戴永盛

(天津市機(jī)電工業(yè)控股集團(tuán)公司,天津300100)

化學(xué)鍍銅和煙酸鍍銀中2,2′-聯(lián)吡啶的光度法測定

戴永盛

(天津市機(jī)電工業(yè)控股集團(tuán)公司,天津300100)

0 前言

2,2′-聯(lián)吡啶(又名α,α′-聯(lián)吡啶)在化學(xué)鍍銅中與亞鐵氰化鉀配位使用,可有效控制銅的沉積速率,避免形成氧化亞銅。其添加的質(zhì)量濃度為10～100 mg/L。如作為煙酸鍍銀的添加劑,其最佳的質(zhì)量濃度為69.5～115.9 mg/L。

1 試驗(yàn)方法

在p H值為3～9的溶液中,2,2′-聯(lián)吡啶與Fe2+生成紅色的2,2′-聯(lián)吡啶配位物[Fe(C10H8N2)3]Cl2。在波長λ=522 nm處,ε522=8.7×103。

Ag+,Hg2+,Ni2+,Cu2+,Co2+等會干擾測定。在p H值為10的堿性介質(zhì)中,用二乙氨基二硫代甲酸鈉(銅試劑)沉淀分離以除去。

2 儀器和試劑

試驗(yàn)中采用的儀器有:分光光度計(jì),p H計(jì)(用p H值為3.5的酒石酸氫鉀飽和溶液校正)。

試驗(yàn)中采用的試劑有:(1+1)鹽酸,(1+1)硫酸,乙酸銨300 g/L,鹽酸羥胺100 g/L。

亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.0 mg/m L):稱取7.1 g六水合硫酸亞鐵銨[Fe(N H4)2(SO4)2·6 H2O]于50 mL燒杯中,加少量水溶解后,定量轉(zhuǎn)移至200 m L容量瓶中,加入(1+1)硫酸溶液5 mL,用水稀釋至刻度,混勻。

2,2′-聯(lián)吡啶標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.500 mg/m L):稱取0.100 g 2,2′-聯(lián)吡啶溶解于40 m L的(1+1)鹽酸溶液中,并用水稀釋至200 mL。

3 校準(zhǔn)曲線的制作

(1)在5個(gè)50 m L的比色管中,均加入質(zhì)量濃度為5.0 mg/m L的亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液5.0 mL,(1+1)鹽酸10 m L和質(zhì)量濃度為100 g/L的鹽酸羥胺溶液1 mL;10 min后,依次加入0 mL,0.5 m L,1.0 mL,1.5 mL,2.0 m L的質(zhì)量濃度為0.500 mg/m L的2,2′-聯(lián)吡啶標(biāo)準(zhǔn)溶液,放置10 min。

(2)加入質(zhì)量濃度為300 g/L的乙酸銨溶液,用p H計(jì)指示,調(diào)節(jié)溶液的p H值至3.0～3.2,搖勻;于70～75℃水浴中加熱15 m in,取出冷卻至室溫后稀釋至刻度,混勻。

(3)在分光光度計(jì)上,于波長λ=522 nm處,以2,2′-聯(lián)吡啶空白為參比溶液,測定各溶液的吸光度。

(4)以吸光度為縱坐標(biāo),以2,2′-聯(lián)吡啶的質(zhì)量為橫坐標(biāo),制作2,2′-聯(lián)吡啶的校準(zhǔn)曲線,如圖1所示。

圖1 2,2′-聯(lián)吡啶的校準(zhǔn)曲線

4 測定步驟

(1)在兩個(gè)100 m L燒杯中均加入化學(xué)鍍銅液或煙酸鍍銀液2～10 m L,質(zhì)量濃度為100 g/L的銅試劑溶液10 m L,p H值為10的緩沖液5 m L,略加熱后放置10 min。

(2)用中速定性濾紙過濾,除掉沉淀物,以少量水沖洗數(shù)次。將濾液及沖洗液分別收集在兩個(gè)50 m L的比色管中。

(3)在兩個(gè)50 m L的比色管中,均加入(1+1)鹽酸10 m L,質(zhì)量濃度為100 g/L的鹽酸羥胺溶液1 mL。在1個(gè)50 mL比色管中,加入5.0 mg/m L的亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液5.0 m L;而另1個(gè)比色管中不加亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。將兩個(gè)比色管搖勻后,放置10 min。

(4)在兩個(gè)50 m L的比色管中,加入質(zhì)量濃度為300 g/L的乙酸銨溶液,用p H計(jì)指示,調(diào)節(jié)溶液的p H值至3.0～3.2,搖勻;于70～75℃水浴中加熱15 m in,取出冷卻至室溫后稀釋至刻度,混勻。

(5)在分光光度計(jì)上,于波長522 nm處,以未加亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的樣液為參比溶液,測定顯色液的吸光度。在2,2′-聯(lián)吡啶的校準(zhǔn)曲線上,查出與所測出的吸光度相對應(yīng)的2,2′-聯(lián)吡啶的質(zhì)量。

5 計(jì)算

式中:ρ(2,2′-聯(lián)吡啶)為鍍液中2,2′-聯(lián)吡啶的質(zhì)量濃度, mg/L;m(2,2′-聯(lián)吡啶)為所測得試液中 2,2′-聯(lián)吡啶的質(zhì)量,mg;V為所測鍍液的體積,m L。

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TQ 153

A

1000-4742(2010)05-0039-02

2009-10-30