王秋芳，聶立華

（首都醫(yī)科大學燕京醫(yī)學院，北京 101300）

學生實驗水硬度測定方法改進

王秋芳，聶立華

（首都醫(yī)科大學燕京醫(yī)學院，北京 101300）

改進學生實驗中測定水總硬度時緩沖液及鉻黑T指示劑的配制方法，可簡化學生實驗分析測定程序。

水硬度；總硬度；測定程序

總硬度是由水中鈣、鎂、鐵、錳、鋁等鹽類組成。此法測定的硬度是由鈣、鎂離子的總量，并折合成碳酸鈣計算。水中的鈣、鎂離子和鉻黑T指示劑能生成紫紅色絡合物，在pH=10的條件下，用乙二胺四乙酸二鈉滴定，上述絡合物中的鈣、鎂離子被析出，并與EDTA-2Na生成更加穩(wěn)定的無色絡合物，使鉻黑T游離，顯示其本來的藍色，溶液由紫紅色變?yōu)樗{色即為實驗成功。我們在測定水總硬度時，對緩沖液及鉻黑T指示劑的配制方法進行改進，經實驗對比分析，得到滿意的結果。

1 試劑與儀器

1.1 試劑

1.1.1 國際方法緩沖液及鉻黑T指示劑的配制 （1）緩沖液（pH=10）的配制：稱取16.9g分析純氯化銨，溶于143ml分析純濃氫氧化銨中。另取1.179g分析純乙二胺四乙酸二鈉和0.780g分析純硫酸鎂，共溶于50ml蒸餾水中，并將此溶液用蒸餾水稀釋至250ml。

（2）鉻黑T指示劑的配制：稱取0.5g鉻黑T，溶于10ml緩沖液中，用無水乙醇稀釋至100ml，可穩(wěn)定1個月。

1.1.2 本方法緩沖液及鉻黑T指示劑的配制（1）緩沖液的配制[1]：取20g氯化銨，溶于500ml水中，加入100ml濃氨水，用水稀釋至1000ml。

（2）鉻黑T指示劑的配制：稱取0.5g鉻黑T加入100g優(yōu)級純氯化鈉中，研成細粉，放置于105～110℃烤箱中，1小時后取出，冷卻后貯存于棕色試劑瓶中，備用。

1.2 儀器

50ml移液管、三角瓶及常用的實驗室儀器[2]。

2 結果與討論

吸取緩沖液25ml于三角瓶中，加入25ml蒸餾水，加氨水調節(jié)溶液至中性。加入0.2g鉻黑T指示劑，用EDTA-2Na溶液滴定。當溶液由紫紅色變?yōu)樗{色時表示實驗成功。

2.1 2種鉻黑T指示劑比較（見表1）

由表1可見，2種鉻黑T指示劑配制方法測定的結果，其相對誤差均在5%以內，說明2種方法無顯著性差異。

表1 2種方法鉻黑T指示劑應用2種緩沖液的比較

2.2 標定EDTA-2Na時pH的調節(jié)

2.2.1 未調節(jié)pH時，2種緩沖液用量比較（見表2） 從表2可以看出，未調節(jié)pH值時2種配制方法測定的結果，其相對誤差均在5%以內，說明2種方法無顯著性差異。

表2 未調節(jié)pH時2種方法緩沖液用量

2.2.2 加入氨水調節(jié)pH=7時，2種緩沖液用量比較（見表3）從表3可以看出，調節(jié)pH值2種配制方法測定的結果，其相對誤差均在5%以內，說明2種方法無顯著性差異。

表3 調節(jié)pH=7時2種緩沖液用量

3 結論

3.1 對鉻黑T指示劑的分析

通過以上對比實驗說明國際方法與本方法中的鉻黑T指示劑對實驗結果無影響。國際方法中的鉻黑T指示劑配制需要無水乙醇，此液體特別容易揮發(fā)，從而影響實驗結果。而鉻黑T指示劑又難溶于無水乙醇，且有顏色，不易看出是否溶于無水乙醇。本方法中的鉻黑T指示劑則解決了這些問題，提高了實驗的準確性。

3.2 對pH是否需要調節(jié)的分析

通過以上對比實驗說明本方法中的緩沖液可用于學生實驗中（鈣和鎂濃度的測定）。由表2、表3可以看出，調節(jié)pH與否與最后的反應結果沒有關系,可省去調節(jié)pH步驟，避免學生直接吸入刺激性氣體氨氣。本方法減少了緩沖液配制過程中的繁瑣程序，節(jié)約了試劑購置費，保證了分析結果的準確、可靠。

[1]李慧敏，李宗善.總硬度測定中緩沖液配制方法的改進實驗[J].環(huán)境科學與技術，2005，28（Z1）：51～53.

[2]魏復盛.水和廢水監(jiān)測分析指南[M].第3版.北京：中國環(huán)境科學出版社，1989.

G424.31

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1671-1246（2010）15-0098-02