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        蘆薈制品中硝酸鹽檢測(cè)方法的初步研究

        2010-11-05 02:42:58云南萬綠生物股份有限公司楊芳芳
        中國(guó)農(nóng)村科技 2010年4期
        關(guān)鍵詞:緩沖溶液蘆薈定容

        云南萬綠生物股份有限公司 楊芳芳

        蘆薈為多年生常綠肉質(zhì)草本植物,它含有大量的氨基酸、維生素、多糖、蒽醌類化合物,各種酶、礦物質(zhì)等,具有殺菌消炎、增強(qiáng)免疫功能、消除內(nèi)毒素,解除便秘、降低血脂、血糖和血壓,促進(jìn)血液循環(huán)、軟化動(dòng)脈,擴(kuò)張毛細(xì)血管,改善循環(huán)系統(tǒng),提高睡眠質(zhì)量,改善全身健康狀況的作用。由于人們對(duì)它的認(rèn)知深度的不斷提高和蘆薈本身強(qiáng)大的作用,市面上出現(xiàn)各式各樣的受大家喜愛的蘆薈制品。

        蘆薈制品種類雖多,功能雖好,安全方面卻不能忽視?,F(xiàn)在國(guó)家對(duì)食品安全加強(qiáng)管理、加大了重視,特別是對(duì)人體健康產(chǎn)生危害的物質(zhì)控制非常嚴(yán)格。如亞硝酸鹽、硝酸鹽——亞硝酸鹽在人體內(nèi)外與仲胺類作用形成亞硝胺類,它在人體內(nèi)達(dá)到一定劑量時(shí)是致癌、致畸、致突變的物質(zhì),可嚴(yán)重危害人體健康。而硝酸鹽在人體內(nèi)也可被還原為亞硝酸鹽,大量亞硝酸鹽可使人直接中毒。許多優(yōu)秀食品加工企業(yè)本著為消費(fèi)者的健康負(fù)責(zé)的原則將亞硝酸鹽、硝酸鹽作為生產(chǎn)加工的一個(gè)關(guān)鍵控制點(diǎn)。本文就蘆薈制品中亞硝酸鹽、硝酸鹽的檢查進(jìn)行一些研究。

        儀器及設(shè)備

        500ml錐形瓶;250ml錐形瓶;短管漏斗;移液管;刻度吸管;容量瓶;

        洗耳球;洗瓶;100ml玻璃燒杯

        鍍銅鎘粒柱;723pc可見分光光度計(jì);PHC—3C PH計(jì) 上海雷磁儀器;AG204電子天平 梅特勒公司;HR2864飛利浦三合一攪拌機(jī) 珠海經(jīng)濟(jì)特區(qū)飛利浦家庭電器有限公司;DHC-9241A型電熱恒溫干燥箱 上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司;超聲波清洗器 上??茖?dǎo)超聲波儀器有限公司。

        試劑的配制

        鹽酸—氨水緩沖溶

        用600ml水稀釋75ml濃鹽酸(分析純,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%~38%)?;靹蚝?,再加入150ml 濃氨水(分析純,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%~28%新鮮氨水)。用水稀釋至1000ml,混勻。使緩沖溶液PH值在9.60—9.70之間。

        硫酸鋅溶液的配制

        將267.5克的七水硫酸鋅溶于水,定容成500ml水溶液。

        亞鐵氰化鉀溶液的配制

        將86.0g的三水亞鐵氰化鉀[K4Fe(CN)6.3H2O]溶于水,稀釋至500ml。

        顯色液1的配制

        將225ml濃鹽酸加入到275ml水中,冷卻后裝入試劑瓶中。

        顯色液2的配制

        在150ml水中加入10ml濃鹽酸,然后在水浴上加熱,用其溶解1.0g磺胺(NH2C6H4SO2NH2)。冷卻至室溫后用水稀釋至200ml。

        顯色液3的配制

        將0.1g的N-1-萘基-乙二胺鹽酸鹽(C10H7NHCH2CH2NH2.2HCl)溶于水,稀釋至100 ml。

        亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

        將少量亞硝酸鈉在115℃烘箱中烘2.5小時(shí)。冷卻后稱取0.1500g亞硝酸鈉,溶于1000ml容量瓶中,稀釋至刻度,混勻。取5ml上述溶液于500ml容量瓶中,加入10ml緩沖溶液,在用水定容至刻度,混勻。

        方法與步驟

        標(biāo)準(zhǔn)曲線的制定

        分別移取0、2、4、6、8、10、12、16和20ml亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于九個(gè)100ml容量瓶中。在每個(gè)容量瓶中加水,使其體積約60ml。參照GB/T5413.32—1997進(jìn)行操作,制得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程如圖示:

        樣品前處理

        將汁類蘆薈制品直接稱取20~25g(精確至0.0001g)于500ml錐形瓶中,用一定量水稀釋溶解,所需水的體積數(shù)為112減去樣品質(zhì)量數(shù)。

        將固體蘆薈制品精確稱取1.000g,溶解定容至100ml,用超聲波提取20min后,稱量,方法同上。

        罐頭、飲料等固液混合制品,在提取凈化前需進(jìn)行粉碎,將樣品混合均勻后,取400~500g進(jìn)行粉碎榨汁,倒入燒杯中,用超聲波提取20min后,攪拌均勻,稱量,方法同上。

        樣品提取凈化

        樣品處理完畢,按順序加入24ml硫酸鋅溶液、24ml亞鐵氰化鉀溶液和40ml緩沖溶液,加入時(shí)要邊加邊搖,每加完一種溶液都要充分搖混。靜置25min后,用濾紙過濾。同時(shí)做空白樣。

        樣品洗提

        移取20ml濾液于100ml燒杯中,加入適量的緩沖溶液,使濾液透明無混濁、無沉淀。搖勻,以小于6ml/min的流速過柱。洗提液接入100ml容量瓶中,用水分別沖洗小燒杯2次,過柱。當(dāng)洗提液接近100ml,取出容量瓶,用水定溶,混勻。

        樣品檢測(cè)

        分別移取20ml洗提液和20ml濾液于100ml容量瓶中,加水至約60ml。在每個(gè)容量瓶中先加入6ml顯色液1,邊加邊搖;再加入5ml顯色液2。小心混合溶液,使其在室溫下靜置5min,避免直射陽光。加入2ml顯色液3,小心混合,使其在室溫下靜置5min,避免直射陽光。用水定容至刻度,混勻。在15min內(nèi)用538nm波長(zhǎng),以空白試驗(yàn)液體為對(duì)照測(cè)定上述樣品溶液的吸光度,再根據(jù)制得的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計(jì)算出其濃度。根據(jù)GB/T5413.32—1997計(jì)算出樣品中亞硝酸鹽和硝酸鹽的含量。

        用此種方法檢測(cè)蘆薈制品中亞硝酸鹽和硝酸鹽即簡(jiǎn)單又實(shí)用。

        討論

        配制試劑時(shí)所用的水,需用當(dāng)天制得的蒸餾水。

        樣品檢測(cè)前后均需檢測(cè)柱子的還原力,若還原力過低,柱子需進(jìn)行再生直至其還原力達(dá)95%以上。為確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,最后測(cè)得的結(jié)果應(yīng)除以該柱子的還原力。

        檢測(cè)所用的玻璃儀器必須用當(dāng)天制成的蒸餾水洗凈。

        配制緩沖溶液時(shí)需帶手套并在通風(fēng)櫥下進(jìn)行操作。

        定期繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。

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