袁昌來劉心宇 楊云 許積文 谷巖

(桂林電子科技大學(xué)廣西信息材料重點實驗室，桂林541004)

(2009年11月30日收到;2010年1月22日收到修改稿)

BaFe0.4Sn0.6O3/BaBiO3負(fù)溫度系數(shù)復(fù)合熱敏陶瓷阻抗分析*

袁昌來?劉心宇 楊云 許積文 谷巖

(桂林電子科技大學(xué)廣西信息材料重點實驗室，桂林541004)

(2009年11月30日收到;2010年1月22日收到修改稿)

以BaBiO3為導(dǎo)電相，BaFe0.4Sn0.6O3為高阻相，采用固態(tài)反應(yīng)法制備了不同BaBiO3含量的BaFe0.4Sn0.6O3/ BaBiO3負(fù)溫度系數(shù)(NTC)熱敏復(fù)合陶瓷.為獲得在滲流閾值(即BaBiO3含量為12 mol%)前后復(fù)合陶瓷的內(nèi)部導(dǎo)電機(jī)理，對復(fù)合陶瓷進(jìn)行了阻抗分析.分析結(jié)果表明:在BaBiO3摩爾含量為5%—8%范圍內(nèi)，能對復(fù)合陶瓷導(dǎo)電性能產(chǎn)生影響的僅有屬于BaFe0.4Sn0.6O3的晶界電阻(Rb)、晶粒電阻(Rg)和晶殼電阻(Rs);在10%—12%摩爾含量內(nèi)，對電阻大小起主要貢獻(xiàn)的除Rb，Rg和Rs外，還有屬于與BaBiO3熔融為一體的BaFe0.4Sn0.6O3的晶界電阻(Rbb)、晶粒電阻(Rbg)，其中Rbb和Rbg值相對Rb，Rg和Rs較小;當(dāng)摩爾含量為15%時，Rbb，Rbg相對Rb，Rg和Rs則變大;而當(dāng)BaBiO3摩爾含量為20%時，僅有Rbb和Rbg的貢獻(xiàn).除銀電極接觸電阻外，所有復(fù)合陶瓷內(nèi)部各電阻均呈現(xiàn)出NTC熱敏效應(yīng).不同BaBiO3含量下的復(fù)合陶瓷均表現(xiàn)出非理想的類Debey行為，且這些復(fù)合陶瓷均為局域?qū)щ娔Ｊ?

BaFe0.4Sn0.6O3/BaBiO3負(fù)溫度系數(shù)復(fù)合陶瓷，滲流閾值，阻抗分析

PACC:8120L，6890，7660E

1. 引言

阻抗譜已被證實是一種可用來分析陶瓷內(nèi)部導(dǎo)電機(jī)制的有效工具，它能分析出陶瓷內(nèi)部各個阻抗部件的電阻、電容及介電弛豫等［1—3］.而這些阻抗部件主要是由晶界、晶粒、晶殼(晶粒表面與晶界之間形成的一薄層結(jié)構(gòu))、晶體缺陷、氧空位、內(nèi)應(yīng)力及接觸電極等構(gòu)成［4—6］.對于大多數(shù)陶瓷，一般情況下起阻抗作用的主要是晶界和晶粒，如Takeda等［7］研究的無鉛高Curie點正溫度系數(shù)(positive temperature coefficient，簡記為PTC)熱敏陶瓷，阻抗分析發(fā)現(xiàn)PTC效應(yīng)主要是由晶界和晶殼在起作用，而晶粒趨向于負(fù)溫度系數(shù)(negative temperature coefficient，簡記為NTC)熱敏效應(yīng).有些情況下由于電極材料接觸電阻較大，也能夠在阻抗譜中顯示出來，特別是交流總電阻較小的時候，電極效應(yīng)尤為明顯［8］.此外，阻抗分析還能揭示出材料內(nèi)部的導(dǎo)電模式［5］.這些阻抗測試分析的結(jié)果均能很好地解釋材料的內(nèi)在導(dǎo)電機(jī)理.

在我們制備的BaFe0.4Sn0.6O3/BaBiO3NTC復(fù)合熱敏陶瓷體系中，BaFe0.4Sn0.6O3是一種高阻、高熱敏活性的NTC熱敏材料，而BaBiO3是一種電阻率較低的多功能半導(dǎo)體［9—11］.經(jīng)過前期的研究發(fā)現(xiàn)，兩者復(fù)合后出現(xiàn)了滲流閾值現(xiàn)象(即復(fù)合含量達(dá)到某一值之后陶瓷導(dǎo)電性突然增加)，其滲流閾值為BaFe0.4Sn0.6O3∶BaBiO3=88∶12(摩爾比).在其他熱敏材料體系中，關(guān)于滲流閾值之下的材料內(nèi)部導(dǎo)電機(jī)理和滲流閾值之上的內(nèi)在導(dǎo)電機(jī)理的研究，查閱了大量的國內(nèi)外文獻(xiàn)，很少看到相關(guān)的研究.因此，本文以我們正在研究的BaFe0.4Sn0.6O3/BaBiO3復(fù)合熱敏陶瓷為對象，在滲流閾值附近詳細(xì)地進(jìn)行阻抗分析，為進(jìn)一步闡明滲流原理提供實驗依據(jù).

2. 樣品制備及阻抗性能測試

以高純(純度高于99.9%)的BaCO3，F(xiàn)e2O3，SnO2試劑為原料，按BaFe0.4Sn0.6O3化學(xué)式的化學(xué)計量比混合，在1200℃合成;同樣以高純的BaCO3，Bi2O3為原料在800℃下合成了BaBiO3化合物.上述所有的混料都是以無水乙醇為溶劑，瑪瑙球為球磨介質(zhì)，在球磨機(jī)中以250 r/min的速度球磨10 h取出.把BaFe0.4Sn0.6O3和BaBiO3以同樣的球磨工藝按不同的摩爾比混合((1－x)BaFe0.4Sn0.6O3-xBaBiO3)，取出烘干，加入適量的粘合劑(聚乙烯醇)，壓制成直徑為18mm，厚約1.6mm的圓片.圓片樣品在1250—1280℃溫度范圍內(nèi)燒結(jié)2 h.燒結(jié)好的樣品經(jīng)磨平、拋光、被銀后在600℃下烘40 min以備阻抗測試.

采用Agilent的4294A型阻抗分析儀，在40 Hz—110MHz范圍內(nèi)測試了BaFe0.4Sn0.6O3與BaBiO3不同摩爾配比樣品在35℃(當(dāng)時室內(nèi)溫度為35℃左右)的復(fù)阻抗譜，同時選擇BaBiO3摩爾含量為0.08(x=0.08)和0.15(x=0.15)的兩種樣品測試40—200℃下的復(fù)阻抗譜.

3. 實驗結(jié)果與討論

對于大多數(shù)陶瓷材料，其阻抗譜的實部和虛部能夠以下式表示，阻抗表達(dá)式為

其中z′是阻抗的實部(Re(z))，z″是阻抗的虛部(Im (z))，j=當(dāng)陶瓷內(nèi)部存在多個部件的貢獻(xiàn)時，實部z′和z″虛部的表達(dá)式為

式中Ri代表陶瓷內(nèi)部第i個部件的電阻，角頻率ωi=2πfi(fi是第i個部件對應(yīng)的弛豫頻率)，Ci為第i個部件的電容.從(2)式和(3)式可以看出，每一個部件都包含有一個電阻R和電容C.因此，陶瓷內(nèi)部其實是由一系列RC(R與C為并聯(lián))部件串聯(lián)而成，這一點在接下來的阻抗模擬中將得到驗證.

圖1 不同BaBiO3含量復(fù)合陶瓷在35℃下的阻抗譜

BaFe0.4Sn0.6O3與BaBiO3不同復(fù)合比例下的阻抗譜圖展示在圖1中.從該圖可以看出，這些在35℃下測試的復(fù)阻抗譜圖都是由多個類半圓環(huán)構(gòu)成，但是這些類半圓環(huán)并沒有分開，出現(xiàn)了多個類半圓環(huán)疊加的情形，且這些類半圓環(huán)的中心原點都在Re(z)軸之下，這種現(xiàn)象表明所有BaBiO3含量下的阻抗譜均表現(xiàn)出非理想的類Debey行為.于是，借助非線性最小二乘法擬合［12］復(fù)阻抗譜時，模擬等效電路的建立就必須基于RQ(Y，n)部件，Q為取決于Y和n的非理想電容，n表示趨于理想電容的程度，當(dāng)n趨向于1時，Y趨向于理想電容C，所以Y其實是當(dāng)n不為1時的實際電容值.基于圖1所有類半圓環(huán)的構(gòu)成，在建立模擬等效電路時，基于不同BaBiO3含量下的阻抗譜可劃分為三類模擬等效電路:1)遠(yuǎn)離滲流閾值區(qū)區(qū)域(x=0.05－0.08)，由3個RQ串聯(lián)而成，等效電路見圖1(a)中的內(nèi)插圖; 2)滲流閾值附近區(qū)域(x=0.1—0.15)，由5個RQ串聯(lián)而成，等效電路見圖1(b)和(c)中的內(nèi)插圖; 3)遠(yuǎn)高于滲流閾值區(qū)域(x=0.2)，由兩個RQ串聯(lián)而成，等效電路見圖1(d)中的內(nèi)插圖.需要注意的是，在建立這些模擬等效電路時，對于高阻陶瓷來說，低頻段所出現(xiàn)的微小圓弧基本不予考慮，這是因為電阻越高，低頻段的測試越不準(zhǔn)確(但是對于電阻較低的陶瓷則必須予以考慮).基于這些模擬等效電路，對不同BaBiO3含量下的阻抗譜進(jìn)行了模擬，模擬結(jié)果與實驗值比較匹配(見圖1)，表明這些模擬電路的部件構(gòu)成是合理的.

具體阻抗模擬結(jié)果總結(jié)在表1中.

表1 不同BaBiO3含量復(fù)合陶瓷內(nèi)部各部件電阻構(gòu)成及阻值

從表1可以看出，在x=0.05—0.08范圍內(nèi)，BaFe0.4Sn0.6O3/BaBiO3復(fù)合陶瓷內(nèi)部由3個部件構(gòu)成;在x=0.1—0.15范圍，其內(nèi)部有5個部件;而在x=0.2，僅有2個部件.陶瓷內(nèi)部的每一個部件的具體構(gòu)成方式，僅借助阻抗譜來分析并不充分.在以前我們研究BaFe0.4Sn0.6O3/BaBiO3復(fù)合陶瓷的時候，發(fā)現(xiàn)在x=0.05—0.08范圍內(nèi)，復(fù)合陶瓷材料的掃描電子顯微鏡(SEM)圖片(見圖2(a)—(c))所顯示的顆粒粒徑大小基本不受BaBiO3含量影響，顆粒粒徑均勻適中，這種主要由小顆粒構(gòu)成的復(fù)合陶瓷其實是BaFe0.4Sn0.6O3陶瓷顆粒.因為BaBiO3含量太少不足以影響顆粒的大小，因而我們可以判斷，在此范圍內(nèi)的3個主要部件應(yīng)該分別是BaFe0.4Sn0.6O3陶瓷的晶界、晶粒和晶殼的貢獻(xiàn)，對應(yīng)電阻表示為晶界電阻(Rb)、晶粒電阻(Rg)和晶殼電阻(Rs)，對電阻的貢獻(xiàn)大小依次為:Rg>Rb>Rs.但是在x=0.1—0.15(見圖2(d)—(f))范圍內(nèi)出現(xiàn)了大顆粒和小顆粒同時存在的現(xiàn)象，這些大顆粒是易于形成液相的BaBiO3［12］熔融BaFe0.4Sn0.6O3形成的結(jié)果，剩余的小顆粒依然是未熔融的BaFe0.4Sn0.6O3.熔融在一起的BaBiO3與BaFe0.4Sn0.6O3形成獨立的晶界和晶粒，對應(yīng)電阻表示為晶界電阻(Rbb)和晶粒電阻(Rbg).當(dāng)x=0.1和x=0.12時，小顆粒的BaFe0.4Sn0.6O3依然占有相當(dāng)大的數(shù)量，因而都存在較高的Rb，Rg和Rs，其中Rg>Rb>Rs，Rbb>Rbg.當(dāng)x=0.15時，小顆粒的BaFe0.4Sn0.6O3已經(jīng)很少，因而Rg和Rb比較小，Rs可能太小已經(jīng)不能在阻抗譜中顯示出來.占大多數(shù)的熔融在一起的BaBiO3與BaFe0.4Sn0.6O3大顆粒，其Rbb有了大幅度的降低，而Rbg反而升高，可能是顆粒數(shù)目增多晶界更多所致.但是此含量出現(xiàn)了可能是接觸電極的貢獻(xiàn)(Rel)，這個電極效應(yīng)在接下來的變溫阻抗譜中將得到證實.當(dāng)x=0.2(見圖2(g))時，復(fù)合陶瓷表現(xiàn)為一顆顆大的晶粒，小顆粒幾乎消失，這意味著屬于BaFe0.4Sn0.6O3的Rb，Rg實在太小了，阻抗譜不能顯示，因而僅剩下屬于熔融在一起的BaBiO3與BaFe0.4Sn0.6O3大顆粒的Rbb和Rbg.高BaBiO3含量的熔融在一起的BaBiO3與BaFe0.4Sn0.6O3大顆粒，由于含有較多導(dǎo)電性能較好的BaBiO3，其單顆粒電阻會減小更多;在大顆粒之間的小顆粒幾乎消失，使得晶界效應(yīng)明顯減少，因而晶界電阻Rbb也變小，其中Rbb

圖2 不同BaBiO3含量復(fù)合陶瓷的SEM圖(a)x=0.05，(b)x=0.06，(c)x=0.08，(d)x=0.1，(e)x=0.12，(f)x=0.15，(g) x=0.2

圖3 復(fù)合陶瓷內(nèi)部各主要部件電阻隨BaBiO3含量變化趨勢

為了真正了解熱敏效應(yīng)的機(jī)理，我們還測試了滲流閾值前后(x=0.08和x=0.15)樣品在40—200℃下的變溫阻抗譜.圖4展示了x=0.08樣品的阻抗譜并基于兩個RQ串聯(lián)等效電路進(jìn)行模擬，模擬的曲線與實驗曲線相當(dāng)吻合.具體的各部件電阻大小被制成電阻與溫度關(guān)系曲線展示在圖5中.從圖5(b)可以看出，溫度升到40℃之后，僅顯示有Rb和Rg.關(guān)于Rs不能顯示的原因，可能是溫度升高后熱能的增大導(dǎo)致晶殼勢壘高度迅速降低，從而使載流子更易于穿過此層而表現(xiàn)為極低的難于測試出的電阻.Rb和Rg隨著溫度的升高一直降低，表現(xiàn)出NTC效應(yīng)，且Rb始終低于Rg.

圖4 x=0.08樣品在不同溫度下的阻抗譜圖(a)T=40，60，80，100℃;(b)T=120，140，160，180，200℃

圖5 樣品的阻抗隨溫度T變化趨勢圖(a)x=0.15樣品的Rbb，Rbg;(b)x=0.08樣品的Rb，Rg

圖6為x=0.15樣品的變溫阻抗譜，從該圖不同溫度T下的阻抗譜可以看出，所有圖譜在低頻段都有一個較為明顯的小圓弧，我們懷疑它是銀電極與陶瓷表面的Rel(該樣品總電阻較低，這個小圓弧必須考慮為某個部件的貢獻(xiàn)).同樣，我們也構(gòu)建了不同的等效電路對該樣品不同溫度下的阻抗譜進(jìn)行模擬.基于阻抗譜圖形形狀，在40—60℃時，建立4個串聯(lián)的RQ模擬等效電路(見圖6(a)插圖);在80—200℃范圍內(nèi)，建立3個串聯(lián)的RQ模擬等效電路進(jìn)行模擬(見圖6(b)和6(c)).模擬結(jié)果與實驗值也比較匹配，這表明該陶瓷內(nèi)部確實是由這幾個部件構(gòu)成，因而可以借助這個模擬結(jié)果來分析陶瓷內(nèi)部與溫度的關(guān)系.測試溫度范圍內(nèi)所有部件的模擬電阻值見表2，可以看出，40—200℃范圍內(nèi)，都存在熔融為一體的復(fù)合陶瓷的晶界和晶粒的貢獻(xiàn)，且Rbb>Rbg，這兩個電阻都呈現(xiàn)出NTC熱敏效應(yīng)(見圖5).但是Rb和Rg則在一定溫度下太小不能顯示.在溫度升到40℃時，由于Rb對溫度的高度敏感性使得電阻變得太小而不能顯示(晶界電阻的敏感性一般高于晶粒)，但是Rg還能顯示.在35—60℃范圍內(nèi)Rg逐漸降低，繼續(xù)升高溫度到80℃，Rg也不能顯示，這應(yīng)該是溫度升高后電阻變小所致.在表2中有一個電阻隨著溫度的升高變化基本不大，這種隨著溫度升高電阻基本不變的構(gòu)成部件，應(yīng)該是由銀電極與陶瓷表面接觸(即電極接觸電阻Rel)形成［6］.

圖6 x=0.15樣品在不同溫度下的阻抗譜圖(a)T=40，60℃;(b)T=80，100，120，140℃;(c)T=160，180，200℃.內(nèi)插圖為模擬等效電路

總結(jié)上述阻抗譜分析結(jié)果，可以發(fā)現(xiàn)，遠(yuǎn)離滲流閾值區(qū)域，陶瓷內(nèi)部關(guān)于導(dǎo)電性能的影響因素較為單一，僅為Rb，Rg和Rs;在滲流閾值附近，影響因素較多，除Rb，Rg和Rs外，還有Rbb，Rbg，Rel.這些增加的影響因素，對滲流閾值前后的復(fù)合陶瓷導(dǎo)電性能產(chǎn)生了較大的影響.從表1和圖2可以看出，整個復(fù)合陶瓷內(nèi)部，x≤0.12時，影響最大的是Rb，Rg和Rs;x>0.12后，Rbb和Rbg成為主要貢獻(xiàn)者.滲流閾值前后的陶瓷內(nèi)部貢獻(xiàn)者的轉(zhuǎn)換，意味著導(dǎo)電機(jī)制可能出現(xiàn)變化，因此有必要對陶瓷內(nèi)部的導(dǎo)電機(jī)制予以進(jìn)一步了解.

表2 x=0.15復(fù)合陶瓷內(nèi)部各部件在不同溫度下的阻值

電學(xué)模量虛部(Im(M))與頻率f關(guān)系是一種能有效了解陶瓷內(nèi)部極化現(xiàn)象的物理量，它與阻抗虛部Im(z)與f關(guān)系的匹配程度能夠解釋材料的內(nèi)部導(dǎo)電機(jī)理，電學(xué)模量(M*)值能由下面兩式算出:

其中M′是阻抗的實部Re(M)，M″是阻抗的虛部Im(M).經(jīng)過計算我們也描繪了35℃下不同BaBiO3含量和x=0.08，x=0.15樣品在40—200℃范圍內(nèi)的Im(M)－f和Im(z)－f關(guān)系圖(見圖7和圖8).

圖7 不同BaBiO3含量復(fù)合陶瓷的Im(M)及Im(z)與頻率f關(guān)系圖

圖8 復(fù)合陶瓷在不同溫度下的Im(M)及Im(z)與頻率f關(guān)系圖(a)x=0.08樣品，(b)x=0.15樣品

理論上，Im(M)－f峰值(即fMp)能反映電容最小值，而Im(z)－f峰值(fzp)可表示阻抗最大值.在fMp對應(yīng)的頻率之下，載流子的移動表現(xiàn)為長程有序性;在fMp之上，載流子被限制在勢壘中，表現(xiàn)為短程有序性.從圖7可以看出，不同復(fù)合含量下的fMp與fzp都不匹配(也就是說在同一頻率下不同時出現(xiàn)Im(M)－f峰和Im(z)－f峰)，這表明其內(nèi)部主要是局域?qū)щ娔Ｊ剑?3，14］.在x=0.05—0.1范圍內(nèi)，隨著BaBiO3含量的增加，fMp與fzp位置基本不變.值得關(guān)注的是當(dāng)x≥0.12，fMp分裂為兩個較為明顯的Im(M)－f峰，在x≥0.15后這兩個峰向高頻移動，且低頻方向的峰值反而高于高頻方向的峰值.眾所周知，一般情況下低頻方向?qū)?yīng)晶界，高頻方向?qū)?yīng)晶粒，這個結(jié)果表明高BaBiO3含量下晶界電容有逐漸高于晶粒電容的趨勢［4］.

圖8是x=0.08，x=0.15樣品在40—200℃范圍內(nèi)的Im(M)－f和Im(z)－f關(guān)系圖.在我們測試的溫度范圍內(nèi)，也沒有出現(xiàn)fMp與fzp的匹配現(xiàn)象(即fMp≠fzp)，這表明在所有測試溫度下，陶瓷內(nèi)部的導(dǎo)電模式仍與35℃下的類似.隨著溫度的升高，fMp和fzp均向高頻方向移動(fMp>fzp)，這個結(jié)果表明了弛豫現(xiàn)象的出現(xiàn)［15］，且弛豫時間將變短.對于x=0.15樣品，由于頻率測試范圍的限制，Im(M)－f峰只能看到一部分，但是變化趨勢應(yīng)與前面分析保持一致.

4. 結(jié)論

在x=0.05—0.08摩爾范圍內(nèi)，BaFe0.4Sn0.6O3/ BaBiO3復(fù)合NTC熱敏陶瓷內(nèi)部電阻由Rb，Rg和Rs構(gòu)成，且Rg>Rb>Rs.在x=0.1—0.15范圍，由Rb，Rg，Rs，Rbb和Rbg或Rel構(gòu)成，其中當(dāng)x=0.1和0.12時，Rg>Rb>Rbb>Rs>Rbg;但是對于x=0.15，變?yōu)镽bb>Rbg>Rg>Rb>Rel;x=0.2時，僅有Rbb和Rbg，且Rbb

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PACC:8120L，6890，7660E

*Project supported by the Research Funds of Key Laboratory of Information Materials of Guangxi，China(Grant No.0710908-07-Z).

?E-mail:yclguet@yahoo.com

Impedance analysis of BaFe0.4Sn0.6O3/BaBiO3composite negative temperature coefficient ceramics*

Yuan Chang-Lai?Liu Xin-Yu Yang Yun Xu Ji-Wen Gu Yan
(Key Laboratory of Information Materials of Guangxi，Guilin University of Electronic Technology，Guilin541004，China)
(Received 30 November 2009;revised manuscript received 22 January 2010)

The BaFe0.4Sn0.6O3/BaBiO3composite negative temperature coefficient(NTC)thermistor ceramics were prepared by conventional solid-state reaction method.The raw materials used are composed of conductive BaBiO3phase and high resistive BaFe0.4Sn0.6O3phase.The conductive mechanism of thermistor ceramics before and after the percolation threshold (containing 12 mol%of BaBiO3)，is investigated by impedance analysis.For compositions with 5 mol%—8 mol%of BaBiO3，the contribution to the conductivity is mainly due to the grain boundary(Rb)，grain(Rg)，and grain shell(Rs) existing in the BaFe0.4Sn0.6O3.In the range of 10 mol%—12 mol%of BaBiO3，the grain(Rbg)and grain boundary resistance(Rbb)corresponding to the BaFe0.4Sn0.6O3melted with BaBiO3in composite ceramic，are also main factor governing the resistance magnitude，the values of which are lower than the other main sources like Rb，Rg，and Rs.For composition x=0.15，the values of Rbband Rbgare higher than that of Rb，Rgand Rs.For BaBiO3contents around 20 mol%，the resistance is mainly determined by the values of Rbband Rbg.In addition to the electrode-specimen interface，all of the components in composite ceramic show NTC feature.The NTC composite ceramics with different BaBiO3contents show nonideal Debye-like behavior，and the conduction mechanism of the composite ceramics is of the localizing type.

BaFe0.4Sn0.6O3/BaBiO3compositenegativetemperaturecoefficientceramics，percolationthreshold，impedance analysis

book=641,ebook=641

*廣西信息材料重點實驗室研究基金(批準(zhǔn)號:0710908-07-Z)資助的課題.

?E-mail:yclguet@yahoo.com