 10個樣本是批號為 81101的柴黃顆粒;

(2)1-20號樣本的紅外圖譜在相關(guān)系數(shù)0.995聚為一類;

(3)30個柴黃顆粒樣本紅外圖譜在相關(guān)系數(shù)0.957聚為一類。

聚類分析結(jié)果表明,同批號樣本紅外圖譜之間的相似程度較高;同批號樣本紅外圖譜之間的相似程度大于不同批號樣本紅外圖譜之間的相似程度;所有柴黃顆粒樣本紅外圖譜的相似程度較高,紅外指紋圖譜一致性良好。

圖1 30個柴黃顆粒樣本紅外圖譜的聚類分析結(jié)果

2.4 采用基于主成分分析的投影判別法檢驗柴黃顆粒紅外圖譜一致性

圖2為各主成分的方差貢獻(xiàn)率,前3個主成分的積累貢獻(xiàn)率是98.11%。根據(jù)主成分得分繪制柴黃顆粒的主成分得分圖如圖3所示,由圖中結(jié)果可以看出,30個柴黃顆粒樣本紅外圖譜相似程度較高。

圖2 各主成分方差貢獻(xiàn)率圖

圖3 30個柴黃顆粒樣本紅外圖譜的主成分投影

2.5 柴黃顆粒紅外指紋圖譜的建立

根據(jù)相似度和模式識別方法對柴黃顆粒紅外圖譜的檢驗結(jié)果可知,30個柴黃顆粒樣本的紅外圖譜具有良好的一致性,利用平均值法建立了柴黃顆粒的紅外指紋圖譜,如圖4所示。

圖4 柴黃顆粒的紅外指紋圖譜

3 結(jié)論

(1)采用相似度對柴黃顆粒的紅外圖譜進(jìn)行了考察,結(jié)果表明同批號和不同批號的柴黃顆粒的紅外圖譜相似程度較高,一致性良好。

(2)采用聚類分析法和基于主成分分析的投影判別法對柴黃顆粒的紅外圖譜進(jìn)行檢驗,結(jié)果表明同批號和不同批號柴黃顆粒的紅外圖譜相似程度較高。

(3)采用平均值法建立了柴黃顆粒的紅外指紋圖譜,可用于中成藥的定性鑒別。

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[2] 劉文俊,李卓.高效液相色譜法測定柴黃顆粒中黃芩苷含量[J].首都醫(yī)藥,2008,3:51-52.

[3] 黃妙嬋.高效液相色譜法測定柴黃顆粒中黃芩苷的含量[J].今日藥學(xué),2009,19(6):43-45.

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[5] 張良圣,倪永年.t檢驗法用于評價中藥色譜指紋圖譜的相似度[J].分析科學(xué)學(xué)報,2007.23(5):511-513.

[6] 倪永年.化學(xué)計量學(xué)在分析化學(xué)中的應(yīng)用[M].北京:科學(xué)出版社,2004.

Study on the infrared fingerprin t of chaihuang granule

YANGLi-li,QIN Xun-hua,LUO Yong-jing,LINWei,WANG Jing

(College of Chem istry and M aterials Science,Hebei Normal University,Shijiazhuang Hebei050016,China)

The consistency of the infrared spectrogram sof Chaihuang Granuleswas investigated by similarity degree,cluster analysisand projection discriminatant based on p rincipal component analysis.The results show ed that the infrared spectrogram s of 30 Chaihuang Granule samp les w ere in good agreement.The infrared fingerp rint of Chaihuang Granule was established by mean valve method.

Chaihuang Granule;Sim ilarity degree;Cluster analysis;Projection discriminatant based on p rincipal component analysis;Infrared fingerp rint

O657

:A

1001-9383(2010)04-0051-03

2010-10-21

楊莉麗(1968-),女,河北保定人,博士,教授,主要從事藥物分析研究.