張建勛

(河北藁城市科學(xué)技術(shù)局,河北,藁城,050000)

微波消解原子吸收法井水中汞含量測(cè)定

張建勛

(河北藁城市科學(xué)技術(shù)局,河北,藁城,050000)

井水中汞測(cè)定采用微波消解,然后脫汞用 XG-4型測(cè)汞儀測(cè)定,以研究呈游離狀態(tài)賦存水中的汞,應(yīng)用于地震監(jiān)測(cè)預(yù)報(bào)研究。具體采用以 10天為一組實(shí)驗(yàn),每天平行兩個(gè)樣,分別使用傳統(tǒng)方法和微波消解法。誤差不超過 10ng/L,可以滿足觀測(cè)允許誤差小于 10ng/L要求。與傳統(tǒng)方法相比,微波消解法具有誤差小、節(jié)約試劑、環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。

地下水;汞測(cè)定;微波消解;原子吸收法

盡管地震預(yù)報(bào)是世界難題,但地球化學(xué)工作者們,在汞用于地震監(jiān)測(cè)預(yù)報(bào)方面進(jìn)行了大量的基礎(chǔ)性實(shí)驗(yàn)研究和應(yīng)用方面的工作,對(duì)汞的遷移特性、轉(zhuǎn)化及各種汞氣異常的形成機(jī)制,進(jìn)行了一系列實(shí)驗(yàn)。有些工作與國外進(jìn)行的工作有些重復(fù),但是這些工作完全是結(jié)合我部門的特點(diǎn)進(jìn)行的,而且這些研究成果在實(shí)際工作中得到了應(yīng)用。盡管我國開展汞氣測(cè)量較國外晚,但發(fā)展迅速,從儀器研究、方法使用范圍和效果、方法改進(jìn)及用于地震預(yù)報(bào)研究等方面幾乎達(dá)到國際先進(jìn)水平。觀測(cè)水樣的數(shù)值一般在 20-100ng之間,不排除某一時(shí)間段超過 100ng的可能,本實(shí)驗(yàn)中,我們采用微波消解處理水樣。以期減低誤差、減少脫汞時(shí)間、降低藥品用量;同時(shí)控制誤差低于觀測(cè)允許誤差。

1 使用的XG-4型測(cè)汞儀標(biāo)定

第一步:預(yù)熱調(diào)試儀器,工作條件為:流量0.4L/分,燈流2mA,T%=90%,爐溫 800℃,泵延時(shí) 30秒,量程0.1A,小吸收室,自動(dòng)復(fù)零。第二步:按要求凈化捕汞管若干支 (專用于標(biāo)定)。第三步:捕汞管連接在大氣采樣器上 (流量調(diào)至0.4升 /分),起動(dòng)采樣器,往捕汞管里注入飽和汞蒸氣 (體積分別為 20、40、60、80、100μl)。汞瓶溫度是 23℃。第四步:將富集汞蒸氣的捕汞管依次送入電爐脫汞,記錄各管測(cè)得的吸光度A值。第五步:按汞瓶的溫度,查出 23℃時(shí)每ml汞蒸氣重17.00ng。據(jù)此算出 20μl汞蒸氣的重量是:17.00×0.020=0.34ng。余此類推。結(jié)果見下表。

2 水樣采集、保存方法

2.1 試劑配制

⑴ 2%高錳酸鉀溶液:稱取 2克高錳酸鉀 (分析純)溶于100ml蒸餾水中。⑵5%草酸溶液:稱取 5克草酸 (分析純)溶于 100ml蒸餾水中。⑶1M硫酸溶液:量取 54ml優(yōu)級(jí)濃硫酸 (98%)緩慢到入 900ml蒸餾水中混勻,定容至 1000ml放至室溫備用。⑷5%氯化亞錫溶液:5克分析純氯化亞錫溶于 100ml 1M硫酸溶液中。

2 取樣方法

取 25ml水樣于消解罐中,然后順序加入高錳酸鉀溶液1ml,濃硫酸 (98%)1.0ml,輕輕晃勻,密封。填寫井孔名稱、取樣時(shí)間、水溫等。

3 金汞齊冷原子吸收法測(cè)定水中汞量

3.1 準(zhǔn)備工作及水樣預(yù)處理

⑴打開測(cè)汞儀電源預(yù)熱 30分鐘以上,按已確定的條件,調(diào)節(jié)好流量、爐溫、燈流、T%及量程 (A)。⑵把所要使用的捕汞管全部凈化,以在靈敏檔無明顯讀數(shù)為準(zhǔn)。⑶在 25ml水樣中加入 1ml左右的草酸溶液蓋塞輕輕晃動(dòng),等紫色完全消失,在消解儀中消解水樣,壓力 10Mpa,時(shí)間 5分鐘。這時(shí)二氧化錳已全部分解,過量的高錳酸鉀被還原,水 Hg+2被還原成 Hg+。⑷取 10ml變無色水樣于還原器中 (汞量高可取 5ml或 3ml),把還原器、捕汞管、大氣采樣器用硅膠管連接好,往還原器中迅速加入 1-2ml5%氯化亞錫溶液后立即打開大氣采樣器電源,以0.4L/分的流量抽 2分鐘,使水中汞預(yù)富集在捕汞管中。抽氣 2分鐘后關(guān)采樣器電源取下捕汞管待測(cè)量。此時(shí),水中汞被還原成零價(jià)汞蒸氣富集在金絲上。

3.2 測(cè)定 測(cè)定前重新調(diào)節(jié)儀器各旋鈕,使達(dá)到已確定的試驗(yàn)條件,T%應(yīng)隨時(shí)檢查不要超出 100%。自動(dòng)鍵一直按下。把捕汞管和儀器進(jìn)氣口用硅膠管連好,中間加靜電過濾器,把捕汞管送入電爐中脫汞,金絲應(yīng)放在爐子中心,按下“30”秒鍵,30秒后泵啟動(dòng),儀器有數(shù)字顯示 (A)。

3 結(jié)果計(jì)算

熟練掌握儀器操作使用方法后,每個(gè)樣品平行測(cè)定 2次,2次測(cè)定值相對(duì)誤差視含量大小而異。取其平均,按下式計(jì)算汞量:Hg(ng/L)=儀器讀數(shù)值 (字)×K(ng/字)×1000/V式中,V為還原器內(nèi)水樣體積,單位毫升,K為儀器換算系數(shù)(K值)。下表是連續(xù)十天的觀測(cè)值 (每天一個(gè)值)

表2 觀測(cè)值 (每天一個(gè)值)

結(jié)果:消解原子吸收法,取樣少,環(huán)保、誤差小、節(jié)約試劑特點(diǎn)。

[1]武漢大學(xué).分析化學(xué)[M].北京:高等教育出版社,1998:430-432

TG146.1+91

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1003-3467(2010)10-0075-02