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        HPLC法同時(shí)測(cè)定復(fù)方氨酚烷胺片3個(gè)組分含量

        2010-10-20 05:08:20北京市海淀區(qū)藥品檢驗(yàn)所100083饒金華
        首都食品與醫(yī)藥 2010年20期

        北京市海淀區(qū)藥品檢驗(yàn)所(100083) 饒金華

        北京市垂楊柳醫(yī)院(100022) 陸紅柳

        北京市海淀區(qū)藥品檢驗(yàn)所(100083) 李東輝

        復(fù)方氨酚烷胺片是常用治感冒、抗病毒的非處方藥,其主要成分每片含對(duì)乙酰氨基酚250mg、鹽酸金剛烷胺100mg、人工牛黃10mg、咖啡因15mg、馬來(lái)酸氯苯那敏2 mg。采用《化學(xué)藥品地方標(biāo)準(zhǔn)上升國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)》[1],僅控制對(duì)乙酰氨基酚、鹽酸金剛烷胺的含量,其他組分僅是定性,為更好的控制產(chǎn)品質(zhì)量,用高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定復(fù)方氨酚烷胺片中對(duì)乙酰氨基酚、咖啡因和馬來(lái)酸氯苯那敏的含量。

        1 儀器與試藥

        WATERS 2690高效液相色譜儀。對(duì)乙酰氨基酚、咖啡因、馬來(lái)酸氯苯那敏對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所提供),復(fù)方氨酚烷胺片(A廠批號(hào)090160,B廠批號(hào)090218,C廠批號(hào)090806),甲醇為色譜純,水為重蒸餾水,戊烷磺酸鈉和磷酸均為分析純?cè)噭?/p>

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件 WATERS symmetry C18(4.6mm×150mm,5μm);柱溫30℃;流動(dòng)相:0.012mol·L-1戊烷磺酸鈉溶液(磷酸調(diào)節(jié)pH3.0)-甲醇(85∶15);檢測(cè)波長(zhǎng)214nm;流速1ml/min;進(jìn)樣量20μl。

        2.2 對(duì)照品儲(chǔ)備液的配制 精密稱取馬來(lái)酸氯苯那敏10mg置20ml量瓶中,加入流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為馬來(lái)酸氯苯那敏對(duì)照品儲(chǔ)備液。精密稱取對(duì)乙酰氨基酚對(duì)照品312.50mg、80℃減壓干燥4h的咖啡因?qū)φ掌?8.75mg,置50ml量瓶中,加入馬來(lái)酸氯苯那敏對(duì)照品儲(chǔ)備液5.0ml,加入流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度,搖勻,備用,作為對(duì)照品儲(chǔ)備液。

        2.3 空白對(duì)照溶液 按處方稱取除對(duì)乙酰氨基酚、咖啡因、馬來(lái)酸氯苯那敏外的其他藥物,即鹽酸金剛烷胺200 mg、人工牛黃20 mg及黏合劑80mg,按供試品溶液方法配制作為空白對(duì)照溶液。

        2.4 系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 取空白對(duì)照品溶液和樣品含量測(cè)定項(xiàng)下的供試品溶液和對(duì)照品溶液分別進(jìn)樣,結(jié)果見附圖1,表明輔料及其他組分對(duì)測(cè)定組分無(wú)干擾。

        附圖 色譜圖

        2.5 線性關(guān)系 精密量取各對(duì)照品儲(chǔ)備液0.5,1.0,2.0,4.0,8.0,10.0ml分別置6個(gè)100ml量瓶中,加入流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,按上述色譜條件,取20μl進(jìn)樣,分別測(cè)定峰面積,以峰面積Y為縱坐標(biāo),組分濃度X(μg/ml)為橫坐標(biāo)計(jì)算回歸方程,對(duì)乙酰氨基酚、咖啡因和馬來(lái)酸氯苯那敏回歸方程(n=6)分別為Y=3.42×104X-3.32×105,r=1.000 Y=1.88×105X-1.71×104,r=1.000 Y=2.94×104X-4.29×103,r=0.9998,線性范圍分別為31.25~625.00μg·ml-1,1.8~37.5μg·ml-1,0.24~5.00μg·ml-1,線性關(guān)系良好。

        2.6 精密度試驗(yàn) 取對(duì)照品溶液,重復(fù)進(jìn)樣6次,記錄峰面積,3種成分對(duì)乙酰氨基酚、咖啡因和馬來(lái)酸氯苯那敏精密度結(jié)果RSD分別為0.1%,0.2%,0.9%(n=5),表明精密度良好。

        2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取同一批供試品溶液適量,于室溫下放置,每隔2h測(cè)定1次,連續(xù)測(cè)定5次。結(jié)果對(duì)乙酰氨基酚、咖啡因和馬來(lái)酸氯苯那敏峰面積的RSD分別為0.2%,0.4%和0.5% (n=5)。表明該藥物溶在10h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

        2.8 重復(fù)性試驗(yàn) 取同一批供試品,精密稱取5份,按樣品測(cè)定下方法測(cè)定3種組分的含量,結(jié)果對(duì)乙酰氨基酚、咖啡因和馬來(lái)酸氯苯那敏峰面積的RSD分別0.1%,0.2%和0.9%。

        附表1 回收率試驗(yàn)結(jié)果(n=5)

        附表2 樣品含量測(cè)定

        2.9 回收率測(cè)定 精密稱取已知含量的樣品適量(相當(dāng)于含對(duì)乙酰氨基酚25mg、咖啡因1.5mg、馬來(lái)酸氯苯那敏0.2mg)置100ml量瓶中,加流動(dòng)相適量,振搖,使各組分溶解,精密加入各對(duì)照品儲(chǔ)備液4ml,加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,濾過,照樣品測(cè)定項(xiàng)下方法測(cè)定,結(jié)果見附表1。

        2.10 樣品測(cè)定 精密稱取本品細(xì)粉適量(約相當(dāng)于對(duì)乙酰氨基酚50mg),置100ml量瓶中,用流動(dòng)相充分溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,作為供試品溶液。另精密稱取馬來(lái)酸氯苯那敏對(duì)照品10mg,置100ml量瓶中,加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度,為對(duì)照品溶液Ⅰ;精密稱取80℃減壓干燥4h的咖啡因?qū)φ掌?5mg,置100ml量瓶中,加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度,為對(duì)照品溶液Ⅱ;精密稱取對(duì)乙酰氨基酚對(duì)照品25mg,置50ml量瓶中,加流動(dòng)相適量使溶解,精密加入對(duì)照品溶液Ⅰ2ml和對(duì)照品溶液Ⅱ10ml,加流動(dòng)相稀釋至刻度,作為混合對(duì)照品溶液。用0.45μm微孔濾膜過濾,分別取20μl注入液相色譜儀,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,結(jié)果見附表2。

        3 討論

        3.1 檢定波長(zhǎng)的確定 因處方中對(duì)乙酰氨基酚量遠(yuǎn)大于咖啡因和馬來(lái)酸氯苯那敏,214~216nm為其吸收峰的峰谷[2],確定214nm為檢測(cè)波長(zhǎng)。在分析測(cè)定過程中,3個(gè)組分得到良好的分離效果。

        3.2 流動(dòng)相的選擇 曾經(jīng)選用乙腈-0.03mol/L磷酸氫二銨等作流動(dòng)相,但分離效果不理想。加入戊烷磺酸鈉以及將pH值調(diào)至酸性后,并且有機(jī)相采用甲醇后峰形得到改善,3種組分得到理想的分離。故采用0.012mol·L-1戊烷磺酸鈉溶液(磷酸調(diào)節(jié)pH3.0)-甲醇(85∶15)為流動(dòng)相。

        3.3 咖啡因在干燥至恒重后將失去一分子水,按外標(biāo)法算得的咖啡因含量最后要乘上系數(shù)1.0927。

        3.4 復(fù)方氨酚烷胺片含有咖啡因是精神藥品,因此有必要對(duì)咖啡因含量進(jìn)行檢測(cè)。

        3.5 本法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確,專屬性好,不但可以用于測(cè)定復(fù)方氨酚烷胺片的含量,還可以推而廣之用于其他含有上述3種組分的復(fù)方抗感冒藥的分析。

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