胡青平

(山西師范大學生命科學學院,臨汾 041004)

超聲波輔助提取桑椹籽油的工藝優(yōu)化

胡青平

(山西師范大學生命科學學院,臨汾 041004)

以桑椹籽為原料,利用超聲波輔助提取桑椹籽油。通過單因素試驗及二次回歸正交旋轉組合試驗研究了不同因素對出油率的影響,確定了超聲波輔助提取桑椹籽油的最佳工藝參數(shù)。結果表明,在試驗范圍內(nèi)各因素對桑椹籽出油率的影響程度由大到小依次為液料比、超聲波功率、提取溫度、提取時間;超聲波輔助提取桑椹籽油的最優(yōu)工藝參數(shù)為沸程 60～90℃的石油醚為提取劑,液料比為 22 mL/g、提取溫度為 50℃、超聲波功率為 275 W,超聲提取時間為 35 min,提取 1次。在此工藝條件下,桑椹籽油出油率 35.62%,提取率達92.69%。

桑椹籽油 超聲波 提取 優(yōu)化

桑椹(Mulberry)俗稱桑棗、桑果,為桑科桑屬植物桑 (M orus albaL.)的成熟聚花果,營養(yǎng)豐富,具有一定的藥理和功能作用[1-2]。目前,我國對桑椹的開發(fā)主要集中在桑椹的榨汁方面,榨汁后的果渣及桑椹果籽的研究利用,尚未引起人們的關注[3]。成熟鮮桑椹含籽約 2.8%,桑椹籽中含豐富的蛋白質(zhì)、油脂,油脂中不飽和脂肪酸含量較高,桑椹籽油具有顯著的降脂、抗動脈粥樣硬化作用[3-5]。近年來,隨著國家商務部“東桑西移”工程的實施,對桑椹籽油的開發(fā)利用越來越受到重視。目前,徐建國等[6]研究了石油醚為浸提溶劑提取桑椹籽油的工藝參數(shù);張志偉等[7]通過 4因子二次回歸通用旋轉組合設計確定了超臨界二氧化碳流體萃取桑椹籽油的數(shù)學模型及獲得最高萃取率的工藝參數(shù),并對桑椹籽油的脂肪酸組成進行了氣相分析。但關于桑椹籽油的超聲波輔助提取還未見報道。

超聲波可以使提取介質(zhì)中微小氣泡壓縮、爆裂,破碎原料的細胞壁,加速有效成分的溶出、擴散,因而超聲波可強化萃取分離過程的傳質(zhì)速率和效果,可大大縮短提取時間,提高提取效率[8-9]。超聲波技術作為一種新的有效的提取方法,已經(jīng)應用于天然產(chǎn)物的提取研究中[10-12]。

以桑椹籽為原料,研究了應用超聲波強化技術輔助提取桑椹籽油的工藝,旨在探求桑椹籽油的最優(yōu)提取參數(shù),為桑椹籽油的深入研究及產(chǎn)業(yè)化開發(fā)提供試驗依據(jù),也為綜合開發(fā)利用桑椹資源提供參考。

1 材料與方法

1.1 試驗材料及試劑

桑椹籽:陜西安康桑果榨汁廠,清理、40℃干燥后裝瓶備用;石油醚(沸程 60～90℃)、丙酮、乙酸乙酯、正己烷:國藥集團化學試劑公司,均為分析純或化學純。

1.2 主要儀器與設備

KQ-50DB型可調(diào)數(shù)控超聲波發(fā)生器:上海精密儀器生產(chǎn)有限公司;RE-52AA旋轉蒸發(fā)器:上海亞榮生化儀器廠。

1.3 試驗方法

1.3.1 提取方法

準確稱取 5.000 g粉碎后的桑椹籽放入錐形瓶中,以石油醚為溶劑,超聲波處理進行油脂提取。提取結束后,用抽濾法分離溶劑混合物與殘渣,洗滌殘渣 2～3次,濾液在旋轉蒸發(fā)器上減壓蒸餾,回收溶劑,得到的桑椹籽油在 45～55℃下干燥至恒重之后,稱重計算出油率,每組試驗重復 3次,取平均值。桑椹籽油出油率計算式為:

W=(M1-M2)/M ×100%

式中:W為桑椹籽出油率/%;M1為接收瓶和桑椹籽油的質(zhì)量/g;M2為接收瓶的質(zhì)量/g;M為干燥桑椹籽的質(zhì)量/g。

1.3.2 試驗設計與數(shù)據(jù)處理方法

準確稱取桑椹籽粉末 5.000 g,放入150 mL錐形瓶中,在其他條件相同的情況下,采用不同液料比、超聲波功率、超聲波處理溫度、超聲波處理時間進行提取、過濾、定容,計算出油率,逐個考察各提取條件對提取效果的影響。根據(jù)單因素試驗結果,以影響桑椹籽油出油率的主要因素為輸入變量,以出油率為指標,進行二次回歸正交旋轉組合設計試驗。利用統(tǒng)計分析軟件DPS(v6.50專業(yè)版)進行試驗設計,并對試驗結果進行分析。

2 結果與分析

2.1 浸提溶劑的選擇

為了確定較優(yōu)的浸提溶劑,選擇提取油脂最常最用的石油醚、丙酮、乙酸乙酯、正己烷 4種溶劑,在提取溫度為 50℃,提取時間 8.0 h,提取 1次的條件下,采用索氏提取器提取桑椹籽油,做 3組平行對照試驗,以出油率為評價指標,確定較理想的提取溶劑。試驗結果見圖 1。

圖1 不同溶劑下桑椹籽油的出油率

由圖 1可以看出,4種溶劑中,石油醚的出油率為 38.43%,比丙酮的高 2.96%,比正己烷的高4.29%,乙酸乙酯的出油率最低。考慮到石油醚的出油率高且價格便宜。因此選用沸程 60～90℃的石油醚作為桑椹籽油的浸提溶劑。

2.2 單因素試驗

2.2.1 液料比對出油率的影響

在提取溫度30℃、超聲波功率200W、液料比為6、10、14、18、22 mL/g的條件下,分別提取 20 min,計算出油率,考察不同料液比對出油率的影響。結果如圖 2所示。可以看出,液料比對出油率有較大的影響。當液料比由 6 mL/g增大到 18 mL/g時,桑椹籽油出油率上升較快,從12.32%增加到 28.75%;此后再增加液料比,出油率沒有明顯的增加?？紤]到液料比過大,不但增加溶劑用量,而且會增加后續(xù)工藝的困難。因此,選擇液料比為 18 mL/g。

圖2 液料比對出油率的影響

2.2.2 提取溫度對出油率的影響

在液料比為 18 mL/g、超聲波功率 200 W、溫度為 20、30、40、50、60℃的條件下,分別提取 20 min,計算出油率,考察不同溫度對出油率的影響。結果如圖3所示。

圖3 提取溫度對出油率的影響

由圖 3可以看出,提取溫度為20～40℃時,隨著提取溫度的增加,出油率逐漸由 19.68%增大到27.86%,當提取溫度為 40℃時,出油率達到最大值27.86%。原因是由于溫度的提高增加了溶劑分子和油脂分子的動能,促進擴散作用的進行。此后繼續(xù)提高溫度,出油率有下降的趨勢,可能是溫度升高達到溶劑的沸點,部分溶劑揮發(fā),使液料比下降,萃取效率降低。因此,選擇桑椹籽油的提取溫度為40℃。

2.2.3 超聲波功率對出油率的影響

在液料比為 18 mL/g、溫度為 40℃、超聲波功率為 150、175、200、225、250 W的條件下,分別提取20 min,計算桑椹籽出油率,考察不同超聲波功率對出油率的影響。結果如圖 4所示。

由圖 4可以看出,在超聲波功率為 150～225 W范圍時,隨著超聲波功率的增大,桑椹籽油出油率由18.28%增加到 30.61%,此后再增加超聲波功率,出油率并沒有明顯增加?？赡苁浅暡üβ试酱?其產(chǎn)生的空化作用和機械作用越劇烈,媒質(zhì)粒子的速度和加速度亦越大,界面擴散層上的分子擴散就越快,結果油脂滲透出來的速度就越快[13]。但當超聲波功率達到一定值時,桑椹籽中油脂含量逐漸減小,內(nèi)外滲透壓達到平衡,桑椹籽油的滲出率便趨于恒定。因此,選擇超聲波功率為 225 W。

圖4 超聲波功率對出油率的影響

2.2.4 超聲波提取時間對出油率的影響

在液料比為 18 mL/g、溫度為 40℃、超聲波功率為 225 W的條件下,分別提取 10、20、30、40、50 min,計算桑椹籽出油率,考察不同超聲波提取時間對出油率的影響。結果如圖 5所示。

圖5 提取時間對出油率的影響

由圖 5可以看出,在超聲波提取時間為 10～30 min范圍時,隨著提取時間的延長,桑椹籽油出油率由 18.42%增加到 32.29%,此后再延長超聲波提取時間,出油率并沒有明顯增加。原因可能是當超聲波提取時間達到一定值時,溶液體系的滲透壓達到了動態(tài)平衡,桑椹籽油的出油率不再增加。因此,選擇超聲波提取時間為 30 min。

2.3 超聲波輔助提取工藝優(yōu)化模型的建立

2.3.1 試驗因子及編碼水平

根據(jù)單因素試驗結果,選用四因素的二次回歸正交旋轉組合設計表進行試驗,各因素水平及編碼如表1所示。

表1 試驗因素和編碼水平表

2.3.2 試驗設計方案及結果

由DPS(v6.50專業(yè)版)統(tǒng)計分析軟件的試驗設計功能可知,四因子二次回歸正交旋轉組合設計包括 36個試驗方案,具體試驗方案及試驗結果如表2所示。

2.3.3 四元二次回歸方程的建立與檢驗

表2 試驗設計及結果

表 3 試驗結果方差分析表

2.3.4 各因素的影響程度分析

各因素的 F值可以反映出各個因素對試驗指標的重要性,F值越大,表明對試驗指標的影響越大,即重要性越大。從方差分析表可知各因素對桑椹籽油出油率的影響程度大小順序為:液料比、超聲波功率、提取溫度、提取時間。

2.3.5 雙因素交互作用分析

由方差分析表可知,本試驗所建立的數(shù)學模型中,只有 X1X2的交互作用顯著,即液料比和提取溫度之間的交互作用對出油率有顯著影響,因此固定其他 2個因素于零水平,得到液料比和提取溫度的交互作用響應曲面如圖 6所示。

圖 6 液料比和溫度對出油率的交互作用分析

從圖 6 可以看出,出油率隨液料比和提取溫度的變化會產(chǎn)生較大變化。X2介于 -2和 +2水平之間時,桑椹籽油出油率隨 X1的增加而明顯增加;X1介于 -2和 +1水平之間時,出油率隨 X2的增加而增加;X1在 +1水平以上時,出油率逐漸下降。由此可知,只有當液料比和提取溫度合理搭配時才能獲得更好的提取效果。即溫度為 +1水平,超聲波功率為 +2水平時,出油率能達到較大的值。

2.3.6提取工藝參數(shù)的優(yōu)化及驗證 DPS軟件對試驗最優(yōu)工藝參數(shù)的統(tǒng)計分析結果見表 4 。

表4 出油率最高的各個因素組合

由表 4可知,超聲波輔助提取桑椹籽油的最佳工藝參數(shù)為:液料比為 22 mL/g、提取溫度為 50℃、超聲波功率為 275W,超聲提取時間為35 min。在此工藝條件下,數(shù)學回歸模型預測的出油率為35.68%。按最優(yōu)組合方案中的提取條件進行驗證試驗,重復 3次,取平均值。測得桑椹籽油出油率為35.62%,與理論值(35.68%)非常接近,其相對誤差為 0.169%,進一步驗證了數(shù)學回歸模型的適合性。本試驗所用桑椹籽含油量為 38.43%,超聲波輔助提取桑椹籽油,浸提 1次的出油率為 35.62%,提取率達 92.69%。其出油率高于傳統(tǒng)的有機溶劑浸提,且提取時間短;相比于超臨界流體萃取,出油率雖高但易造成溶劑殘留,油純度較低。

3 結論

3.1 溶劑選擇試驗結果表明,在所選用的 4種溶劑中,選擇沸程 60～90℃的石油醚作為桑椹籽油提取劑較為合適。

3.2 建立的超聲波輔助提取桑椹籽油的提取條件優(yōu)化數(shù)學回歸模型為:

采用此模型在本試驗范圍內(nèi)能較準確地預測桑椹籽油的出油率。

3.3 通過試驗結果的方差分析可知,在本試驗范圍內(nèi),各因素對桑椹籽油出油率影響作用大小順序依次為:液料比、超聲波功率、提取溫度、提取時間。

3.4 超聲波輔助提取桑椹籽油的最佳工藝參數(shù)為:液料比為 22 mL/g、提取溫度為 50℃、超聲波功率為275 W,超聲提取時間為 35 min。在該工藝條件下,數(shù)學回歸模型預測的出油率為 35.68%,實際出油率35.62%,提取率達 92.69%。本方法具有所需時間短,得率高的優(yōu)點。

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Opti mization ofUltrasonic-Assisted Extraction ofOil from Mulberry Seeds

Hu Qingping
(School ofLife Science,ShanxiNormalUniversity,Linfen 041004)

Ultrasonic-assisted extraction technology was used to extract the oil from mulberry seeds.The singlefactor experiment and quadratic orthogonal rotation regression combination design were adopted to study the effects of different factors and determine the optimal technological parameters.Results:The effect sequence of four factors for oil yield from high to low is liquid-solid ratio,ultrasonic power,extraction temperature,and extraction time.The optimal extraction parameters are using petroleum etherwith boiling range of 60～90℃as solvent,liquid-solid ratio 22 mL/g,extraction temperature 50℃,ultrasonic power 275W,extraction time 35 min,and extraction once.W ith the optimal extraction parameters,the oil yield is 35.62%and extraction rate can reach 92.69%.

mulberry seed oil,ultrasonic wave,extraction,optimization

TS224,TS201.1 文獻標識碼:A 文章編號:1003-0174(2010)10-0069-05

山西省青年基金(20080210)

2009-09-26

胡青平,女,1972年出生,副教授,碩士生導師,植物生物化學