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        分子熒光光度法測定水中石油類物質(zhì)

        2010-09-18 08:55:06蔣宏圖劉適搏孫媛媛
        關(guān)鍵詞:類物質(zhì)光度法正己烷

        蔣宏圖,劉適搏,孫媛媛

        (1.吉林省水文水資源局,長春 130022;2.空軍航空大學(xué) 航空軍械工程系,長春 130022)

        石油類物質(zhì),是各種烴類(主要是各種烷烴、環(huán)烷烴、芳香烴)的混合物。石油類物質(zhì)可以溶解態(tài)、乳化態(tài)和分散態(tài)等形式存在于水環(huán)境中。石油類物質(zhì)進入水環(huán)境后,其含量超過0.1~0.4mg/L,即可在水面形成油膜,影響水體的復(fù)氧過程,造成水體缺氧,危害水生物的生存和有機污染物的好氧降解。當含量超過3mg/L時,會嚴重抑制水體自凈過程。此外,分散態(tài)和乳化態(tài)的石油類物質(zhì)還會影響魚類的正常生長,使魚苗畸變,魚鰓發(fā)炎壞死;石油類物質(zhì)中的環(huán)烴化學(xué)物質(zhì)具有明顯的生物毒性。由此可見,加強水中石油類物質(zhì)的監(jiān)測對水資源保護具有十分重要的意義。

        目前,水中石油類物質(zhì)的檢測方法主要有重量法、紅外分光光度法、非分散紅外光度法、紫外分光光度法等。這些方法在實際操作中均存在著操作繁瑣、費時費力等不足。而且重量法和紫外分光光度法所用溶劑石油醚是一種易燃、易爆、易揮發(fā)、具有強烈刺激性氣味的物質(zhì),不僅污染嚴重,對人體傷害大,而且很不安全;紅外分光光度法和非分散紅外光度法所用溶劑是四氯化碳,污染嚴重,在歐洲和美洲國家現(xiàn)已不再采用,并且紅外方法重現(xiàn)性和檢出限也都很不理想[1,2]。

        分子熒光光度法是一種微痕量分析技術(shù),它具有分析靈敏度高、線性范圍寬、設(shè)備簡單、分析速度快等顯著優(yōu)點,因此,近年來得到了迅速發(fā)展,已廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、生物科學(xué)、食品科學(xué)、藥物檢驗、農(nóng)林科研、微生物學(xué)和臨床免疫分析等領(lǐng)域,可用于檢測數(shù)十種元素、大量無機物質(zhì)和有機化合物。

        用分子熒光光度法測定水中石油類物質(zhì)的原理是:水中石油類物質(zhì)用正己烷萃取、無水硫酸鈉脫水后,經(jīng)激發(fā)光源照射,分子產(chǎn)生躍遷。當分子從激發(fā)態(tài)返回基態(tài)的振動能級時,以熒光形式釋放吸收的能量發(fā)出分子熒光。熒光強度在一定范圍內(nèi)與水中石油類物質(zhì)的含量成正比[3,4]。

        1 實驗部分

        1.1 儀器設(shè)備及試劑

        熒光分光光度計或熒光測油儀;10mm石英熒光比色皿;500mL玻璃分液漏斗(配聚四氟乙烯旋塞);中速定性濾紙;其它常用玻璃量器;色譜純正己烷(若正己烷本底熒光強度大于5.5,則臨用前需進行蒸餾提純);優(yōu)級純、粒狀無水硫酸鈉(Na2SO4),臨用前在200~250℃下干燥4h;油標準儲備液:國家標準物質(zhì)(1000mg/L),4℃下密封保存;油標準使用液:量取油標準儲備液10mL于100mL容量瓶中,用正己烷稀釋至標線,搖勻(此溶液濃度為100mg/L,臨用前配制)。

        1.2 實驗步驟

        1.2.1 樣品萃取

        將樣品全部傾入分液漏斗中(如樣品中油含量高于50mg/L,則應(yīng)取相應(yīng)體積萃取液用正己烷稀釋后進行測定)。將10 mL正己烷放入該樣品瓶中,蓋上瓶蓋后緩慢轉(zhuǎn)動樣品瓶,并注意打開瓶蓋放氣,使正己烷溶液充分接觸到瓶內(nèi)所有表面,包括瓶蓋的內(nèi)表面,然后將所有溶液轉(zhuǎn)移到分液漏斗中。劇烈振搖分液漏斗2~3 min,并及時從排氣口放氣。讓有機相和水相分離靜置約15min。然后放出下層水相(為防止將上層有機相放出,可適當殘留少部分水相)。再將10 mL正己烷放入該樣品瓶中,重復(fù)上述操作 2次。然后將濾紙放入漏斗中,加入約10g無水硫酸鈉,并用少量的正己烷進行淋洗。拋棄淋洗液。使分液漏斗中的有機相(可能殘留少量水相)緩慢通過過濾裝置,并盛裝于50mL容量瓶中。最后分2~3次用少量(3~5mL)正己烷淋洗分液漏斗的塞子、濾紙和分液漏斗,把收集到的淋洗液移入該容量瓶并定容。蓋緊瓶蓋,以防有機相揮發(fā)。搖勻,待測。

        1.2.2 空白試樣

        量取10 mL正己烷傾入分液漏斗,按“劇烈振搖”及其以后的步驟制備空白試樣。

        1.2.3 校準曲線的繪制

        于一組6個50mL容量瓶中分別加入0mL、0.1mL、0.5mL、1mL、5mL、10mL油標準使用液(見2.5),用正己烷(見2.1)定容至標線,搖勻待測。此標準系列的濃度分別為:0.0mg/L、0.2 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L。以正己烷為參比,測定熒光強度,經(jīng)空白校正后,以熒光強度為縱坐標,以石油類物質(zhì)質(zhì)量為橫坐標,繪制校準曲線。

        1.2.4 樣品的測定

        先測定樣品空白液的熒光強度,再依次測定各樣品溶液的熒光強度。

        1.2.5 計算

        樣品中石油類物質(zhì)的濃度按下式計算:

        式中:c—所測樣品中石油類物質(zhì)的含量,mg/L;m—根據(jù)扣除樣品空白后的熒光強度,從校準曲線中查出樣品中相應(yīng)石油類物質(zhì)的質(zhì)量,mg;v—水樣體積,mL。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 方法適用范圍和檢出限

        2.1.1 方法適用范圍

        本方法采用正己烷萃取、分子熒光光度法測定,能夠檢測石油類中飽和烴以外的物質(zhì)。本方法適用于地表水、地下水及飲用水中石油類物質(zhì)的測定。

        2.1.2 方法檢出限

        檢出限是通過測量空白試樣的批內(nèi)標準偏差,再經(jīng)過數(shù)據(jù)統(tǒng)計計算得到的。

        式中,L—方法最低檢出限;tf—顯著水平為 0.05(單側(cè)),自由度為f時的t值;f—批內(nèi)自由度,等于;Swb—空白平行測定(批內(nèi))標準差;m—批數(shù);n—每批測定個數(shù);x—單個測定值;X—每批測定值之和[5]。

        實驗中通過測定6批空白試樣,然后按95%的置信水平對每批實驗所得到的檢出限值進行平均值統(tǒng)計計算,得出本方法的檢出限。

        (1)檢出限的試驗數(shù)據(jù)見表1。

        表1 檢出限的測定Tab.1 The results of the detection limit

        (2)數(shù)據(jù)分析:

        多次測量方法檢出限,按照95%的置信度進行統(tǒng)計計算,得出本方法的檢出限為0.005mg/L。

        2.2 精密度和準確度[6]

        2.2.1 精密度

        2.2.1.1 實驗室內(nèi)

        (1)單個實驗室對濃度小于50mg/L的標準樣品進行測定,單個實驗室對濃度為1 mg/L、5mg/L和16.5mg/L的標準樣品分別連續(xù)測定10次,進行精密度統(tǒng)計,結(jié)果見表2。

        表2 實驗室內(nèi)濃度小于50mg/L的標準樣品精密度試驗結(jié)果Tab.2 The accuracy results of standard samples lower concentration of 50mg/L within-laboratory

        結(jié)果表明,單個實驗室對濃度小于50mg/L的標準樣品進行測定,其相對標準偏差為 0.92%~1.81%。

        (2)單個實驗室對濃度小于50mg/L的實際樣品進行測定

        單個實驗室選取石油類含量<1 mg/L、1~ 3 mg/L、>3 mg/L的天然水樣分別連續(xù)測定10次,進行精密度統(tǒng)計,結(jié)果見表3。

        表3 實驗室內(nèi)濃度小于50mg/L的實際樣品精密度試驗結(jié)果Tab.3 The accuracy results of practical samples lower concentration of 50mg/L within-laboratory

        結(jié)果表明,單個實驗室對濃度小于50mg/L的實際樣品進行測定,其相對標準偏差為 20.98%~29.75%。

        2.2.1.2 實驗室間

        (1)6個實驗室對濃度小于50mg/L的標準樣品進行測定

        6個實驗室對濃度為1 mg/L、5mg/L和16.50mg/L的標準樣品分別進行測定,經(jīng)過精密度統(tǒng)計,結(jié)果見表4。

        表4 實驗室間濃度小于50mg/L的標準樣品精密度試驗結(jié)果Tab.4 The accuracy results of standard samples lower concentration of 50mg/L in different laboratories

        結(jié)果表明,6個實驗室對濃度小于50mg/L的標準樣品進行測定,其相對標準偏差為 0.95%~4.88%。

        (2)3個實驗室對濃度小于50mg/L的實際樣品進行測定

        3個實驗室選取石油類含量<1 mg/L、1~3 mg/L、>3 mg/L的天然水樣連續(xù)測定10次,進行精密度統(tǒng)計,結(jié)果見表5。

        表5 實驗室間濃度小于50mg/L的實際樣品精密度試驗結(jié)果Tab.5 The accuracy results of practical samples lower concentration of 50mg/L in different laboratories

        結(jié)果表明,3個實驗室對濃度小于50mg/L的實際樣品進行測定,其相對標準偏差為 20.52%~29.41%。

        2.2.2 準確度

        2.2.2.1 實驗室內(nèi)

        (1)單個實驗室對濃度小于50mg/L的標準樣品進行測定

        單個實驗室對濃度為11.5(±1.65)mg/L的標準樣品,進行加標回收率和相對誤差測定,結(jié)果見表6和表7。

        表6 實驗室內(nèi)濃度小于50mg/L的標準樣品加標回收率測定結(jié)果Tab.6 The results of the recovery of standard addition for standard samples lower concentration of 50mg/L within-laboratory

        結(jié)果表明,單個實驗室對濃度小于50mg/L的標準樣品進行加標回收率和相對誤差測定,其加標回收率為 93.0%~ 105.3%,相對誤差為-0.87%~3.22%。

        (2)單個實驗室對濃度小于50mg/L的實際樣品進行測定。

        表7 實驗室內(nèi)濃度小于50mg/L的標準樣品相對誤差測定結(jié)果Tab.7 The results of the relative error for standard samples lower concentration of 50mg/L withinlaboratory

        單個實驗室選取石油類含量<1 mg/L、1~ 3 mg/L、>3 mg/L的天然水樣分別進行加標回收率測定,結(jié)果見表8。

        表8 實驗室內(nèi)濃度小于50mg/L的實際樣品加標回收率測定結(jié)果Tab.8 The results of the recovery of standard addition for practical samples lower concentration of 50mg/L within-laboratory

        結(jié)果表明,單個實驗室對濃度小于50mg/L的實際樣品進行測定,其加標回收率為 65.0%~135.0%。

        2.2.2.2 實驗室間

        (1)6個實驗室對濃度為11.5(±1.65)mg/L的標準樣品,進行加標回收率和相對誤差測定,結(jié)果見表9和表10。

        表9 實驗室間濃度小于50mg/L的標準樣品加標回收率測定結(jié)果Tab.9 The results of the recovery of standard addition for standard samples lower concentration of 50mg/L in different laboratories

        表10 實驗室間濃度小于50mg/L的標準樣品相對誤差測定結(jié)果Tab.10 The results of the relative error for standard samples lower concentration of 50mg/L in different laboratories

        表10結(jié)果表明,6個實驗室對濃度小于50mg/L的標準樣品進行加標回收率和相對誤差測定,其加標回收率為93.3%~106.0%,相對誤差為-2.14%~2.51%。

        (2)3個實驗室對濃度小于50mg/L的實際樣品進行測定3個實驗室選取石油類含量<1 mg/L、1~3 mg/L、>3 mg/L的天然水樣分別進行加標回收率測定,結(jié)果見表11。

        表11 實驗室間濃度小于50mg/L的實際樣品加標回收率測定結(jié)果Tab.11 The results of the recovery of standard addition for practical samples lower concentration of 50mg/L in different laboratories

        表11結(jié)果表明,3個實驗室對濃度小于50mg/L的實際樣品進行測定,其加標回收率為63.2%~138.8%。

        2.3 與GB/T 16488-1996紅外光度法比對結(jié)果

        表12 按GB/T 16488-1996紅外光度法進行測定的實驗數(shù)據(jù)Tab.12 The experimental data accordance with GB/T 16488-1996 by Infrared spectrophotometry

        表13 按分子熒光光度法進行測定的實驗數(shù)據(jù)Tab.13 The experimental data by molecule fluorescence photometry

        表14 分子熒光光度法與GB/T 16488-1996紅外光度法t檢驗結(jié)果Tab.14 The t test results between the molecule fluorescence photometry and GB/T 16488-1996 Infrared spectrophotometry

        分別用紅外光度法和分子熒光光度法對同一實際樣品(<1 mg/L和1~3 mg/L)進行測定,并對其結(jié)果進行t檢驗,結(jié)果見表12、表13和表14。

        上述結(jié)果表明,兩組平均值之間無顯著性差異,說明分子熒光光度法與GB/T 16488-1996紅外光度法可比。

        3 結(jié)束語

        使用分子熒光光度法測定水中石油類物質(zhì),不僅具有較高的選擇性,檢出限較低,而且所用的溶劑正己烷屬于環(huán)保型有機試劑,這是測定石油類物質(zhì)的一種重要的環(huán)保型檢測方法。方法的標準樣品加標回收率在 93.0%~ 106.0%之間,相對誤差在-2.14%~3.22%之間,相對標準偏差在0.92%~4.88%之間;方法的實際樣品加標回收率在63.2%~138.8%之間,相對標準偏差在20.52%~29.75%之間。方法的檢測范圍寬,在0.015~50mg/L范圍內(nèi)線性良好,測定結(jié)果令人滿意,且操作簡便、靈敏度高、測量重現(xiàn)性好、干擾少,完全能滿足目前水環(huán)境監(jiān)測的需要,具有良好的應(yīng)用價值。

        [1]曹煒.石油類測定方法的改進[J].污染防治技術(shù),2009,22(2)4:104-106.

        [2]余振榮,談曉東.紫外光度法測定水中石油類物質(zhì)的方法改進[J].蘇州科技學(xué)院學(xué)報:工程技術(shù)版,2010,23(1):13-15,29.

        [3]SL366-2006,水質(zhì)石油類的測定-分子熒光光度法.

        [4]金洪株,張曉霞,張敏.濁點萃取—分光光度法測定水樣中痕量銅的研究[J].長春理工大學(xué)學(xué)報:自然科學(xué)版,2009,32(1):154-156.

        [5]SL219-98,水環(huán)境監(jiān)測規(guī)范.

        [6]環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊[M].第2版.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1994.

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