蘭莉

(陜西渭河煤化工集團公司,陜西,渭南,714000)

常用玻璃量器不確定度的評定

蘭莉

(陜西渭河煤化工集團公司,陜西,渭南,714000)

在滴定分析中,要用到滴定管、移液管、容量瓶這三種能準確測量溶液體積的玻璃量器,這三種玻璃量器的正確使用是滴定分析中最重要的基本操作。對這量器使用的準確、熟練就可以減少溶液體積的測量誤差,為獲得準確的分析結(jié)果創(chuàng)造先決條件。 玻璃量器的容積并不經(jīng)常與它所標出的大小完全符合,因此,在工作開始時,尤其對于準確度要求較高的分析工作,必須加以檢定。

玻璃量器;容積;不確定度

1 玻璃量器的檢定

容量儀器的檢定方法是：稱量一定容積的水,然后根據(jù)該溫度時的水的密度,將水的質(zhì)量換算為容積,這種方法是基于在不同溫度下水的密度都已經(jīng)很準確的測定過。當溫度是 3.98°C時,1mL水在真空中重 1.000g,如果檢定工作也是在 3.98°C和真空中進行,則稱出的水的克數(shù)就等于容積的毫升數(shù)。但通常我們并不是在 3.98°C而是在室溫下稱量水,同時不在真空中,而是在空氣中稱量,因此,稱量結(jié)果必須對下列三點加以校正：①水的密度隨著溫度的改變而改變的校正。②對以玻璃儀器的容積由于溫度改變二改變的校正。②對于物體由于空氣浮力而是質(zhì)量改變的校正。

2 不確定度

上世紀初從測不準引入的,中國WTO加入后,國際間對測量結(jié)果進行比對時,用公式：誤差 =測量值—真值

注：真值是是測不到的,不存在的一個值,從而引進不確定度。

測量不確定度的概念：表征合理地賦予被測量之值的分散性,與測量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。

3 容量測量結(jié)果不確定度評定

3.1 測量方法

3.1.1 測量方法 根據(jù)《常用玻璃量器檢定規(guī)程》JJG196—90

3.1.2 環(huán)境條件 20°C ±5°C

3.1.3 測量標準 電子天平 40/200g/0.1mg;最大允許誤差;±0.0005g

電子天平 5000g/0.01g;最大允許誤差 ±0.050g

3.2 數(shù)學模型 被測量器的實際容量 (V)：V=m＊k

注：m——室溫下秤得容器內(nèi)水的重量

＊——為乘號

k——為修正值

3.3 輸入量的評定 (標準不確定度)

3.3.1 輸入量m的標準不確定度 ①電子天平不確定度u(m1),為 B類;②被測量容器內(nèi)的測量重復性 u(m2),為 A類;③u=u(m1)+u(m2)

3.3.1.1 電子天平帶來的標準不確定度 5000g/0.01g,其最大允許誤差為 ±0.050g,屬于均勻分布,其飽含因子 k= 3

3.3.1.2 被測量容器內(nèi)水質(zhì)量值的測量重復性的不確定度分量 水溫 19°C,n=10次,單位：g

3.3.2 輸入量 k的不確定度 u(k)的評定

u(k)的分量有兩個 u(k1)空氣溫度

u(k2)空氣密度

3.3.2.1 空氣溫度的分項 u(k1)

所用溫度計的規(guī)格為 50°C/0.1°C

u(k1)：1.溫度計本身溫度差：±0.1°C

2.實驗室本身溫度不均勻：±0.2°C

估計 t=0.23時,可靠性 10%,自由度γk1=50

3.2.2 空氣密度的分項 u(k2)

0.00117 -0.00123g/cm3對 0.0012g/cm3的影響變化為 0.00026g/cm3

0.0012 g/cm3可靠性 10%,自由度γk2=50

4 合成不確定度

4.1 數(shù)學模型 V=m×k

4.2 標準不確定度匯總表

表1 標準不確定度匯總表

4.4 有效自由度

所以有效自由度γeff取 100。

5 擴展不確定度

2000ml的玻璃量器,Kp=t95(100)=1.984 u95==t95(100)×ucv=1.984×0.0622=0.123ml 6 測量不確定度的表示

[1]常用玻璃量器檢定規(guī)程.JJG196—90

[2]測量不確定度評定與表示.JJF1059—1999

TQ171

B

1003-3467(2010)10-0083-02