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        高效液相色譜法測定紅曲中洛伐他汀的含量

        2010-09-18 02:55:54杜珊
        天津化工 2010年3期
        關(guān)鍵詞:洛伐他汀紅曲液相

        杜珊

        (博福-益普生(天津)制藥有限公司,天津 300384)

        高效液相色譜法測定紅曲中洛伐他汀的含量

        杜珊

        (博福-益普生(天津)制藥有限公司,天津 300384)

        目的:建立高效液相色譜法測定紅曲中洛伐他汀含量的方法。方法:采用色譜柱AgilentZORBAXSB-C18(4.6×150mm,5μm),流動相為甲醇-0.02%磷酸(75:25),流速為1.0mL/min,檢測波長為237nm。結(jié)果:洛伐他汀在1.1936-3.5808μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(γ=1),平均回收率為100.78%,RSD為1.40%。結(jié)論:本方法靈敏、準(zhǔn)確,可作為紅曲的質(zhì)量控制方法。

        高效液相色譜;紅曲;洛伐他汀

        紅曲系通過現(xiàn)代生物工程技術(shù)分離出優(yōu)質(zhì)的紅曲霉菌,經(jīng)固體深層發(fā)酵精制而成一種純天然綠色產(chǎn)品。本品性狀為淡紅色粉末,色調(diào)純正,光熱穩(wěn)定性好,純天然,安全無副作用,pH適用范圍廣,具有降血脂、血壓、膽固醇、調(diào)節(jié)人體心腦血管健康、提高人體免疫力的醫(yī)療保健功效。近年來紅曲霉的次級代謝物成為研究熱點,從紅曲中分離出優(yōu)良的降血脂藥物洛伐他汀是3-羥基-3-甲基戊二酰輔酶A(HMG-COA)還原酶的抑制劑,這類化合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)中都有一個類似于HMG-COA的基團,其作用機理可能是通過對底物的競爭達到抑制酶的催化活性,從而具有顯著的降血脂作用。本文進行了HPLC法測定紅曲中洛伐他汀的研究,確定了最佳色譜條件和簡便有效的樣品處理方法,為紅曲相關(guān)產(chǎn)品的研究開發(fā)提供參考。

        1 儀器與試劑

        1.1 儀器

        高效液相色譜儀:Waters2695SeperationsModule;Waters 717 Plus Auto Sample;Empower色譜工作站;Waters2487 Dual λ Absorbance Detercter。

        超聲清洗機:奧特塞恩斯 AS3120(120W、40KHz)(天津技術(shù)有限公司)。

        天平:梅特勒-托利多AL204型電子分析天平。

        1.2 試劑

        甲醇:色譜純(天津康科德科技有限公司)。

        磷酸:分析純(天津化學(xué)試劑三廠)。

        洛伐他汀對照品:中國藥品生物制品檢定所(100600-200502)。

        無水乙醇:分析純(天津化學(xué)試劑二廠批號:20071204)。

        2 實驗條件的篩選

        2.1 因素水平表

        表1 因素水平表

        2.2 正交實驗表

        表2 正交試驗表

        2.3 結(jié)論

        從以上正交表的極差來看,B>A>C>D。即:影響此試驗結(jié)果的最大因素為稱樣量。根據(jù)此數(shù)據(jù)分析所篩選出的最佳方案為A2B3C2,即用75%的乙醇為溶劑稱樣量為0.3g,超聲30min為最佳方案。

        3 方法與結(jié)果

        3.1 色譜分析條件

        色譜柱:Agilent ZORBAX SB-C18(4.6×150mm,5μm)SN:USCM017738

        流速:1.0mL/min;

        柱溫:30℃;

        進樣量:20μL;

        流動相:甲醇-0.02%磷酸(75:25);

        檢測波長:237nm

        3.2 對照品溶液的制備

        精密稱取洛伐他汀對照品14.92mg,置于50mL量瓶中,用75%乙醇溶解,定容,制成濃度為298.4mg/L的對照品溶液作為加樣回收率的對照品;精密量取300mg/L的對照品溶液10mL,置于25mL容量瓶中,制成濃度為119.36mg/L的對照品溶液作為對照品溶液。

        3.3 供試品溶液的制備

        精密稱取紅曲樣品0.3g,置10mL量瓶中,加入75%乙醇溶液,超聲30min,放冷,定容,過0.45μm的濾膜,取續(xù)濾液,即得。

        3.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

        取298.4mg/L的對照品溶液,分別精密吸取2mL、3mL、10mL、5mL、15mL 于 10mL、10mL、25mL、10mL、25mL量瓶中,分別制成濃度為59.68mg/L、89.52 mg/L、119.36 mg/L、149.2 mg/L、179.04 mg/L的對照品溶液,分別取20μL注入液相色譜儀,記錄峰面積。以進樣量為橫坐標(biāo),以峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。實驗表明:洛伐他汀含量在1.1936~3.5808μg范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為γ=1,直線回歸方程為y=3×106x-71635。

        3.5 精密度實驗

        取119.36mg/L對照品溶液,按上述液相色譜條件,連續(xù)進樣測定6次,計算出各峰面積RSD值為1.27%,測定結(jié)果見表3。

        表3 儀器精密度試驗結(jié)果

        3.6 重復(fù)性實驗

        按“2.3”項下方法制備供試品溶液6份,進行測定,結(jié)果洛伐他汀平均含量的RSD值為0.76%,測定結(jié)果見表4。

        表4 重復(fù)性試驗結(jié)果

        3.7 穩(wěn)定性實驗

        取同一供試品溶液室溫下放置,于第0、2、4、6、8、12h依次測定洛伐他汀含量,結(jié)果洛伐他汀含量的RSD值為0.81%,表明供試品溶液在12h內(nèi)穩(wěn)定,結(jié)果見表5。

        表5 樣品的穩(wěn)定性試驗

        3.8 加樣回收率實驗

        分別稱取供試品約0.15g,精密稱定,置于10mg容量瓶中,分別加入298.4mg/L對照品溶液各5ml,按“2.3”項下方法制備,在所述的色譜條件下測定,計算回收率,試驗結(jié)果見表6。

        表6 洛伐他汀回收率試驗結(jié)果

        3.9 樣品測定

        取三批紅曲按“2.3”項下方法制備供試液,按上述色譜條件進行測定,記錄色譜圖及面積,計算樣品含量,結(jié)果為20070701含7.95 mg·g-1、20071101含 8.24 mg·g-1、20080201 含 8.23 mg·g-1。

        4 討論

        應(yīng)用高效液相色譜法作定量分析,前處理是一個非常重要的環(huán)節(jié)。據(jù)報道[3],洛伐他汀含量測定多用甲醇或乙醇超聲提取。本文也對溶劑以及超聲時間做了比較。實驗結(jié)果表明:用75%乙醇超聲30min,可較完全提取紅曲中的洛伐他汀,方法學(xué)驗證說明該方法準(zhǔn)確可靠。

        在實驗中發(fā)現(xiàn),新配制的洛伐他汀對照品溶液只有一個吸收峰,是酯式的洛伐他汀。但室溫下放置過夜后,再次測定時會出現(xiàn)2個吸收峰。因此建議試驗時洛伐他汀對照品溶液及樣品溶液均應(yīng)新鮮配制。

        [1]王春娜.HPLC法檢測功能紅曲中的洛伐他汀[J].北京農(nóng)學(xué)院學(xué)報.2000,15(2):48-51.

        [2]黃宏南.RP-HPLC法分離測定紅曲中洛伐他汀[J].海峽預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志.2000,6(4):40-41.

        Determination of lovastatin in red koji by HPLC

        DU Shan
        (Beaufour-Ipsen(Tianjin)Pharmaceutical CO.,LTD.,Tianjin 300384)

        To establish a method for determination of Lovastatin in red koji.METHODS:ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5μm)column was used and the mobile phase was methanol-0.02%phosphoric acid (75:25).The detection wavelength was at 237nm,the flow rate was 1.0mL/min.RESULTS:The linear range was obtained between 1.1936-3.5808μg(γ=1)and the average recovery was 100.78%,with relative standard deviation(RSD)of 1.40%.CONCLUSION:This method is convenient,rapid and is suitable for determination of lovastatin in red koji.

        HPLC;red koji;lovastatin

        10.3969/j.issn.1008-1267.2010.03.019

        O657.7+2

        A

        1008-1267(2010)03-053-03

        2009-10-28

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