楊曉亞,劉亞欣,陳立國(guó),曲東升,榮偉彬

(哈爾濱工業(yè)大學(xué)機(jī)器人技術(shù)與系統(tǒng)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,黑龍江哈爾濱 150080)

0 引 言

生物試劑的高精度、自動(dòng)化分配是生物、化學(xué)、醫(yī)藥等領(lǐng)域不可或缺的實(shí)驗(yàn)操作手段[1-3].在蛋白質(zhì)分離、免疫分析、DNA分析和測(cè)序、細(xì)胞培養(yǎng)及檢測(cè)、藥物篩選等方面具有重要應(yīng)用.目前,隨著生命科學(xué)實(shí)驗(yàn)高通量化發(fā)展,對(duì)試劑分配的精度和可觀性提出了更高要求[4-7].

壓電泵是微流量系統(tǒng)中典型的微執(zhí)行部件,它是利用壓電元件(壓電片或壓電疊堆)作為換能器進(jìn)行流體傳輸?shù)?它具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、體積小、重量輕、驅(qū)動(dòng)力大、低泄漏、響應(yīng)時(shí)間短、耗能低、無噪聲、無電磁干擾等優(yōu)點(diǎn)[8].輸出高精度的流量是壓電泵的發(fā)展趨勢(shì)[9].由于壓電陶瓷存在磁滯、蠕變等特點(diǎn),使得壓電泵分配試劑的精度不易控制,影響其在更高精度要求場(chǎng)合的應(yīng)用.針對(duì)壓電泵的特點(diǎn),本文提出了研制一種流量傳感器,使傳感器與壓電泵集成,進(jìn)而建立具有微流量試劑輸送與自檢測(cè)功能的閉環(huán)控制系統(tǒng).文中首先介紹壓電泵流量控制系統(tǒng)的組成及工作原理;然后闡述了適用于壓電泵流量控制系統(tǒng)的傳感器的設(shè)計(jì)過程,給出了傳感器信號(hào)的校準(zhǔn)和標(biāo)定過程;通過實(shí)驗(yàn)測(cè)出所設(shè)計(jì)的傳感器的動(dòng)態(tài)響應(yīng)速度和重復(fù)測(cè)量精度;之后建立了傳感器與壓電泵集成的閉環(huán)控制系統(tǒng),并在所搭建的壓電泵閉環(huán)控制系統(tǒng)基礎(chǔ)上進(jìn)行了定量試劑分配性能測(cè)試實(shí)驗(yàn).

1 壓電泵閉環(huán)控制系統(tǒng)的組成原理

圖1為壓電泵閉環(huán)控制系統(tǒng)框圖,它主要包括壓電微泵、微流量傳感器、控制器、流量信號(hào)的顯示模塊、壓電泵驅(qū)動(dòng)電源以及其他輔助器件(如試劑、管路等).

控制系統(tǒng)的工作原理如下：由壓電陶瓷驅(qū)動(dòng)電源驅(qū)動(dòng)壓電泵工作,壓差式微流量傳感器檢測(cè)的信號(hào)通過調(diào)理芯片進(jìn)行放大、轉(zhuǎn)換成壓電泵的流量,然后將流量信號(hào)傳給控制器,控制器根據(jù)流量值進(jìn)行計(jì)算得到實(shí)際分配的試劑體積,之后與目標(biāo)體積值進(jìn)行判斷,調(diào)整驅(qū)動(dòng)電源的輸出電壓,來調(diào)節(jié)壓電泵的輸出以達(dá)到要求的體積值.這樣就可以做到實(shí)時(shí)控制壓電泵驅(qū)動(dòng)電壓,提高了壓電泵的輸出精度.在此過程中,流量顯示模塊實(shí)時(shí)顯示壓電泵的流量信息以方便觀察.可見,壓電泵閉環(huán)控制系統(tǒng)具有微流量輸送與自檢測(cè)功能.

考慮到傳感器與壓電泵的系統(tǒng)集成及實(shí)現(xiàn)微流量控制系統(tǒng)的小型化與便攜化,傳感器的尺寸應(yīng)與壓電泵的結(jié)構(gòu)尺寸一致.本文使用的是吉林大學(xué)設(shè)計(jì)制造的膜片式壓電泵[10].已知壓電泵的外徑是Ф27 mm,輸出流速不大于 20μL/s,最大壓強(qiáng)是 35 kPa.從而確定微流量傳感器的外徑為Ф27 mm,檢測(cè)流速量程為 20μL/s,且傳感器流過流體流速最大時(shí),壓力損失不超過 25 kPa.

2 微流量傳感器的研制

2.1 微流量傳感器芯片結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)

2.1.1 流速檢測(cè)原理

液體流經(jīng)細(xì)小管路時(shí),管路兩端壓力損失和流速之間的關(guān)系可用式(1)表示[11]

式中：Δp為壓力差;Qv為流速;C為無量綱摩擦因數(shù);_為粘度;L為管路長(zhǎng)度;A為管路截面積;Dh為管路的水力直徑.

可見,當(dāng)液體粘性、管路尺寸確定后,通道兩端壓差和流速呈線性關(guān)系;并且流速檢測(cè)的靈敏度可通過調(diào)整 A,L和 D來實(shí)現(xiàn).即可以通過測(cè)量液體流過通道時(shí)產(chǎn)生的壓差來實(shí)現(xiàn)流速的快速測(cè)量.

2.1.2 傳感器芯片結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)

傳感器芯片的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)主要包括硅杯結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)、微流量通道設(shè)計(jì)、壓阻條設(shè)計(jì)等三部分.

在硅杯結(jié)構(gòu)尺寸設(shè)計(jì)分析時(shí),首先須保證硅膜變形滿足小撓度理論,即壓力作用下最大變形遠(yuǎn)小于膜厚;其次,滿量程壓力下產(chǎn)生的應(yīng)力應(yīng)小于硅的彈性極限;最后,傳感器滿量程輸出應(yīng)盡可能大(橋壓10 V時(shí)輸出應(yīng)大于 100 mV).由此,確定硅膜尺寸 22 mm,厚度 50μm;硅芯片整體尺寸 4.5 mm×9 mm× 400μ m.

在設(shè)計(jì)微流量通道時(shí),要根據(jù)流量檢測(cè)量程和壓力損失情況,綜合考慮流阻大小,從而確定微通道尺寸.液體在具有較大寬深比微通道中流動(dòng)時(shí),無量綱摩擦因數(shù) C值可初步取 72[12].這樣若需要傳感器量程 20μ l/s時(shí),壓力差不超過 25 kPa,則流阻 R應(yīng)小于 1.25×1012N? s/m5.結(jié)合加工工藝中通道深度限制,確定通道截面深 30μ m,底部寬度 1000μ m.

壓阻條設(shè)計(jì)時(shí),應(yīng)結(jié)合加工工藝和功耗、橋壓等具體情況.本課題中傳感器壓力檢測(cè)芯片中壓阻條布置在硅膜邊緣中心處且在壓力傳感膜片的上部,阻值為 2 k Ω,條寬 12μ m.

2.2 微流量傳感器的加工和封裝

2.2.1 傳感器芯片加工

在傳感器芯片結(jié)構(gòu)尺寸設(shè)計(jì)的基礎(chǔ)上,進(jìn)行傳感器芯片加工及其整體結(jié)構(gòu)的封裝.芯片加工中采用(100)晶向的雙面拋光 N型硅片,硅片初始厚度約為 400μ m.關(guān)鍵工藝流程步驟可總結(jié)如圖 2所示.具體的工藝流程描述如下：

1)采用熱氧化(濕氧)的方法,在硅片的雙面生長(zhǎng)厚度為 0.5μ m的二氧化硅(SiO2)薄膜,如圖2(a).

2)標(biāo)準(zhǔn)光刻和標(biāo)準(zhǔn)氧化層腐蝕形成壓阻硼摻雜電阻圖形.

3)標(biāo)準(zhǔn)淡硼離子注入,在經(jīng)過標(biāo)準(zhǔn)再分布或退火形成方塊電阻率在 270Ω壓阻.

4)第二次光刻和標(biāo)準(zhǔn)氧化層腐蝕形成歐姆接觸區(qū)圖形.如圖 2(b)所示.

5)采用雙掩膜工藝進(jìn)行硅杯和通道的加工.如圖 2(c)～(g)所示.

6)去膠清洗.

7)標(biāo)準(zhǔn)光刻形成鋁引線圖形,并且濕法腐蝕鋁.最后合金化形成鋁引線.如圖 2(h)～(i)所示.

8)清洗后硅片背面和玻璃鍵合.玻璃上面超聲打孔.如圖 2(j)所示.

2.2.2 傳感器封裝

圖2 傳感器芯片加工步驟示意圖Fig.2 Process sequences of the pressure/flow-sensor chip

傳感器封裝結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)截面示意如圖 3所示.設(shè)計(jì)時(shí)考慮封裝的密封性和堅(jiān)固性以及傳感器整體尺寸的指標(biāo),傳感器芯片和帶有孔徑 1.8 mm的玻璃鍵合,形成流體通道和入口、出口兩處壓力檢測(cè)腔.鍵合引線將芯片壓阻連接到基底的 PCB板焊盤上.使用有機(jī)玻璃罩保護(hù)傳感器芯片和鍵合引線.傳感器信號(hào)校準(zhǔn)和標(biāo)定電路板通過接插件與基底上的PCB板相連.封裝完成的實(shí)物見圖4.封裝后傳感器的直徑Ф26 mm,厚度 11 mm,滿足設(shè)計(jì)要求.

2.3 傳感器信號(hào)處理與顯示

2.3.1 傳感器信號(hào)調(diào)理

流量傳感器通過檢測(cè)微流量通道兩端的壓力差來實(shí)現(xiàn)流量檢測(cè),而通道兩端的壓力通過兩個(gè)硅杯結(jié)構(gòu)的壓力傳感結(jié)構(gòu)進(jìn)行檢測(cè).檢測(cè)量是一定壓力下電橋產(chǎn)生的電壓輸出,由此可以確定壓力和電壓的關(guān)系.在液體以一定流速流過傳感器時(shí),可以檢測(cè)出傳感器芯片兩個(gè)電橋的輸出,通過之前測(cè)出的電壓和壓力關(guān)系即可換算得到流速和壓力差這一固有關(guān)系.這樣在實(shí)際檢測(cè)應(yīng)用時(shí),就可以依據(jù)電壓輸出信號(hào),得到通道兩端壓力差,進(jìn)而根據(jù)流速-壓差這一固有關(guān)系換算出實(shí)際流速了.

這里采用美信公司的 M AX1452進(jìn)行傳感器信號(hào)的處理.信號(hào)處理電路分為兩部分：一部分僅包含有兩組 MAX1452芯片的基本調(diào)理電路,另一部分電路完成對(duì)調(diào)理電路進(jìn)行校準(zhǔn)補(bǔ)償以及和計(jì)算機(jī)進(jìn)行通信的功能.在進(jìn)行壓力-電壓輸出校準(zhǔn)時(shí),通過串口線與計(jì)算機(jī)連接,MAX1452的補(bǔ)償程序可快速實(shí)現(xiàn)芯片的校準(zhǔn),并把校準(zhǔn)信息燒寫到 MAX1452芯片中.當(dāng)校準(zhǔn)和補(bǔ)償完成以后,撤掉第二部分電路,只有封裝在流量傳感器中的第一部分基本電路進(jìn)行工作,此時(shí)傳感器工作在模擬模式,通過 PCI卡采集傳感器輸出端口的電壓值到計(jì)算機(jī)中.如圖 5所示.

2.3.2 顯示模塊設(shè)計(jì)為實(shí)時(shí)觀測(cè)傳感器測(cè)量數(shù)據(jù)值,本文設(shè)計(jì)了流量顯示模塊.其工作原理是根據(jù)傳感器輸出的上游、下游電壓差值,再結(jié)合傳感器標(biāo)定時(shí)得出的電壓和壓力關(guān)系計(jì)算得出壓差值;然后根據(jù)標(biāo)定的流量-壓差關(guān)系即可換算成流量值并將其顯示出來.液晶顯示模塊以目前國(guó)內(nèi)使用最廣泛的一種單片機(jī)型 STC89C516RD為核心,使用 128×64點(diǎn)陣的漢字圖形型液晶屏.電路原理框圖如圖 6所示.設(shè)計(jì)電路主要包括 A/D轉(zhuǎn)換和液晶驅(qū)動(dòng)電路;為了便于程序的燒寫,將程序下載模塊電路也集成在整個(gè)電路中.顯示模塊實(shí)物如圖 7所示.顯示模塊工作程序流程如圖 8所示.

2.4 傳感器信號(hào)標(biāo)定和性能測(cè)試實(shí)驗(yàn)

2.4.1 傳感器信號(hào)標(biāo)定實(shí)驗(yàn)

MAX1452是高度集成的信號(hào)處理器,它可以對(duì)傳感器信號(hào)進(jìn)行校準(zhǔn)和標(biāo)定.校準(zhǔn)時(shí),利用MAX1452自帶的軟件可調(diào)整并確定一定壓力傳感器芯片上游和下游電橋的電壓輸出,進(jìn)而得到壓力和電壓關(guān)系曲線.標(biāo)定時(shí)通過在一定流速下測(cè)量傳感器芯片上、下游兩個(gè)電橋的輸出,再通過之前測(cè)出的壓力和電壓關(guān)系即可得到流速和壓力差的關(guān)系.

經(jīng)校準(zhǔn)后的傳感器信號(hào)輸出電壓 0.5～4.5 V.測(cè)量的傳感器上游和下游處壓力 p和電壓輸出 V關(guān)系式分別為

最終得到流速和壓力差擬合關(guān)系式為

流速和壓力差數(shù)據(jù)擬合的殘差為 0.7003;相關(guān)系數(shù)為 0.9998.經(jīng)計(jì)算無量綱摩擦因數(shù) C值為84.3.比理論值 72略大,符合實(shí)際情況.

2.4.2 傳感器性能測(cè)試實(shí)驗(yàn)

首先進(jìn)行了流量傳感器的響應(yīng)速度測(cè)試,即在零流速下突然打開電磁閥,使管路中液體流動(dòng)狀態(tài)突然變化,觀察傳感器流速信號(hào)變化的時(shí)間.試驗(yàn)中采用示波器顯示傳感器在流速突然波動(dòng)時(shí)反饋的電壓信號(hào),根據(jù)顯示的流速信號(hào)輸出得到傳感器輸出信號(hào)在4 ms內(nèi)達(dá)到新的平穩(wěn)值.由此可見傳感器響應(yīng)時(shí)間小于4 ms,具有較好的動(dòng)態(tài)性能.

圖9 檢測(cè)精度測(cè)試實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)原理圖Fig.9 Experiment system of test precision

接下來進(jìn)行了傳感器流量檢測(cè)精度測(cè)試.圖 9所示是流量傳感器檢測(cè)精度測(cè)試系統(tǒng)原理圖.試驗(yàn)中計(jì)算機(jī)控制注射泵的流速,顯示模塊顯示流量傳感器檢測(cè)的流量.測(cè)試時(shí)將注射泵的流速設(shè)為 25μ L/s,多次采集傳感器檢測(cè)的流量值.然后,根據(jù)變異系數(shù)公式即可得到流量檢測(cè)重復(fù)精度為0.65%(CV).由此可見,該流量傳感器具有較高的響應(yīng)速度和重復(fù)測(cè)量精度.

3 壓電泵閉環(huán)系統(tǒng)搭建及實(shí)驗(yàn)研究

3.1 壓電泵閉環(huán)系統(tǒng)的搭建

在完成 MEMS微流量傳感器及其顯示模塊研制的基礎(chǔ)上,搭建了如圖 10所示的壓電泵流量閉環(huán)控制系統(tǒng).系統(tǒng)主要由流量檢測(cè)模塊、計(jì)算機(jī)控制模塊、計(jì)算機(jī)通訊模塊、壓電陶瓷驅(qū)動(dòng)模塊、壓電泵等部分組成.計(jì)算機(jī)控制模塊采用上位機(jī)實(shí)現(xiàn)閉環(huán)控制算法及人機(jī)交互界面的編程.計(jì)算機(jī)通訊模塊通過并口實(shí)現(xiàn)計(jì)算機(jī)對(duì)壓電陶瓷驅(qū)動(dòng)模塊的控制;通過 PCI9111數(shù)據(jù)采集卡實(shí)現(xiàn)對(duì)流量檢測(cè)模塊流速信號(hào)的采集.壓電陶瓷驅(qū)動(dòng)模塊根據(jù)計(jì)算機(jī)輸出的電壓信號(hào)實(shí)現(xiàn)壓電泵不同頻率和幅值的驅(qū)動(dòng)電壓輸出.壓電泵是系統(tǒng)的執(zhí)行機(jī)構(gòu),通過壓電膜振動(dòng)實(shí)現(xiàn)一定體積試劑的分配.流量檢測(cè)模塊完成對(duì)壓電泵輸出流速的實(shí)時(shí)檢測(cè).

3.2 壓電泵閉環(huán)控制性能實(shí)驗(yàn)

壓電泵中壓電膜片在電場(chǎng)的作用下通過彎曲振動(dòng)從而驅(qū)動(dòng)液體流動(dòng),其輸出瞬時(shí)流速也和壓電泵驅(qū)動(dòng)電壓一樣呈正弦周期實(shí)時(shí)變化.壓電泵平均輸出流速不僅受管路尺寸和狀態(tài)影響,且隨著壓電泵驅(qū)動(dòng)電壓幅值增大呈遞增趨勢(shì);在不同頻率電壓驅(qū)動(dòng)下壓電泵流速也會(huì)有較大變化.這樣,當(dāng)壓電泵驅(qū)動(dòng)電壓的幅值和頻率確定后,僅通過標(biāo)定的平均流速來確定壓電泵工作時(shí)間,進(jìn)而進(jìn)行定量液體分配,勢(shì)必會(huì)存在一定的偏差.而且,當(dāng)壓電泵停止工作后,管路中流速不會(huì)馬上變?yōu)榱?會(huì)有一定量殘余液體繼續(xù)流出,壓電泵驅(qū)動(dòng)電壓越大,殘余體積越多.這些,都會(huì)影響壓電泵系統(tǒng)進(jìn)行定量液體分配的精度.

為此,在搭建了壓電泵閉環(huán)控制系統(tǒng)硬件的基礎(chǔ)上,依據(jù)壓電泵工作特性,本文將模糊控制與 PID控制兩者結(jié)合起來,設(shè)計(jì)了一種模糊 PID控制器來實(shí)現(xiàn)壓電泵精確的定量液體輸出控制.該控制器原理示意如圖 11所示.每次分配過程中把期望分配的液體體積 作為給定值,將反饋流速 積分運(yùn)算得到的實(shí)際分配體積 V作為反饋值.在壓電泵工作過程中,將給定值與實(shí)際計(jì)算值的偏差 e以及偏差的變化ec作為模糊控制器的輸入變量.經(jīng)過模糊控制器運(yùn)算推理確定其輸出變量即比例系數(shù) Kp.將 Kp和偏差 e的乘積作為壓電陶瓷驅(qū)動(dòng)電源的輸入控制信號(hào) VA,進(jìn)而不斷調(diào)整壓電泵驅(qū)動(dòng)電壓幅值 V.該控制方法一方面通過實(shí)時(shí)流速積分運(yùn)算,減少了各種擾動(dòng)因素對(duì)輸出液體體

積的影響,另一方面驅(qū)動(dòng)電壓的靈活調(diào)整,最大限度地減少了壓電泵臨近停止工作狀態(tài)時(shí)的驅(qū)動(dòng)電壓,減少了參與液體體積,確保了精確的體積液體分配.

最后,在該壓電泵閉環(huán)控制系統(tǒng)搭建及其控制方法研究的基礎(chǔ)上,進(jìn)行了定量體積液體分配實(shí)驗(yàn)研究.首先,在開環(huán)狀態(tài)下進(jìn)行分配 100μL液體實(shí)驗(yàn).此時(shí)壓電泵驅(qū)動(dòng)電壓幅值 58 V,根據(jù)開環(huán)標(biāo)定結(jié)果該電壓驅(qū)動(dòng)時(shí)每一個(gè)驅(qū)動(dòng)脈沖分配 0.405μL左右試劑,那么工作 246個(gè)電壓驅(qū)動(dòng)周期將可以分配100μL試劑.本實(shí)驗(yàn)共進(jìn)行 30次,將每一次實(shí)際分配液體體積繪制成如圖 12所示曲線.從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,壓電泵系統(tǒng)開環(huán)狀態(tài)下,實(shí)際分配體積與目標(biāo)分配體積存在一定偏差,分配誤差在 10% 左右.

圖12 開環(huán)時(shí)分配 100μL體積的精度情況Fig.12 Dispensed volume for open-loop when the desired volume is 100μL

圖13 實(shí)時(shí)積分閉環(huán)分配 100μ L水時(shí)的精度情況Fig.13 Dispensed v olume for real-time integral closed-loop when the desired v olume is 100μL

當(dāng)利用傳感器反饋流速信息不斷實(shí)時(shí)積分進(jìn)行閉環(huán)分配 100μL液體時(shí),得到 30次分配結(jié)果如圖13所示.可見對(duì)于壓電泵閉環(huán)系統(tǒng),在實(shí)時(shí)積分閉環(huán)控制下,壓電泵系統(tǒng)開環(huán)分配的實(shí)際體積與目標(biāo)體積的偏差在 4μL以內(nèi),分配精度有了較大提高.

最后,當(dāng)采用模糊 PID閉環(huán)控制算法下,進(jìn)行閉環(huán)分配 100μL液體時(shí),得到 30次分配結(jié)果如圖14所示.從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,實(shí)際分配的體積和目標(biāo)體積的偏差均在 0.1μL之內(nèi),具有較好的分配精度.

可見,壓電泵采用模糊 PID控制算法后,相比于開環(huán)控制以及簡(jiǎn)單的實(shí)時(shí)積分控制,壓電泵閉環(huán)控制系統(tǒng)可以自動(dòng)地實(shí)現(xiàn)精確體積試劑的分配操作,提高了分配準(zhǔn)確性和精度,具有很好的應(yīng)用前景.

圖14 采用模糊 PID閉環(huán)分配 100μL水時(shí)的精度情況Fig.14 Dispensed volume fo r fuzzy PID closed-loop when the desired volume is 100μ L

4 結(jié) 論

針對(duì)壓電泵流量控制系統(tǒng)對(duì)壓電泵輸出流體流量快速、準(zhǔn)確檢測(cè)的需要,設(shè)計(jì)了一種基于壓差原理的快速微流量檢測(cè)傳感器以及其檢測(cè)數(shù)據(jù)的顯示模塊.文中闡述了流量檢測(cè)的工作原理,結(jié)構(gòu)尺寸設(shè)計(jì)原則.在此基礎(chǔ)上確定了傳感器芯片整體結(jié)構(gòu)尺寸,并根據(jù)壓電泵的結(jié)構(gòu)參數(shù)完成了傳感器的封裝.然后設(shè)計(jì)了傳感器測(cè)量信號(hào)的顯示模塊,并進(jìn)行了傳感器信號(hào)標(biāo)定實(shí)驗(yàn)和性能測(cè)試實(shí)驗(yàn),傳感器集成在管路中后響應(yīng)時(shí)間小于 4 ms,流量檢測(cè)重復(fù)精度為 0.65%(CV),滿足快速微流量檢測(cè)需要.在完成上述工作的基礎(chǔ)上搭建了壓電泵流量閉環(huán)控制系統(tǒng),同時(shí)引入了具有魯棒性好、可靠性高和精度高的模糊PID控制算法.最后,進(jìn)行了定量體積液體分配實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：壓電泵閉環(huán)控制系統(tǒng)利用模糊PID智能控制算法分配 100μL液體時(shí),分配誤差小于 0.1μL,實(shí)現(xiàn)了精確體積試劑的定量分配操作,具有很好的應(yīng)用前景.

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