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        牧草中擬除蟲菊類農(nóng)藥殘留檢測方法研究

        2010-12-03 03:13:56張錫珍楊翠平賈立新趙嶺樂
        中國畜牧獸醫(yī)文摘 2010年3期
        關(guān)鍵詞:方法

        張錫珍 楊翠平 賈立新 趙嶺樂

        (1. 吉林省農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣總站;2. 四平市鉄西區(qū)動物衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所)

        牧草不但可以用來飼養(yǎng)家畜,還可以保持水土、凈化空氣。但是,牧草的農(nóng)藥含量超標(biāo)且被家畜食用,將直接影響家畜產(chǎn)品的品質(zhì),嚴(yán)重者導(dǎo)致家畜死亡,威脅食用者的健康。準(zhǔn)確檢測牧草中農(nóng)藥含量意義重大,作者建立了簡便、快捷的擬除蟲菊酯農(nóng)藥在牧草中的殘留檢測方法,此方法將為更好監(jiān)測和控制牧草中的農(nóng)藥殘留量提供一種新的技術(shù)手段。

        1.試驗材料

        1.1 試驗儀器

        Agilent 6890型氣相色譜儀,帶電子捕獲檢測器,自動數(shù)據(jù)處理系統(tǒng);旋轉(zhuǎn)真空蒸發(fā)器;SPE固相萃取裝置。

        1.2 試驗樣品和試劑

        正己烷(色譜純),乙腈,丙酮,標(biāo)準(zhǔn)液:甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯和氰戊菊酯,濃度均為100μg/ ml (國家標(biāo)準(zhǔn)物研究中心)。

        2.樣品的提取與凈化

        將取來的牧草切割粉碎,制備成待測樣品。準(zhǔn)確稱取樣品20g后放入勻漿機(jī)中,再加入50ml乙腈∶水(90:10)溶液,高速勻漿2min。用布氏漏斗抽濾,濾液收集到裝有10g氯化鈉的100ml具塞量筒中,蓋上塞子,劇烈震蕩1min,靜止20min。從具塞量筒中取上清液10ml于圓底燒瓶中,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干,加入2ml正己烷后待檢測。

        將裝有Florisil的SPE柱依次用5ml的正己烷∶丙酮(90:10)淋洗液和5ml正己烷溶液預(yù)淋柱子,當(dāng)溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面時,立即倒入上述樣品溶液,用15ml刻度試管接收洗脫液。用10ml正己烷∶丙酮(90:10)淋洗液分兩次清洗裝樣品溶液的容器,然后將清洗液淋洗SPE柱,收集洗脫液,用氮?dú)獯嫡粞b置使樣品蒸發(fā)至近干,用正己烷定容至2ml,待測。

        3.色譜條件

        3.1 色譜柱

        DB-5毛細(xì)管柱,30m×0.25mm×0.25μm。

        3.2 溫度

        進(jìn)樣口溫度,250℃。

        檢測器溫度,320℃。

        柱溫,采用程序升溫:初始溫度100℃保持1min,以15℃/min速度升至250℃,保持2min,再以10℃/min的速度升至290℃,保持10min。

        3.3 進(jìn)樣方式

        不分流進(jìn)樣,進(jìn)樣體積1μL。

        3.4 氣體及流量

        載氣:氮?dú)猓∟2);流速:1ml/min。

        3標(biāo)準(zhǔn)曲線

        將上述濃度為100μg/ml的三種農(nóng)藥作為標(biāo)準(zhǔn)母液,用正己烷溶液逐級稀釋成0.02、0.1、0.5、1.0、2.0μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液,進(jìn)樣。以進(jìn)樣濃度為橫坐標(biāo),以峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。其線性回歸方程及相關(guān)系數(shù)分別為:甲氰菊酯Y=53747X-1004.4 R=0.9993,三氟氯氰菊酯Y=101117X+2687.2 R=0.9982,氰戊菊酯Y=81872X-186.98 R=0.9998。在此濃度范圍內(nèi)進(jìn)樣濃度與峰面積呈良好的線性關(guān)系。標(biāo)準(zhǔn)曲線圖見圖1。

        4.方法精密度

        為保證試驗方法的準(zhǔn)確性,將上述三種擬除蟲菊酯農(nóng)藥添加到牧草中進(jìn)行方法的精密度試驗。添加三個濃度水平,并分別重復(fù)3次。平均回收率為76.6%~113.1%,變異系數(shù)小于10%。試驗結(jié)果見表1。

        表1 添加回收試驗結(jié)果Table 1 Recovery of pesticide in pasturage

        5.結(jié)論

        通過大量試驗,本文對擬除蟲菊酯農(nóng)藥在牧草中殘留分析的氣相色譜法的儀器條件進(jìn)行了篩選和優(yōu)化,同時建立了簡便、凈化效果好的前處理方法。方法的平均回收率在76.6~113.1%之間,變異系數(shù)小于10%,說明該方法符合殘留檢測要求。

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